專利名稱：精血補片的質量控制方法
技術領域：
本發明涉及《中華人民共和國衛生部藥品標準》(中藥成方制劑)第六冊中精血補片的質量控制方法。
背景技術：
《中華人民共和國衛生部藥品標準》(中藥成方制劑)第六冊中具有用于神經衰弱，精神萎靡，頭暈目眩心悸失眠的藥物精血補片，該復方制劑由中藥材生曬參100g，紅參100g，制何首烏200g，紫河車200g，五味子200g，陳皮120g組成，上述原料共制成4600片。生曬參是方中主要藥味，為五加科植物人參Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根及根莖，具有大補元氣，復脈固脫，補皮益肺，生津，安神之功效。紅參也是方中主要藥味，為五加科植物人參Panax ginseng C.A.Mey.的栽培品經蒸制后的干燥根及根莖，具有大補元氣，復脈固脫，益氣攝血之功效。制何首烏為蓼科植物何首烏Polygonum multiflorum Thunb.的干燥塊根的炮制加工品，具有補肝腎，益精血，烏須發，強筋骨之功效。紫河車為健康人的干燥胎盤，具有溫腎補精，益氣養血之功效。五味子為木蘭科植物北五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果實，具有收斂固澀，益氣生津，補腎寧心之功效。陳皮為蕓香科植物橘Citrus reticulataBlanco及其栽培變種的干燥成熟果皮，具有理氣健脾，燥濕化痰之功效。
《中華人民共和國衛生部藥品標準》(中藥成方制劑)第六冊頒布了精血補片的質量控制標準，但衛生部頒發的現有精血補片質量控制方法中只有顯微鑒別，不能準確控制精血補片的質量；本發明是克服了現有技術的局限，提高了精血補片的質量控制標準，建立了制劑含量測定指標及其檢測方法，增加其中中藥材生曬參、紅參的高效液相色譜含量測定方法，增加其中藥材制何首烏、五味子、陳皮的薄層色譜定性鑒別方法，提高和保證了本品質量標準的水平。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術中的不足，制定新的精血補片的質量控制方法，利用高效液相色譜法測定該復方制劑中人參皂苷Rg1(C42H72O14)，人參皂苷Re(C48H82O18)和人參皂苷Rb1(C54H92O23)的含量；增加該復方制劑中藥材制何首烏、五味子、陳皮的薄層色譜鑒別，保證了質量檢測方法的準確性和先進性，能夠有效地控制精血補片的產品質量。
本發明是通過下述技術方案予以實現精血補片新的質量控制檢測方法，該方法包括下列測定步驟(1)用高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定該藥物中的人參皂苷Rg1(C42H72O14)，人參皂苷Re(C48H82O18)和人參皂苷Rb1(C54H92O23)的含量a.色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為水(A)-乙腈(B)，梯度洗脫程序為0～16min，56％B；1～20min，56％→100％B；20～38min.100％B；38～45min.100％→56％B；45～60min，56％B；60～70min，56％B。所有組分均70min內出完。流速1.5ml/min；檢測波長203nm，柱溫35℃，靈敏度為0.02AUFSb.對照品溶液制備精密稱取人參皂苷Rg1對照品，人參皂苷Re對照品和人參皂苷Rb1對照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，搖勻，即得。
c.供試品溶液的制備取本品30片，研細，精密稱取6.9g，置索氏提取器中，加三氯甲烷100ml，回流提取3小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，連同濾紙筒移入100ml錐形瓶中，精密加水飽和正丁醇50ml，密塞，放置過夜，超聲處理(功率250W，頻率50kHz)30分鐘，濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液25ml，置蒸發皿中蒸干，殘渣加甲醇溶解并轉移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
d.人參皂苷Rg1，人參皂苷Re和人參皂苷Rb1的含量測定方法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定人參皂苷Rg1，人參皂苷Re，和人參皂苷Rb1的含量；e.本片含人參皂苷Rg1(C42H72O14)和人參皂苷Re(C48H82O18)的總量，不得少于0.061mg，含人參皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于0.044mg。
(2).該藥物中藥材制何首烏用薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別取本品10片，研細，稱取細粉1.72g，加乙醇50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至約3ml，作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.25g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上使成條狀，以苯-乙醇(2∶1)為展開劑，展至約3.5cm，取出，晾干，再以苯-乙醇(4∶1)為展開劑，展至約3.5cm，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光條斑；再噴以磷鉬酸硫酸溶液(取磷鉬酸2g，加水20ml使溶解，再緩緩加入硫酸30ml，搖勻)，稍加熱，立即置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光條斑。
(3).該藥物中藥材五味子用薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別取本品30片，研細，稱取細粉6.9g，加三氯甲烷100ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取五味子對照藥材同法制成對照藥材溶液。再取五味子甲素對照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(4).該藥物中藥材陳皮用薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別取本品15片，研細，稱取細粉3.45g，加甲醇50ml，加熱回流20分鐘，濾過，取濾液5ml，濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑，展至約3.5cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上層溶液為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
權利要求
一種精血補片的質量控制方法，其中所述的藥物配方由中藥材生曬參100g，紅參100g，制何首烏200g，紫河車200g，五味子200g，陳皮120g組成，上述原料共制成4600片，其特征在于該方法包括下列步驟(1)用高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定該藥物中人參皂苷Rg1(C42H72O14)，人參皂苷Re(C48H82O18)和人參皂苷Rb1(C54H92O23)的含量a.色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為水(A)-乙腈(B)，梯度洗脫程序為0～16min，56％B；1～20min，56％→100％B；20～38min.100％B；38～45min.100％→56％B；45～60min，56％B；60～70min，56％B。所有組分均70min內出完。流速1.5ml/min；檢測波長203nm，柱溫35℃，靈敏度為0.02AUFSb.對照品溶液制備精密稱取人參皂苷Rg1對照品，人參皂苷Re對照品和人參皂苷Rb1對照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，搖勻，即得。c.供試品溶液的制備取本品30片，研細，精密稱取6.9g，置索氏提取器中，加三氯甲烷100ml，回流提取3小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，連同濾紙筒移入100ml錐形瓶中，精密加水飽和正丁醇50ml，密塞，放置過夜，超聲處理(功率250W，頻率50kHz)30分鐘，濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液25ml，置蒸發皿中蒸干，殘渣加甲醇溶解并轉移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。d.人參皂苷Rg1，人參皂苷Re和人參皂苷Rb1的含量測定方法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定人參皂苷Rg1，人參皂苷Re，和人參皂苷Rb1的含量；e.本片含生曬參以人參皂苷Rg1(C42H72O14)和人參皂苷Re(C48H82O18)總量計，不得少于0.061mg，以人參皂苷Rb1(C54H92O23)計不得少于0.044mg。(2)該藥物中藥材制何首烏用薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別取本品10片，研細，稱取細粉1.72g，加乙醇50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至約3ml，作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.25g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上使成條狀，以苯-乙醇(2∶1)為展開劑，展至約3.5cm，取出，晾干，再以苯-乙醇(4∶1)為展開劑，展至約3.5cm，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光條斑；再噴以磷鉬酸硫酸溶液(取磷鉬酸2g，加水20ml使溶解，再緩緩加入硫酸30ml，搖勻)，稍加熱，立即置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光條斑。(3).該藥物中藥材五味子用薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別取本品30片，研細，稱取細粉6.9g，加三氯甲烷100ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取五味子對照藥材同法制成對照藥材溶液。再取五味子甲素對照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4).該藥物中藥材陳皮用薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)鑒別取本品15片，研細，稱取細粉3.45g，加甲醇50ml，加熱回流20分鐘，濾過，取濾液5ml，濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑，展至約3.5cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上層溶液為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(5)根據權利要求所述的精血補片的質量控制方法，其特征在于該藥物是按《中華人民共和國衛生部藥品標準》(中藥成方制劑)第六冊中精血補片的重量規格，每片重量0.3g的片劑。
全文摘要
一種由中藥材生曬參100g，紅參100g，制何首烏200g，紫河車200g，五味子200g，陳皮120g制成的復方制劑精血補片的質量檢測控制方法，其特征是利用高效液相色譜法測定精血補片中人參皂苷R
文檔編號A61P25/00GK101091763SQ20061009001
公開日2007年12月26日 申請日期2006年6月23日 優先權日2006年6月23日
發明者施金鋒, 張瑞, 閆亮, 樊永濤 申請人:河北長天藥業有限公司