一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法及制備的麥草畏鈉鹽制劑的制作方法
【專利摘要】本發明涉及農藥【技術領域】，尤其涉及一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法及制備的麥草畏鈉鹽制劑。該制備方法包括：取10份～80份麥草畏、5份～85份無機填料、5份～35份堿性物質，與水混合，45～55℃常壓條件經固固反應，制得麥草畏鈉鹽濕料；取麥草畏鈉鹽濕料與5份～20份表面活性劑混合，經造粒、烘干、篩分，即得。該方法采用固固反應，保證反應溫和，且麥草畏成鹽反應可以與捏合、造粒同時進行，工藝流程簡短。實驗表明，本發明提供的麥草畏鈉鹽制劑懸浮率明顯高于現有產品而崩解時間明顯低于現有產品。
【專利說明】一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法及制備的麥草畏鈉鹽制劑【技術領域】
[0001]本發明涉及農藥【技術領域】，尤其涉及一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法及制備的麥草畏鈉鹽制劑。
【背景技術】
[0002]麥草畏為激素類除草劑，屬安息香酸系列除草劑，具有內吸傳導作用，對一年生和多年生闊葉雜草有顯著防除效果。用于苗后噴霧，藥劑能很快被雜草的葉、莖吸收，通過韌皮部或木質部向上下傳導，多集中于分生組織和代謝活動旺盛的部位，阻礙植物激素的正常活動，從而使其死亡。對一年生和多年生闊葉雜草有顯著防除效果，用后一般24h闊葉雜草即會出現畸形卷曲癥狀，15-20天死亡。對小麥、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比較安全，用于防除豬殃殃、蕎麥蔓、藜、牛繁縷、大巢菜、播娘蒿、蒼耳、薄朔草、田旋花、問荊、鱧腸等。禾本科植物吸收后能很快代謝分解使之失效，表現較強的抗藥性，故對小麥、玉米、水稻等禾本科作物比較安全。也用于防除耕作區的木本灌木叢。通常單用或幾個苯氧羧酸類除草劑混用，也可與其他類型的除草劑混用。
[0003]由于麥草畏原藥溶解性差，解決問題的通用方法是成鹽，麥草畏鹽通常有二甲胺鹽和鈉鹽等。在劑型方面，麥草畏的主要劑型產品為水溶性粉劑、水溶性粒劑和水劑這三種劑型。目前市場上常見的劑型為水溶性粒劑，目前麥草畏鈉鹽制劑的制備方法一般是采用麥草畏原藥與液堿進行反應，反應完成后再進行烘干從而得到麥草畏鈉鹽原藥。這樣的生產方法需要經過鈉鹽合成和造粒兩個步驟完成，因此，采用現有技術制備麥草畏鈉鹽制劑存在工藝復雜的問題，且該方法對設備要求很高但是原料的轉化率卻較低，導致生產成本過高。并且，現有技術對輔料的選擇也存在著不合理之處，導致所制備的水溶性粒劑的崩解時間長、懸浮率低。
【發明內容】
[0004]有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種崩解時間短且懸浮率高、起泡性較弱、制備工藝簡單的麥草畏鈉鹽制劑及其制備方法。
[0005]本發明提供了一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法，包括如下步驟:
[0006]步驟1:取10份~80份麥草畏、5份~85份無機填料、5份~35份堿性物質，與水混合，45~55°C常壓條件經固固反應，制得麥草畏鈉鹽濕料；
[0007]步驟2:取麥草畏鈉鹽濕料與5份~20份表面活性劑混合，經造粒、烘干、篩分，即得;
[0008]其中，水的質量為麥草畏、無機填料和堿性物質質量之和的10%~15% ；
[0009]堿性物質為碳酸氫鈉、氫氧化鈉或碳酸鈉；
[0010]表面活性劑為牛酯胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷、聚氧乙烯壬基酚、脂肪胺聚氧乙烯醚、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸、聚乙二醇、甲基環氧乙烷、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛縮合物、聚羧酸鹽類、萘磺酸鹽或十二烷基硫酸鹽中的一種或兩者以上的混合物；
[0011]無機填料為硫酸鈉、氯化鈉、三聚磷酸鈉、尿素、海藻酸鈉、硝酸鈉或羧甲基纖維素鈉中的一種或兩者以上的混合物。
[0012]本發明提供的麥草畏鈉鹽制劑的制備方法通過固固反應的方式，省略了麥草畏鈉鹽原藥的制作過程。從而簡化了工藝，并提高了原料的轉化率。本發明提供的麥草畏鈉鹽制劑通過調整各組分的選擇和配比，從而提高制劑懸浮率并縮短崩解時間、降低起泡性。
[0013]作為優選，麥草畏與堿性物質的摩爾比為1:(0.95~1.2)。
[0014]優選的，麥草畏與堿性物質的摩爾比為1: (I~1.1)。
[0015]更優選的，麥草畏與堿性物質的摩爾比為1:1.05。
[0016]作為優選，本發明提供的麥草畏鈉鹽制劑，由以下重量份的原料制備而成:
[0017]麥草畏50份~80份；
[0018]堿性物質19.3份~30.9份；
[0019]表面活性劑5份~10份；
[0020]無機填料5份~45份。
[0021]優選的，本發明提供的麥草畏鈉鹽制劑，由以下重量份的原料制備而成:
[0022]麥草畏70份；
[0023]堿性物質27份；
[0024]表面活性劑9份；
[0025]無機填料12.4份。
[0026]其中，堿性物質與麥草畏原藥的反應的副產物應能溶于水或形成無環境污染的氣體。并且，所使用的堿性物質應屬于低危險性或無危險性的化學品，從而使固固反應條件更加溫和。
[0027]作為優選，本發明提供的麥草畏鈉鹽制劑中，堿性物質為碳酸氫鈉。
[0028]表面活性劑用于降低表面張力，從而提高藥效，應選擇無刺激性、化學性質穩定的物質作為表面活性劑。
[0029]作為優選，本發明提供的麥草畏鈉鹽制劑中，表面活性劑為十二烷基硫酸鹽和/或脂肪胺聚氧乙烯醚。
[0030]對于無機填料而言，應選擇水溶性良好，常溫下溶解速度快的無機鹽，且應當選擇無刺激、物化性質穩定、對作物無不良影響或對作物有益的物質。
[0031]作為優選，無機填料為硫酸鈉和/或羧甲基纖維素鈉。
[0032]作為優選，本發明提供的麥草畏鈉鹽制劑的劑型為水溶性粒劑或水分散粒劑。
[0033]作為優選，固固反應時間為40min~60min。
[0034]作為優選，造粒的溫度不高于50°C。
[0035]作為優選，烘干的溫度為65~80°C。
[0036]本發明還提供了由本發明提供的方法制備的麥草畏鈉鹽制劑。
[0037]本發明提供了一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法，包括如下步驟:步驟1:取10份~80份麥草畏、5份~85份無機填料、5份~35份堿性物質，與水混合，45~55°C常壓條件經固固反應，制得麥草畏鈉鹽濕料；步驟2:取麥草畏鈉鹽濕料與5份~20份表面活性劑混合，經造粒、烘干、篩分，即得該方法采用固固反應，保證反應溫和，且麥草畏成鹽反應可以與捏合、造粒同時進行，工藝流程簡短，加工流程短可操作性強，原料轉化率高、顯著降低了生產成本。本發明提供的麥草畏鈉鹽制劑通過調整各組分的選擇和配比，從而提高制劑的懸浮率并減低崩解時間和起泡性。產品各項指標優異，物理化學性質穩定。實驗表明，本發明提供的麥草畏鈉鹽制劑懸浮率明顯高于現有產品而崩解時間明顯低于現有產品。
【具體實施方式】
[0038]本發明提供了一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法及制備的麥草畏鈉鹽制劑，本領域技術人員可以借鑒本文內容，適當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發明。本發明的方法及應用已經通過較佳實施例進行了描述，相關人員明顯能在不脫離本
【發明內容】
、精神和范圍內對本文所述的方法和應用進行改動或適當變更與組合，來實現和應用本發明技術。
[0039]本發明采用的試劑皆為普通市售品，皆可于市場購得。
[0040]下面結合實施例，進一步闡述本發明:
[0041]實施例1麥草畏鈉鹽水分散粒劑的制備
[0042]將40.8g麥草畏(麥草畏含量98%)、IOOg硫酸鈉、235.2g尿素和14.3g碳酸氫鈉，在45~55°C常壓下，反應60min，加入IOg十二烷基硫酸鈉和IOg聚羧酸鹽混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽10%WDG成品398g，收率99.5%。
[0043]實施例2麥草畏鈉鹽水溶性粒劑的制備
[0044]將81.6g麥草畏(麥草畏含量98%)、120g氯化鈉、126g硝酸鈉和15.9g氫氧化鈉(氫氧化鈉含量91%)，在45~55°C常壓下，反應40min，加入IOg烷基糖苷和14g烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽20%WSG 成品 395g，收率 98.7%。
[0045]實施例3麥草畏鈉鹽水分散粒劑的制備
[0046]將122g麥草畏(麥草畏含量98%)、100g氯化鈉、138.1g硫酸鈉、8g羧甲基纖維素鈉和28.8g碳酸鈉，在45~55°C常壓下，反應45min，加入IOg環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物和18g聚羧酸鹽混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽 30%WDG 成品 397g，收率 99.25%。
[0047]實施例4麥草畏鈉鹽水分散粒劑的制備
[0048]將163.3g麥草畏(麥草畏含量98%)、8g三聚磷酸鈉、IOOg硝酸鈉、84g尿素和58.9g碳酸氫鈉，在45~55°C常壓下，反應50min，加入IOg十二烷基硫酸鈉和18g脂肪胺聚氧乙烯醚混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽40%WDG成品395g，收率98.7%。
[0049]實施例5麥草畏鈉鹽水溶性粒劑的制備
[0050]將204g麥草畏(麥草畏含量98%)、IOg海藻酸鈉、134.1g硝酸鈉和49.4g碳酸鈉，在45~55°C常壓下，反應50min，加入IOg聚氧乙烯壬基酚和22g甲基環氧乙烷混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽50%WSG成品398g，收率99.5%。
[0051]實施例6麥草畏鈉鹽水溶性粒劑的制備
[0052]將244.9g麥草畏(麥草畏含量98%)、IOg羧甲基纖維素鈉、84.9g硫酸鈉和48.2g氫氧化鈉(氫氧化鈉含量91%)，在45~55°C常壓下，反應45min，加入12g牛酯胺聚氧乙烯醚和20g烷基糖苷混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽60%WSG 成品 394g，收率 98.5%。
[0053]實施例7麥草畏鈉鹽水溶性粒劑的制備
[0054]將285.7g麥草畏(麥草畏含量98%)、8g海藻酸鈉、42.4g氯化鈉和105.1g碳酸氫鈉，在45~55°C常壓下，反應60min，加入16g脂肪胺聚氧乙烯醚和20g聚乙二醇混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽70%WSG成品396g，收率99%。
[0055]實施例8麥草畏鈉鹽水溶性粒劑的制備
[0056]將326.5g麥草畏(麥草畏含量98%)、1.6g羧甲基纖維素鈉和79g碳酸鈉,在45~55°C常壓下，反應50min，加入18g脂肪胺聚氧乙烯醚和22g脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛縮合物混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽80%WSG成品397g，收率99.25%。
[0057]實施例9麥草畏鈉鹽水分散粒劑的制備
[0058]將285.7g麥草畏(麥草畏含量98%)、8g海藻酸鈉、58.4g氯化鈉和50.7g氫氧化鈉，在45~55°C常壓下，反應60min，加入8g十二烷基硫酸鈉和12g聚羧酸鹽混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽70%WDG成品393g，收率98.25%。
[0059]實施例10麥草畏鈉鹽水分散粒劑的制備
[0060]將326.5g麥草畏(麥草畏含量98%)、8g羧甲基纖維素鈉、5.5g尿素和79g碳酸鈉，在45~55°C常壓下，反應50min，加入Sg脂肪胺聚氧乙烯醚和20g萘磺酸鹽混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽80%WDG成品398g，收率99.5%。
[0061]實施例11麥草畏鈉鹽水溶性粒劑質量檢測
[0062]對本發明提供的麥草畏鈉鹽水溶性粒劑進行質量檢測，取瑞士先正達作物保護有限公司提供的質量分數為70%的麥草畏鈉鹽水溶性粒劑作為對照。檢測參照《農藥原藥和制劑的物理化學方法——CIPAC手冊》中提供的方法，質量標準參照《FA0農藥標準制定和使用手冊》，具體如表1所示:
[0063]表1:麥草畏鈉鹽水溶性粒劑檢測方法及標準
[0064]
【權利要求】
1.一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟1:取10份~80份麥草畏、5份~85份無機填料、5份~35份堿性物質，與水混合，45~55°C常壓條件經固固反應，制得麥草畏鈉鹽濕料； 步驟2:取麥草畏鈉鹽濕料與5份~20份表面活性劑混合，經造粒、烘干、篩分，即得； 其中，所述水的質量為麥草畏、無機填料和堿性物質質量之和的10%~15%; 所述堿性物質為碳酸氫鈉、氫氧化鈉或碳酸鈉； 所述表面活性劑為牛酯胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷、聚氧乙烯壬基酚、脂肪胺聚氧乙烯醚、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸、聚乙二醇、甲基環氧乙烷、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛縮合物、聚羧酸鹽類、萘磺酸鹽或十二烷基硫酸鹽中的一種或兩者以上的混合物； 所述無機填料為硫酸鈉、氯化鈉、三聚磷酸鈉、尿素、海藻酸鈉、硝酸鈉或羧甲基纖維素鈉中的一種或兩者以上的混合物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述麥草畏與所述堿性物質的摩爾比為 1:(0.95 ~1.2)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述麥草畏與所述堿性物質的摩爾比為1: (1~1.1)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，由以下重量份的原料制備而成: 麥草畏50份~80份； 堿性物質19.3份~30.9份； 表面活性劑5份~10份； 無機填料5份~45份。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，由以下重量份的原料制備而成: 麥草畏70份； 堿性物質27份； 表面活性劑9份； 無機填料12.4份。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性物質為碳酸氫鈉。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鹽和/或脂肪胺聚氧乙烯醚。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無機填料為硫酸鈉和/或羧甲基纖維素鈉。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其劑型為水溶性粒劑或水分散粒劑。
10.如權利要求1~9任一項所述的制備方法制備的麥草畏鈉鹽制劑。
【文檔編號】A01N25/14GK103461331SQ201310464932
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年10月8日 優先權日:2013年10月8日
【發明者】孫國慶, 侯永生, 吳勇, 陳帥, 李志清 申請人:山東濰坊潤豐化工有限公司