專利名稱：：一種高含量噻唑磷乳油及其制備方法
技術領域：
：發明涉及一種高含量噻唑磷乳油的配方及其制備方法，屬于農用化學品領域。屬于農藥劑型加工領域。
背景技術：
：傳統的乳油中加入了大量的甲苯、二甲苯等溶劑，一方面增加了農藥生產、貯運等環節的易燃易爆的危險性；另一方面增加了對環境的污染，嚴重影響人類的生存環境。噻唑磷是日本石原公司1985年6月登記專利(昭60-104096)、1992年投放市場的一種新穎、高效、廣譜、安全的殺線蟲劑和殺地下害蟲的農藥，對煙草、花生、大豆、柑桔、蔬菜的線蟲和地下害蟲有非常好的防治作用，我國在蔬菜上獲得登記的僅有的幾個殺線蟲劑之一，特別適用于無公害蔬菜的生產。噻唑磷具有觸殺及內吸傳導性能的新型高效、低毒殺線劑，能有效防止線蟲侵入植物體內并殺死已侵入植物體內的線蟲，持效期可達23個月，施用效果不受土壤條件影響。2007年1月1日起，我國全面禁止甲胺磷等5種高毒農藥，噻唑磷應該是重要的替代品種之一，但是目前噻唑磷的劑型僅有顆粒劑(10%噻唑磷GR，中華人民共和國農藥登記證號LS20020026)，且噻唑磷的顆粒制劑不穩定、易分解，因此，應用于農業生產時受到較大的限制，遠不能滿足市場的需求。
發明內容針對現有噻唑磷的劑型技術上的不足，本發明提供一種高含量噻唑磷乳油及其制備方法，其所采取的技術方案為該乳油由以下重量百分比的原料配制而成噻唑磷50%-90%;油0%-22°/。;助劑0%_5%;溶劑4%-20%;乳化劑1%-12%;穩定劑0.01%_1%;香精0.01%_0.1%。所選噻唑磷為含量大于92%(wt%)噻唑磷原油。所選用的油為菜籽油或棉籽油或蓖麻油或棕櫚油或大豆油或松節油或煤油或柴油或甲酯化菜籽油或甲酯化棉籽油或甲酯化蓖麻油或甲酯化棕櫚油或甲酯化大豆油或甲酯化桐油或乙酯化菜籽油或乙酯化棉籽油或乙酯化蓖麻油或乙酯化棕櫚油或乙酯化大豆油或乙酯化桐油中至少一種。所選用的助劑為羥丙基甲基纖維素或羥乙基甲基纖維素或明膠或褐藻酸鈉或甲殼素中至少一種。所選用的溶劑為二甲苯或甲苯或乙酸乙酯或丙酮或甲醇中至少一種。所選用的乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇的環氧乙垸和環氧丙烷的嵌段聚合物或脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(或鹽)或烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(或鹽)或蔗糖甘油酯(Sucroglyce:rids)或垸基多苷(APG)或脂肪酸聚氧乙烯醚或多元醇聚氧乙烯醚或十二烷基苯磺酸鈣或丁二酸單酯磺酸鈉或含氟表面活性劑或有機硅表面活性劑中至少一種。所選用的穩定劑為有機堿類化合物，即正丁胺或仲丁胺或叔丁胺或二正丁胺或二仲丁胺或三正丁胺或正丙胺或異丙胺或二正丙胺或二異丙胺或三正丙胺或一乙胺或二乙胺或三乙胺或1.4-丁二胺或1.3-丙二胺或N，N-二異丙基乙胺或一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺或脂肪酸鉀或脂肪酸鈉中至少一種。該乳油的制備方法為首先按重量百分比稱重以下各原料噻唑磷50%-90%;油0%-22%;助劑0%-5%;溶齊IJ4°/。-20%;乳化劑1%-12%;穩定劑0.01%-1%;香精0.01%-0.1%;然后將油和噻唑磷原油加入帶有高速攪拌裝置的混合釜中，一邊攪拌并加熱升溫至50-7CTC，一邊加入溶劑和助劑，然后加入乳化劑，并進行強烈攪拌并在50-70。C保溫1-2h;冷卻降低溫度至常溫后，邊攪拌邊加入穩定劑和香精，混合均勻后，呈透明油狀液體即是成品。也可以將稱重后的各種原料在預混器中混合，然后再加入膠體磨或砂磨機或均質機或高剪切乳化設備中進行混合均勻，呈透明油狀液體即是成品。該乳油穩定性好，藥效持久，對環境污染少，其制備方法簡單合理，生產成本較低。本發明的噻唑磷乳油的性能指標如表l:5表l一種高含量噻唑磷乳油的性能指標項目名稱指標外觀棕色或淡黃色油狀透明液體，無懸浮或沉淀物噻唑磷含量/g/L50-90密度/g/L(20°C)978-1022水分/%《0.4pH值4.9-9.0乳液穩定性(標準硬水稀釋200倍)合格低溫穩定性合格熱穩定性合格具體實施例方式下面結合實施例對本發明詳細描述實施例1:將菜籽油220L和噻唑磷原油510L加入帶有高速攪拌裝置的反應釜中，開啟攪拌進行混合均勻后，一邊攪拌一邊加入乙酸乙酯溶劑210L和羥乙基甲基纖維素25kg，攪拌并加熱至5(TC，羥乙基甲基纖維素完全溶解且混合均勻后，在強烈攪拌下分批加入壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚50kg，50。C下保溫2h，降低溫度至常溫后，邊攪拌邊加入1.3-丙二胺100g和擰檬型香精100g，混合均勻后，呈透明狀油狀液體即是成品。成品冷貯藏穩定性采用0。C貯藏7天，熱穩定性采用54士2。C貯藏14天，乳液穩定性采用標準硬水稀釋200倍測定，結果如表2。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>的田間藥效試驗，根據GB/T17980.72-2004，農藥田間藥效試驗準則(二)第72部分殺蟲劑防治旱地地下害蟲，試驗結果如表4。表4噻唑磷乳劑對大蒜根蛆2齡幼蟲的控制效果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例2:將蓖麻油200L和噻唑磷原油705L加入帶有高速攪拌裝置的反應釜中，開啟攪拌進行混合均勻后，一邊攪拌一邊加入二甲苯溶劑90L和羥丙基甲基纖維素10kg，攪拌并加熱至7(TC，羥丙基甲基纖維素完全溶解且混合均勻后，在進行強烈攪拌的條件下，分批加入月桂醇的環氧乙烷和環氧丙烷的嵌段聚合物90kg，恒溫7(TC并保持1h，降低溫度至常溫后，邊攪拌邊加入二乙醇胺400g和檸檬型香精500g。混合均勻后，呈透明狀油狀液體即是成品。成品冷貯藏穩定性采用0'C貯藏7天，熱穩定性采用54土2。C貯藏14天，乳液穩定性采用標準硬水稀釋200倍測定，結果如表5。表5乳液穩定性試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實施例3:分別稱取棕櫚油50L、噻唑磷原油820L、明膠45kg、混合溶劑為二甲苯與甲醇(體積比l:I)IOOL、蔗糖甘油酯90kg、乙二胺lkg、檸檬型香精100g，加入預混器中進行預混合，然后再加入膠體磨進行混合均勻，呈透明狀油狀液體即是成品。成品冷貯藏穩定性采用O'C貯藏7天，熱穩定性采用54土2。Cie藏14天，乳液穩定性采用標準硬水稀釋200倍測定，結果如表6。表6乳液穩定性試驗測試名稱測試指標測試結果冷貯藏抗凍性無結冰無結冰是否有結晶析出無無乳化性合格合格熱穩定性是否有結晶析出無無是否分層無無乳化性合格合格有效成分分解率《2.0%《1.5%乳液穩定性是否沉淀析出無無是否分層無無乳化性合格合格實施例4:分別稱取大豆油20L、噻唑磷原油940L、褐藻酸鈉5kg、混合溶劑為二甲苯與甲醇(體積比2:1)50L、十二垸基苯磺酸鈣50kg、壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚20kg、三正丁胺10kg、檸檬型香精100g，加入預混器中進行預混合，然后再加入均質機進行混合均勻，呈透明狀油狀液體即是成品。成品冷貯藏穩定性采用0'C貯藏7天，熱穩定性采用54士2t:貯藏14天，乳液穩定性采用標準硬水稀釋200倍測定，結果如表7。<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>實施例5:分別稱取松節油20U甲酯化大豆油30L、噻唑磷原油850L、溶劑丙酮150U月桂酸聚氧乙烯醚16kg、月桂醇的環氧乙垸和環氧丙烷的嵌段聚合物10kg、叔丁胺500g、檸檬型香精200g，加入預混器中進行預混合，然后再加入高剪切乳化機中進行混合均勻，呈透明狀油狀液體即是成品。成品冷貯藏穩定性采用O"C貯藏7天，熱穩定性采用54土2。C貯藏14天，乳液穩定性采用標準硬水稀釋200倍測定，結果如表8。<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>實施例6:分別稱取噻唑磷原油900L、甲殼素lkg、溶劑丙酮100L、甲醇80L、含氟表面活性劑(LH-31)10kg、脂肪酸鉀lkg、檸檬型香精300g，加入預混器中進行預混合，然后再加入砂磨機中進行混合均勻，呈透明狀油狀液體即是成品。成品冷貯藏穩定性采用0。C貯藏7天，熱穩定性采用54士2。C貯藏14天，乳液穩定性采用標準硬水稀釋200倍測定，結果如表9。<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>實施例7:分別稱取柴油20L、噻唑磷原油940L、溶劑二甲苯80L、聚氧乙烯三硅氧烷(silwell-77)50kg、脂肪酸鈉lkg、檸檬型香精100g，加入預混器中進行預混合，然后再加入高剪切乳化機中進行混合均勻，呈透明狀油狀液體即是成品。成品冷貯藏穩定性采用0。C貯藏7天，熱穩定性采用54土2。C忙藏14天，乳液穩定性采用標準硬水稀釋200倍測定，結果如表IO。表10乳液穩定性試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>實施例8:將甲酯化蓖麻油50L和噻唑磷原油820L加入帶有高速攪拌裝置的反應釜中，開啟攪拌進行混合均勻后，加入溶劑甲苯80L和甲醇50L、羥丙基甲基纖維素20kg，攪拌并加熱至7(TC,羥丙基甲基纖維素完全溶解且混合均勻后，在進行強烈攪拌的條件下，分批加入月桂醇的環氧乙垸和環氧丙垸的嵌段聚合物120kg，恒溫65。C并保持1.5h，降低溫度至常溫后，邊攪拌邊加入正丙胺1kg和檸檬型香精300g，混合均勻后，呈透明狀油狀液體即是成品。成品冷貯藏穩定性采用0。C貯藏7天，熱穩定性采用54士2。C貯藏14天，乳液穩定性采用標準硬水稀釋200倍測定，結果如表11。表ll乳液穩定性試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>實施例9:分別稱取乙酯化桐油150L、噻唑磷原油705L、明膠10kg、垸基酚聚氧乙烯醚磷酸酯90kg、蔗糖甘油酯30kg、N，N-二異丙基乙胺1kg、檸檬型香精1kg，加入預混器中進行預混合，然后再加入砂磨機中進行碾磨均勻，呈透明狀油狀液體即是成品。成品冷貯藏穩定性采用0。C貯藏7天，熱穩定性采用54士2。C貯藏14天，乳液穩定性采用標準硬水稀釋200倍測定，結果如表12。<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>權利要求1、一種高含量噻唑磷乳油，其特征在于該乳油由以下重量百分比的原料配制而成噻唑磷50％-90％；油0％-22％；助劑0％-5％；溶劑4％-20％；乳化劑1％-12％；穩定劑0.01％-1％；香精0.01％-0.1％。2、根據權利要求l所述的一種高含量噻唑磷乳油，其特征在于所述噻唑磷為含量大于92%(wt%)噻唑磷原油。3、根據權利要求l所述的一種高含量噻唑磷乳油，其特征在于所述油為菜籽油或棉籽油或蓖麻油或棕櫚油或大豆油或松節油或煤油或柴油或甲酯化菜籽油或甲酯化棉籽油或甲酯化蓖麻油或甲酯化棕櫚油或甲酯化大豆油或甲酯化桐油或乙酯化菜籽油或乙酯化棉籽油或乙酯化蓖麻油或乙酯化棕櫚油或乙酯化大豆油或乙酯化桐油中至少一種。4、根據權利要求1所述的一種高含量噻唑磷乳油，其特征在于所述助劑為羥丙基甲基纖維素或羥乙基甲基纖維素或明膠或褐藻酸鈉或甲殼素中至少一種。5、根據權利要求1所述的一種高含量噻唑磷乳油，其特征在于所述溶劑為二甲苯或甲苯或乙酸乙酯或丙酮或甲醇中至少一種。6、根據權利要求1所述的一種高含量噻唑磷乳油，其特征在于所述乳化劑為垸基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇的環氧乙垸和環氧丙垸的嵌段聚合物或脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(或鹽)或垸基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(或鹽)或蔗糖甘油酯(Sucroglyce:rids)或垸基多苷(APG)或脂肪酸聚氧乙烯醚或多元醇聚氧乙烯醚或十二烷基苯磺酸鈣或丁二酸單酯磺酸鈉或含氟表面活性劑或有機硅表面活性劑中至少一種。7、根據權利要求1所述的一種高含量噻唑磷乳油，其特征在于穩定劑為有機堿類化合物，即正丁胺或仲丁胺或叔丁胺或二正丁胺或二仲丁胺或三正丁胺或正丙胺或異丙胺或二正丙胺或二異丙胺或三正丙胺或一乙胺或二乙胺或三乙胺或1.4-丁二胺或1.3-丙二胺或N，N-二異丙基乙胺或一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺或脂肪酸鉀或脂肪酸鈉中至少一種。8、一種如權利要求1所述的一種高含量噻唑磷乳油的制備方法，其特征在于按照權利要求1所述的重量百分比稱重各原料；將油和噻唑磷加入帶有高速攪拌裝置的反應釜中，混合均勻后，一邊攪拌并加熱升溫至50-70°C，一邊加入助劑和溶劑，然后加入乳化劑，并進行強烈攪拌并在50-7(TC下保溫1-2h;溫度降至常溫后，邊攪拌邊加入穩定劑和香精，混合均勻后，呈透明油狀液體即是成品。9、一種如權利要求l所述的一種高含量噻唑磷乳油的制備方法，其特征在于按照權利要求1所述的重量百分比稱重各原料；將各種原料在預混器中混合，然后再加入膠體磨或砂磨機或均質機或高剪切乳化設備中進行混合均勻，呈透明油狀液體即是成品。全文摘要本發明公開了一種高含量噻唑磷乳油及其制備方法，該乳油由以下重量百分比的原料配制而成噻唑磷50％-90％；油0％-22％；助劑0％-5％；溶劑4％-20％；乳化劑1％-12％；穩定劑0.01％-1％；香精0.01％-0.1％。該乳油穩定性好，藥效持久，對環境污染少，其制備方法簡單合理，生產成本較低。文檔編號A01N25/04GK101444205SQ20081024960公開日2009年6月3日申請日期2008年12月19日優先權日2008年12月19日發明者劉玉法,劉自友,劉迎燕,宋東升,張瑞生,王福偉,閆新華,陳永平申請人:山東華陽科技股份有限公司