專利名稱：一種農藥水分散粒劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及涉及農藥類，特別涉及殺菌劑、殺蟲劑、除草劑、植物生長調節劑等類農藥水分散粒劑及其制備方法。
背景技術：
目前，農藥種類很多，但常見種類有殺菌劑、殺蟲劑、除草劑、植物生長調節劑共四類，而且大多數以粉劑、乳油、懸浮劑、水劑形態出現，存在不同的缺點，如粉劑缺點——操作使用時，易飛揚，污染環境，有時易產生燃燒或爆炸現象。長期存放時，易吸潮和分解，影響產品質量。乳油缺點——溶劑和乳化劑含有對人體有害的致癌物質，污染環境，有易燃燒或爆炸現象。另方面，增加產品成本。懸浮劑缺點——長期存放，有效成分不穩定，易產生分層、分解、沉淀、變色、變臭、變質等現象，影響產品的質量。另方面，增加運輸成本。水劑缺點——有效成分易分解不穩定，同時增加運輸成本。所以由于存在這樣或那樣的缺點，給生產造成產品成本高、風險性大、社會效益低等不良現象。
上世紀八十年代出現了一種新的農藥劑型——水分散粒劑，其以污染低、毒性低、有效成分含量高、產品體積小、易于包裝、貯存和運輸等優點，迅速成為當今農藥劑型中最具有優越性和競爭力的新劑型。
但由于水分散粒劑劑型出現的較晚，為了充分利用及提升這種劑型的優點，各種輔料的選擇與用量以及制備方法等仍存在較多需要完善的地方。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺點，提供一種潤濕性更好、崩解速度更快、分散性更好的農藥水分散粒劑。
本發明的另一目的在于提供兩種上述農藥水分散粒劑的制備方法。
本發明的目的可以通過以下方案來實現 一種農藥水分散粒劑，它含有農藥活性成分、潤濕劑、分散劑、崩解劑、黏結劑和稀釋劑載體，其特征在于崩解劑選自下列成分中的至少一種 焦磷酸鈉、焦磷酸鉀、三聚磷酸鈉、磷酸二氫鈉、葡萄糖、果糖、乳糖和蔗糖，優選為焦磷酸鈉、焦磷酸鈉、焦磷酸鉀、三聚磷酸鈉或磷酸二氫鈉。
其中，崩解劑用量為所述粒劑總重量的1％～15％，優選為1-10％。
上述農藥水分散粒劑，其組成及含量如下 農藥活性成分 5％～85％ 潤濕劑 1％～15％ 分散劑 1％～20％ 崩解劑 1％～25％ 黏結劑 1％～15％ 稀釋劑載體 5％～70％。
其中所述的農藥活性成分選自下列成分中的至少一種 殺菌劑、殺蟲劑、除草劑或植物生長調節劑。
其中潤濕劑可以是下列其中之一種 a.烷基萘磺酸鹽，如二正丙基萘磺酸鹽、二異丙基萘磺酸鹽、二正丁基萘磺酸鹽或二異丁基萘磺酸鹽，其中之一種；b.脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鹽，肪醇聚氧乙烯醚，如十三醇聚氧乙烯醚、Hyonic TD-60其中之一種；d.二烷基萘磺酸鹽；e.芐基萘磺酸鹽；f.芐基萘磺酸鹽甲醛縮合物；g.皂角；h.茶枯i.拉開粉和j.多種非離子型表面活性劑。
分散劑可以是下列其中之一種 a.萘磺酸鈉甲醛縮合物；b.甲酚-甲醛和亞硫酸鈉縮合物，如赫斯特公司的分散劑SS，還有分散劑DG或GN，其中之一種；c.二氧化硅；d.硅藻土；e.多種表面活性劑。
崩解劑可以是下列其中之一種 a.焦磷酸鈉或鉀；b.三聚磷酸鈉；c.磷酸二氫鈉；d.多糖葡萄糖、果糖、乳糖和蔗糖中的一種或多種。
黏結劑可以是 a.阿拉伯膠；b.甲基纖維素；c.聚乙二醇醚；d.部分水解的淀粉；e.聚乙烯吡咯烷酮；f.礦物油；g.動植物油；h.淀粉糊；i.樹膠；j.豆粉；k.動物骨膠；l.廢糖蜜；m.羧甲基纖維素；n.聚乙烯醇；o.聚乙烯丁醚；p.聚乙酸乙烯酯。
制劑中還可以任選含有穩定劑、增效劑，其中 穩定劑可以是下列其中之一種 a.烷基苯磺酸鈉；b.聚氧乙烯醚。
增效劑選自 增效醚、增效敏、八氯二丙醚、增效磷、增效酯或增效胺。
稀釋劑載體可以各種常規的載體，例如可以是下列其中之一種 a.膨潤土；b.高嶺土；c.硅藻土；d.白碳黑；e.輕質碳酸鈣。
上述農藥水分散粒劑制備的兩種工藝方法，有以下步驟 方法一、噴霧造粒制備步驟 a)、按照一組農藥水分散粒劑之一種的配方選取原料，將其混合均勻； b)、混合均勻后經砂磨機砂磨并檢測合格后進行噴霧造粒； c)、噴霧造粒后經過振動篩進行篩分，外形不合格品返回到砂磨機重新砂磨，外形合格品再進一步質量檢測，若質量不合格品亦返回砂磨機重新砂磨； d)、檢測質量合格品，進行包裝； e)、包裝好的該水分散粒劑進行入庫。
方法二、擠壓造粒制備步驟 a)、按照一組農藥水分散粒劑之一種的配方選取原料，除黏結劑外其余原料在一級混合器中混合均勻； b)、混合均勻經檢測合格后再進行超微粉碎； c)、粉碎后為保證質量，再進入二級混合器中進行均勻混合； d)、將粉碎好的物料——母粉，按配方與黏結劑在濕混合器中進行濕混合； e)、濕混合達標后再進行造粒； f)、造粒外形不合格品重新返回濕混合器中重新混合，外形合格品進入干燥器干燥； g)、干燥好的粒劑經振動篩進行篩分，外形不合格品返回到一級混合器重新混合，外形合格品再進一步質量檢測，若質量不合格品亦返回一級混合器重新混合； h)、檢測質量合格品，進行包裝； i)、包裝好的該水分散粒劑進行入庫。
采用本發明的配方所加工的農藥水分散粒劑，根據實驗數據及實施效果表明，該產品潤濕性更好、崩解速度更快、分散性更好、懸浮率更高、熱儲性能更穩定等優點，在使用過程中防效、安全、方便等性能更高，對環境特別友好。
圖1是本發明的一種制備工藝流程圖。
圖2是本發明的另一種制備工藝流程圖。
具體實施例方式 實施例170％甲基硫菌靈水分散粒劑 稱取甲基硫菌靈原粉(含量＞98％)折百含量比例占71％，潤濕劑二正丙基萘磺酸鹽占4％，分散劑甲酚-甲醛和亞硫酸鈉縮合物占1％，崩解劑焦磷酸鈉占2％，黏結劑阿拉伯膠占1％，穩定劑聚氧乙烯醚2％，然后用稀釋劑載體高嶺土補齊到100％(質量含量)。加工方法噴霧法——將上述原粉、潤濕劑、分散劑、崩解劑、黏結劑、穩定劑和稀釋劑載體，按配方經砂磨機或砂磨釜加工成懸浮劑后進行噴霧造粒，過篩檢測，即得合格率約98％的70％甲基硫菌靈水分散粒劑。經檢驗有效成分含量為70.3％，水分＜2％，PH值6.5，篩分(通過75um)＞99％，懸浮率＞90％，持久起泡性(1min)＜8mL，潤濕性＜40s，加速熱儲穩定性合格。
實施例275％芐嘧磺隆水分散粒劑 稱取芐嘧磺隆原粉(含量＞95％)折百含量比例占76％，潤濕劑脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鹽占2％，分散劑萘磺酸鈉甲醛縮合物占3％，崩解劑乳糖8％，黏結劑甲基纖維素占2％，穩定劑烷基苯磺酸鈉1％，然后用稀釋劑載體高齡土補齊到100％(質量含量)。加工方法擠壓法——將上述原粉、潤濕劑、分散劑、崩解劑、穩定劑和稀釋劑載體，按配方經混合機混合均勻后加工粉碎制成母粉，然后將母粉與黏結劑混合均勻，經過擠壓設備造粒，烘干，篩選，檢測，即得合格率約97％的75％芐嘧磺隆水分散粒劑。經檢驗有效成分含量為75.6％，水分＜2.5％，PH值6.8，篩分(通過75um)＞98％，懸浮率＞90％，持久起泡性(1min)＜9mL，潤濕性＜50s，加速熱儲穩定性合格。
實施例325％甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽水分散粒劑 稱取甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽(含量＞60％)折百含量比例占25.5％，潤濕劑芐基萘磺酸鹽占6％，分散劑赫斯特公司的分散劑SS占5％，崩解劑三聚磷酸鈉2％，黏結劑聚乙烯吡咯烷酮占5％，穩定劑聚氧乙烯醚5％，然后用稀釋劑載體白碳黑補齊到100％(質量含量)。加工方法擠壓法——將上述原粉、潤濕劑、分散劑、崩解劑、穩定劑和稀釋劑載體，按配方經混合機混合均勻后加工粉碎制成母粉，然后將母粉與黏結劑混合均勻，經過擠壓設備造粒，烘干，篩選，檢測，即得合格率約98％的25％甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽水分散粒劑。經檢驗有效成分含量為25.3％，水分＜3％，PH值7.1，篩分(通過75um)＞98％，懸浮率＞90％，持久起泡性(1min)＜7mL，潤濕性＜40s，加速熱儲穩定性合格。
實施例470％多效唑水分散粒劑 稱取多效唑原粉(含量＞95％)折百含量比例占71％，潤濕劑芐基萘磺酸鹽甲醛縮合物占2％，分散劑萘磺酸鈉甲醛縮合物占3％，崩解劑磷酸二氫鈉占1％，黏結劑聚乙烯丁醚占1％，穩定劑聚氧乙烯醚1％，然后用釋釋劑載體膨潤土補齊至100％(質量含量)。加工方法噴霧法——將上述原粉、潤濕劑、分散劑、崩解劑、黏結劑、穩定劑和稀釋劑載體，按配方經砂磨機或砂磨釜加工成懸浮劑后進行噴霧造粒，過篩檢測，即得合格率約98％的70％多效唑水分散粒劑。經檢驗有效成分含量為70.2％，水分＜2％，PH值6.6，篩分(通過75um)＞99％，懸浮率＞90％，持久起泡性(1min)＜6mL，潤濕性＜40s，加速熱儲穩定性合格。
實施例55％甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽水分散粒劑 除原料改變為甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽折百含量比例占5％，潤濕劑皂角占15％，分散劑硅藻土占20％，崩解劑葡萄糖占5％，黏結劑聚乙二醇醚占15％，穩定劑聚氧乙烯醚10％，然后用稀釋劑載體白碳黑補齊到100％(質量含量)外，制備方法同實施例3。
實施例68％甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽水分散粒劑 除原料改變為甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽折百含量比例占8％，潤濕劑芐基萘磺酸鹽占2％，分散劑赫斯特公司的分散劑GN占4％，崩解劑乳糖占6％，黏結劑聚乙烯醇占4％，穩定劑聚氧乙烯醚4％，然后用稀釋劑載體高齡土補齊到100％(質量含量)外，制備方法同實施例3。
實施例785％芐嘧磺隆水分散粒劑 除原料改變為芐嘧磺隆折百含量比例占85％，潤濕劑脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鹽占1％，分散劑萘磺酸鈉甲醛縮合物占3％，崩解劑焦磷酸鉀占1％，黏結劑甲基纖維素占1％，然后用稀釋劑載體高齡土補齊到100％(質量含量)外，制備方法同實施例3。
對比例1 除崩解劑替換為CaCl2外，其他原料及制備同實施例1。
對比例2 除崩解劑替換為NaCl外，其他原料及制備同實施例2。
對比例3 除崩解劑替換為氯化鋁外，其他原料及制備同實施例3。
對比例4 除崩解劑替換為硫酸銨外，其他原料及制備同實施例4。
對比例5 除崩解劑替換為淀粉外，其他原料及制備同實施例1。
對比例6 除崩解劑替換為糊精外，其他原料及制備同實施例2。
水分散粒劑質量檢測 崩解性測定 以測定崩解時間長短來表示，一般規定小于3min為合格，方法如下向盛有90mL蒸餾水的100mL具塞量筒中于25℃下加入樣品0.5g之后，夾住量筒中部，塞住筒口，以8r/min的速度沿中心旋轉，直到樣品在水中完全崩解為止記錄時間即為崩解時間。
潤濕性測定 稱量1.0g樣品快速倒入裝有水的500mL刻度量筒中，不攪動，立刻記秒表，99％的樣品沉入筒底的時間即為潤濕時間。
檢測結果見表1所示。 表1潤濕時間及崩解時間檢測結果 由上表可見，本發明中所選用的組分在潤濕性和崩解性的效果上遠高于常規組分。
權利要求
1、一種農藥水分散粒劑，它含有農藥活性成分、潤濕劑、分散劑、崩解劑、黏結劑和稀釋劑載體，其特征在于崩解劑選自下列成分中的至少一種
焦磷酸鈉、焦磷酸鉀、三聚磷酸鈉、磷酸二氫鈉、葡萄糖、果糖、乳糖和蔗糖。
2、根據權利要求1所述的水分散粒劑，其中，崩解劑用量為所述粒劑總重量的1％～15％。
3、根據權利要求1或2的農藥水分散粒劑，其中，所述粒劑的組成及含量如下
農藥活性成分5％～85％
潤濕劑 1％～15％
分散劑 1％～20％
崩解劑 1％～15％
黏結劑 1％～15％
稀釋劑載體 5％～70％；
其中所述的農藥活性成分選自下列成分中的至少一種
殺菌劑、殺蟲劑、除草劑或植物生長調節劑；
其中所述的潤濕劑選自下列成分中的至少一種
烷基萘磺酸鹽、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚、二烷基萘磺酸鹽、芐基萘磺酸鹽、芐基萘磺酸鹽甲醛縮合物、皂角、茶枯、拉開粉和非離子型表面活性劑；
其中所述的分散劑選自下列成分中的至少一種
萘磺酸鈉甲醛縮合物、甲酚-甲醛和亞硫酸鈉縮合物、二氧化硅、硅藻土和表面活性劑；
其中所述的黏結劑選自下列成分中的至少一種
阿拉伯膠、甲基纖維素、聚乙二醇醚、部分水解的淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、礦物油、動植物油、淀粉糊、樹膠、豆粉、動物骨膠、廢糖蜜、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、聚乙烯丁醚和聚乙酸乙烯酯；
其中所述的稀釋劑載體選自下列成分中的至少一種
膨潤土、高嶺土、硅藻土、白碳黑和輕質碳酸鈣。
4、一種權利要求1～3中任意一項所述的農藥水分散粒劑的制備方法，其特征在于按如下步驟進行
a)、選取所述的各種原料，將其混合均勻；
b)、混合均勻后的混合物經砂磨機砂磨并檢測合格后進行噴霧造粒；
c)、噴霧造粒后的粒劑經過振動篩進行篩分，外形或質量不合格品返回砂磨機重新砂磨。
5、一種權利要求1～3中任意一項所述的農藥水分散粒劑的制備方法，其特征在于按如下步驟進行
a)、選取所述的各種原料，除黏結劑外其余原料在一級混合器中混合均勻；
b)、混合均勻后的混合物經檢測合格后再進行超微粉碎；
c)、粉碎后的物料再進入二級混合器中進行均勻混合；
d)、將c)步驟得到的均勻混合的物料與黏結劑在濕混合器中進行濕混合；
e)、物料經濕混合達標后再進行造粒；
f)、造粒后的粒劑外形不合格品重新返回濕混合器中重新混合，外形合格品進入干燥器干燥；
g)、干燥好的粒劑經振動篩進行篩分，外形或質量不合格品返回一級混合器重新混合。
全文摘要
本發明公開了一種農藥水分散粒劑及其制備方法，它含有農藥活性成分、潤濕劑、分散劑、崩解劑、黏結劑和稀釋劑載體，其中崩解劑選自焦磷酸鈉、焦磷酸鉀、三聚磷酸鈉、磷酸二氫鈉和多糖中的一種或多種，質量含量為1％～15％。本發明潤濕性更好、崩解速度更快、分散性更好、懸浮率更高、熱儲性能更穩定等優點，在使用過程中防效、安全、方便等性能更高，對環境特別友好。
文檔編號A01N25/24GK1957696SQ20061009685
公開日2007年5月9日 申請日期2006年10月20日 優先權日2006年10月20日
發明者王金華, 梁龍華, 郁桐, 徐繼文, 徐百順 申請人:新沂市中港農用化工有限公司