專利名稱：光甘草定產品的生產方法
技術領域：
本發明涉及生物提取技術，特別是涉及一種從自然生物中提取其活性成分——光甘草定產品的生產方法。
背景技術：
光甘草定(Glabridin)是一種天然抗氧化劑，它是從藥用植物光果甘草(Glycyrrhiza Glabra)中分離提取的黃烷酮類化合物，具有很強的抗氧化和雌激素活性，可以激活人體SOD基因，作為化妝品應用，可以抗皮膚衰老，又被稱為“美白因子”。光甘草定(Glabridin)安全無毒，即使長期使用，也對人體無害，在工業上通常用作化妝品添加劑和醫藥原料。
光甘草定(Glabridin)目前，國內外公開文獻上還未見到關于光甘草定生產技術方面的報道。
發明內容
本發明的目的就是提供光甘草定產品的生產方法。
本發明的目的按下述方案實現一種光甘草定產品的生產方法，其工藝步驟為首先將光果甘草干燥粉碎，然后用有機溶劑回流提取或滲漉提取，所得提取液經濃縮，減壓干燥得粗品；將上述所得粗品用適量氯仿溶解后，上硅膠柱，用氯仿、丙酮混合溶劑梯度洗脫，用硅膠薄層層析檢測法檢查流出液，收集目標溶液，經減壓濃縮，真空干燥后，用乙醇溶解后過濾，濾液再經減壓濃縮，真空干燥即成；上述有機溶劑的用量為光果甘草的5-10倍；所述的有機溶劑為乙酸乙酯或二氯甲烷；
所述回流提取時間為5-8小時；所述滲漉提取至流出液無色時止。
本發明方法工藝簡單，所得產品為黃棕色粉末，其中活性成分(光甘草定)含量大于40％，其余指標均符合國際標準。
具體實施例實施例1先將光果甘草干燥粉碎，然后按照1∶10的比例將光果甘草粉碎料和乙酸乙酯放入到回流加熱裝置中，一起加熱回流8小時，過濾、洗滌。重復兩次，合并濾液和洗液，濃縮，回收溶劑，減壓干燥，得殘留物，為粗品。
將上述粗品研碎，溶于少量氯仿，再將溶液小心添加到預先處理好的、填充硅膠的硅膠柱上(硅膠為青島海洋化工廠生產)。用氯仿、丙酮梯度洗脫。用硅膠薄層層析檢測法檢查流出液(稀硫酸顯色)。收集目標料液，減壓濃縮，真空干燥。添加少量乙醇，溶解殘留物，過濾，濾液再經減壓濃縮，真空干燥，得產品。經檢測，產品中光甘草定(Glabridin)含量大于40％，鑒定反應呈陽性，其余指標符合國際標準。
實施例2先將光果甘草干燥粉碎，然后按照1∶5的比例將光果甘草粉碎料和二氯甲烷一起放入到滲漉器中，滲漉，待流出無色液體時(約10小時)，回收溶劑，殘留物再經真空干燥，得粗品。
將上述粗品溶于少量氯仿，再將溶液小心添加到預先處理好的、填充硅膠的硅膠柱上(硅膠為青島海洋化工廠生產)。用氯仿、丙酮梯度洗脫。用硅膠薄層層析檢測法檢查流出液(稀硫酸顯色)。收集目標料液，減壓濃縮，真空干燥。添加少量乙醇，溶解殘留物，過濾，濾液再經減壓濃縮，真空干燥，得產品。經檢測，產品中光甘草定(Glabridin)含量44.64％，鑒定反應呈陽性，其余指標符合國際標準。
實施例3先將光果甘草干燥粉碎，然后按照1∶7的比例將光果甘草粉碎料和二氯甲烷放入到回流加熱裝置中，一起加熱回流6小時，過濾、洗滌。重復兩次，合并濾液和洗液，濃縮，回收溶劑，減壓干燥，得殘留物，為粗品I。
或按照1∶7的比例將光果甘草粉碎料和乙酸乙酯一起放入到滲漉器中，滲漉，待流出無色液體時(約10小時)，回收溶劑，殘留物再經真空干燥，得粗品II。
將上述所得粗品I和粗品II研碎，溶于少量氯仿，再將溶液小心添加到預先處理好的、填充硅膠的硅膠柱上(硅膠為青島海洋化工廠生產)。用氯仿、丙酮梯度洗脫。用硅膠薄層層析檢測法檢查流出液(稀硫酸顯色)。收集目標料液，減壓濃縮，真空干燥。添加少量乙醇，溶解殘留物，過濾，濾液再經減壓濃縮，真空干燥，得產品。經檢測，產品中光甘草定(Glabridin)含量44.64％，鑒定反應呈陽性，其余指標符合國際標準。
權利要求
1.一種光甘草定產品的生產方法，其工藝步驟為首先將光果甘草干燥粉碎，然后用有機溶劑回流提取或滲漉提取，所得提取液經濃縮，減壓干燥得粗品；將上述所得粗品用適量氯仿溶解后，上硅膠柱，用氯仿、丙酮混合溶劑梯度洗脫，用硅膠薄層層析檢測法檢查流出液，收集目標溶液，經減壓濃縮，真空干燥后，用乙醇溶解后過濾，濾液再經減壓濃縮，真空干燥即成。
2.如權利要求1所述的光甘草定產品的生產方法，其特征在于上述有機溶劑的用量為光果甘草的5-10倍。
3.如權利要求1或2所述的光甘草定產品的生產方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙酸乙酯或二氯甲烷。
4.如權利要求1所述的光甘草定產品的生產方法，其特征在于所述回流提取時間為5-8小時。
5.如權利要求1所述的光甘草定產品的生產方法，其特征在于所述滲漉提取至流出液無色時止。
全文摘要
本發明涉及一種從藥用植物光果甘草中分離提取其活性成分——光甘草定產品的生產方法，其工藝步驟為首先將光果甘草干燥粉碎，然后用有機溶劑回流提取或滲漉提取，所得提取液經濃縮，減壓干燥得粗品；將上述所得粗品用適量氯仿溶解后，上硅膠柱，用氯仿、丙酮混合溶劑梯度洗脫，用硅膠薄層層析檢測至稀硫酸顯色為止，收集目標溶液，經減壓濃縮，真空干燥后，用乙醇溶解后過濾，濾液再經減壓濃縮，真空干燥即成；本發明的方法工藝簡單，所得產品為黃棕色粉末，其中活性成分(光甘草定)含量達到44.64％，其余指標均符合國際標準。
文檔編號A61P39/06GK1616461SQ20041007923
公開日2005年5月18日 申請日期2004年9月15日 優先權日2004年9月15日
發明者匡軍 申請人:匡軍