含噻霉酮的組合物及其制備方法
【專利說明】含噻霉酮的組合物及其制備方法
【背景技術】
[0001] 本發明屬農藥劑型領域，涉及農藥新產品噻霉酮微乳劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 噻霉酮(Benziothiazolinone)屬異噻唑雜環化合物，是一種高效、低毒、廣譜性殺 菌劑，其作用機制是：與細菌、霉菌的細胞膜表面的陰離子結合或與巰基反應，破壞蛋白質 和細胞膜的合成系統，從而抑制細菌、霉菌繁殖，干擾病原菌細胞新陳代謝，使其生理紊亂， 導致病原菌死亡。陜西西大華特科技實業有限公司研制生產的噻霉酮2008年獲得農業部首 家農藥正式登記，并廣泛推廣應用。該化合物對細菌、真菌引起的農作物病害有良好防治效 果，而且對農作物十分安全。目前，噻霉酮的劑型一般為粉劑、可濕性粉劑、懸浮劑、水分散 粒劑。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是提供一種含噻霉酮的組合物，以對噻霉酮提供一種新劑型。為此， 本發明采用以下技術方案： 含噻霉酮的組合物，其特征在于，其為以噻霉酮為活性物質的微乳劑。
[0004] 進一步地，所述組合中含噻霉酮2 - 8%，按質量百分比計。
[0005] 進一步地，所述微乳劑包含以下組份及含量范圍，按質量百分比計： 噻霉酮 2 - 8 %; 有機溶劑 15 - 30 %; 助溶劑 6 -15 %; 乳化劑 10 - 25 %; 防凍劑 3-5%; 滲透劑 1一3%; 軟化水 補足至100 %。
[0006] 進一步地，所述微乳劑中乳化劑選自非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑中的 一種或幾種，非離子表面活性劑選自烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚 聚氧乙烯醚甲醛縮合物、芐基聯苯酚聚氧乙烯醚；陰離子表面活性劑選自烷基苯磺酸鹽、 C8 - 20烷基硫酸鈉、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽;優選為非離子表面活性劑和陰離子表面 活性劑的混合物。
[0007] 進一步地，所述微乳劑中有機溶劑選自水溶性的環已酮、環己醇、二甲基甲酰胺； 助溶劑選自水溶性的甲醇、乙醇、異丙醇。
[0008] 進一步地，所述微乳劑中防凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇;滲透劑選自月桂醇 醚硫酸鈉、JFC、木質素磺酸鈉。
[0009] 微乳劑的加工工藝:先在帶有攪拌裝置的溶解釜中將噻霉酮溶解在有機溶劑和助 溶劑的混和液中，將該溶液放入帶高剪切機的乳化釜中，然后依次加入防凍劑、滲透劑、乳 化劑并補充軟化水至100%，啟動高剪切攪拌機攪拌30 - 50分鐘，制得符合標隹的噻霉酮微 乳劑，經檢驗合格后進行包裝、入庫。
[0010]本發明提供的噻霉酮微乳劑(M icroemulsio η)是以水為基質，少用 有機溶劑(盡量不用苯類有機溶劑)的環保型農藥新制劑。利用物理化學的液一液分散體系 理論和方法制備出的高分散性乳液，其油、水珠粒徑為10 - l〇〇nm。
[0011]經實驗證明，本發明噻霉酮微乳劑的藥效比乳油高10% -30%，與可濕性粉劑相 比較，藥效提高更顯著，屬于高效、低染污、貯運安全的噻霉酮新劑型。
【具體實施方式】
[0012]噻霉酮微乳劑制備實施例 本發明用以下實施例進行說明，但不限制本發明。
[0013]制備實施例一 :3%噻霉酮微乳劑 噻霉酮 3% 環已酮 20% 乙醇 9% 烷基酚聚氧乙烯醚 8% 烷基苯磺酸鈉 7% 乙二醇 5% JFC 2% 軟化水 補足至100 % 先在帶有攪拌裝置的溶解釜中將噻霉酮溶解在環已酮和乙醇的混和液中，然后將該溶 液放入帶高剪切機的乳化釜中，依次加入乙二醇、JFC、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鈉和 軟化水，啟動高剪切攪拌機攪拌30 - 50分鐘，制得符合標準所3 %噻霉酮微乳劑，經檢驗合 格后進行包裝、入庫。
[0014]取本實施例制備的噻霉酮微乳劑進行理化性能測試，結果如下： 外觀:清澈透明的單相液體； 透明溫度區域:_5度至60度以上； 低溫穩定性:在-5度下2周不出現分層，結晶； 熱儲穩定性:在(54=2)度下2周有效成分分解率小于3%; 乳液穩定性:以任何比例水稀釋的乳液穩定； 經時穩定性:常溫下穩定。
[0015]制備實施例二:8%噻霉酮微乳劑 噻霉酮 8% 環已酮 15% 環已醇 10% 二甲基甲酰胺 15% 烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 12% 十^烷基硫酸納 8% 丙二醇 5% 月桂醇醚硫酸鈉 3% 軟化水 補足至100 % 先在帶有攪拌裝置的溶解釜中將噻霉酮溶解在環已酮、環已醇和二甲基甲酰胺的混和 液中，然后將該溶液放入帶高剪切機的混和乳化釜中，依次加入加入丙二醇、月桂醇醚硫酸 鈉、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基硫酸鈉和軟化水，啟動高剪切攪拌機攪拌30 - 50分 鐘，制得符合標準的8 %噻霉酮微乳劑，經檢驗合格后進行包裝、入庫。
[0016] 取本實施例制備的噻霉酮微乳劑進行理化性能測試，結果如下： 外觀:清澈透明的單相液體； 透明溫度區域:_5度至60度以上； 低溫穩定性:在-5度下2周不出現分層，結晶； 熱儲穩定性:在(54=2)度下2周有效成分分解率小于3%; 乳液穩定性:以任何比例水稀釋的乳液穩定； 經時穩定性:常溫下穩定。
[0017] 噻霉酮微乳劑室內生測實施例 試驗參照 < 農藥室內生物測定試驗準則殺菌劑 > 進行。
[0018] 由菌絲生長量試驗測量值計算出菌絲生長抑制率，再由毒力回歸方程y = a + bX算 出每種藥劑的EC5Q，同時根據Wadlcy法計算出相對毒力指數。
[0019] 生測實施例一 3 %噻霉酮微乳劑對黃瓜細菌性角斑病室內毒力測定，結果見表 1，其中WP代表可濕粉劑，ME代表微乳劑 表1 3%噻霉酮微乳劑對黃瓜細菌性角斑病室內毒力測定
表1結果表明噻霉酮微乳劑和噻霉酮可濕粉劑對黃瓜細菌性角斑病病菌均有較強抑制 活性，其毒力指數微乳劑是可濕粉劑的1.91倍，微乳劑藥效明顯優于可濕粉劑。
[0020] 生測實施例二3%噻霉酮微乳劑對梨黑星病室內毒力測定，結果見表2 表2 3%噻霉酮微乳劑對黑星病室內毒力測定
表2結果表明噻霉酮微乳劑和噻霉酮可濕粉劑對梨黑星病病菌均有較強抑制活性，其 毒力指數微乳劑是可濕粉劑的1.79倍，微乳劑藥效明顯優于可濕粉劑。
【主權項】
1. 含噻霉酮的組合物，其特征在于，其為以噻霉酮為活性物質的微乳劑。2. 根據權利要求1所述的含噻霉酮的組合物，其特征在于，其中含噻霉酮2 - 8%，按質 量百分比計。3. 根據權利要求1所述的含噻霉酮的組合物，其特征在于，所述微乳劑包含以下組份及 含量范圍，按質量百分比計： 噻霉酮 2 - 8%; 有機溶劑 15 - 30 %; 助溶劑 6 -15 %; 乳化劑 10 - 25 %; 防凍劑 3-5%; 滲透劑 1一3%; 軟化水 補足至100 %。4. 根據權利要求1、2或3所述的含噻霉酮的組合物，其特征在于，所述微乳劑中乳化劑 選自非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑中的一種或幾種，非離子表面活性劑選自烷基 酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、芐基聯苯酚聚氧 乙烯醚；陰離子表面活性劑選自烷基苯磺酸鹽、C8 - 20烷基硫酸鈉、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸 銨鹽;優選為非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的混合物。5. 根據權利要求1、2或3所述的含噻霉酮的組合物，其特征在于，所述微乳劑中有機溶 劑選自水溶性的環已酮、環己醇、二甲基甲酰胺;助溶劑選自水溶性的甲醇、乙醇、異丙醇。6. 根據權利要求1、2或3所述的含噻霉酮的組合物，其特征在于，所述微乳劑中防凍劑 選自乙二醇、丙二醇、丙三醇;滲透劑選自月桂醇醚硫酸鈉、JFC、木質素磺酸鈉。
【專利摘要】本發明涉及一種含噻霉酮的組合物及其制備方法，其為以噻霉酮為活性物質的微乳劑，所述的微乳劑包含以下成份：噻霉酮、乳化劑、有機溶劑、助溶劑、防凍劑、滲透劑及軟化水。噻霉酮微乳劑（ME）和噻霉酮可濕性粉劑（WP）室內毒力測定對比試驗表明,噻霉酮微乳劑的藥效明顯高于噻霉酮可濕性粉劑。
【IPC分類】A01N43/80, A01P1/00, A01N25/04, A01P3/00
【公開號】CN105432606
【申請號】CN201510881173
【發明人】王鵬, 吳澤和, 崔繼承, 段新新
【申請人】陜西西大華特科技實業有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月4日