專利名稱：一種具有冰爽薄荷味道的片狀牙膏添加劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種具有冰爽薄荷味道片狀的可食性纖維素薄膜，可以作為牙膏的功能性添 加劑。
背暈技術
牙膏是和牙刷一起用于清潔牙齒，保護口腔衛生，對人體安全的一種日用必需品。牙膏 通常是由摩擦劑、潤濕劑、粘合劑、發泡劑、甜味劑、防腐劑、香料、賦形劑、抗蝕劑等組 成，劑型間適當配合，相互彌補，相互作用，經過一定的加工工藝技術操作后便成為符 合一定要求的膏體。
隨著科學技術的不斷發展，工藝裝備的不斷改進和完善，添加了各種類型功能性添加劑 的牙膏相繼問世，使得牙膏品種已由單一的清潔型牙膏，發展成為品種齊全，功能多樣的多 功能型牙膏，滿足了不同層次消費水平的需要。常用的牙膏添加劑有中草藥添加劑、脫敏添 加劑、防齲齒添加劑等。目前各種功能性添加劑都是作為牙膏膏體其中的一個組分，沒有形 成一個區別于膏體的獨立相，使得消費者對功能性添加劑在視覺上沒有直觀的感受。有些功 能性牙膏添加劑與牙膏膏體中其他組分配伍性不好，這就降低了牙膏的儲存穩定性。將功能 性添加劑作為一個區別于膏體的獨立相添加到膏體里，是研發牙膏添加劑的一個有發展前景 的方法。
牙膏膏體是以粘合劑與水組成的膠體網狀結構為主體，結合吸附和包覆了其它溶液、懸 浮體、乳狀體氣泡等微粒而組成。膏體中所存在的水溶液部分基本有三種存在形式。第一種 是結合水，此種水是與膠體分子上的親水基(如COONa、 NH2等)相結合的水分子。第二種 是吸附水，此種水吸附在固體粉料表面，其水層很薄， 一般是一個分子厚度。第三種是包覆 水(也稱游離水)，此種水存在于膠體網狀結構的空腔內，性質與一般水無差別。結合水和吸 附水占膏體質量的1% 2%，而包覆水則占膏體質量的20% 30%。因此，包覆水能否在網狀 結構內與其他組分穩定配伍，是牙膏膏體穩定的關鍵。
發明內容
本發明的目的在于提供一種具有冰爽薄荷味道的片狀牙膏添加劑，該牙膏添加劑在牙膏 中耐溶脹性能優良，儲存穩定，在口腔中崩解速率快，味道強烈而持久。
本發明的目的在于提供一種具有強烈薄荷味的片狀牙膏添加劑的制備方法。
一種具有冰爽薄荷味道的片狀牙膏添加劑的制備方法，包括如下步驟和工藝條件第一步以質量份數計，取2 12份酯類物質完全溶解于400 2000份50 80'C去離子 水中，然后將溶液降到20 3(TC，再加入0.04 0.2份防腐劑、0.4 4份分散劑、4 20份薄 荷油、4 30份增塑劑，均勻攪拌，制得油相漿料；所述酯類物質為單硬脂酸甘油酯、三硬 脂酸甘油酯、脂肪酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、三醋酸甘油酯或硬脂酸鎂；所述分散劑為脂肪 醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚；所述增塑劑為甘油、1， 2-丙二醇、 聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇800;
第二步將第一步得到的油相漿料加入到40 120份改性纖維素、0.8~12份著色劑和 800 3200份去離子水的分散液中，在包含有冷凝回流裝置的分散機中高速分散30 60min， 制得纖維素乳液；
第三步將第二步得到的纖維素乳液倒進載體中，乳液高度為3mm 5mm，在80 160°C 烘箱中烘烤20 45min，然后取出纖維素膜，將其裁剪成片狀的牙膏添加劑。
為進一步實現本發明目的，所述防腐劑為尼泊金酯、山梨酸鉀、苯甲酸鈉或脫氫醋酸鈉。 所述薄荷油為薄荷酰胺、乳酸薄荷酯、乙酸薄荷酯、薄荷醇中的一種或多種。 所述改性纖維素為羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、微晶纖維素、羥甲基 纖維素或羥丙基甲基纖維素。
所述著色劑為氧化鉻綠、酞菁綠、群青藍色或食品級二氧化鈦。 所述載體的材料為不銹鋼、石英玻璃、特氟綸或聚乙烯膜。
一種具有冰爽薄荷味道的片狀牙膏添加劑，由上述方法制備，該片狀牙膏添加劑長l 3mm、寬1 2mm、高0.1 0.5mm。
羥烷基纖維素與羧垸基纖維素作為改性纖維素，具有交聯度大，膜機械性能強的特點， 是良好的成膜粘合劑。羧甲基纖維素、羧甲基淀粉鈉的分子鏈上含有大量的親水性的羧甲基， 其所形成的膜具有優良崩解性能，0.1mm厚羧甲基纖維素崩解時間可以達到20s。羥乙基纖維 素、羥丙基纖維素含有親水性羥基，并且在2M水溶液的粘度為20mpa，s，其所形成的膜在口 腔中崩解速度快，口感優良，無沙礫感。微晶纖維素是一種新型的成膜粘合劑和崩解劑，具 有海綿狀的多孔管狀結構，膨脹度大于5ml/g。微晶纖維素崩解原理是受壓時其多孔結構由 雜亂無章變為線性排列，使水分子容易進入結構內部，促使纖維素膜迅速膨脹崩解。
將纖維素膜作為功能性添加劑加入牙膏膏體，其結構中的羧基、羥基容易與膏體里的包 覆水進行氫鍵結合，產生溶脹現象。溶脹現象影響纖維素膜外觀，并破壞膠體網狀結構，使 得牙膏膏體離漿、解膠。因此，控制纖維素膜的親水/疏水性平衡是纖維素膜能否在牙膏中穩
定存儲的關鍵。
蔗糖脂肪酸酯、三醋酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、脂肪酸甘油酯、硬脂酸鎂等酯類物質作為食品乳化劑和食品表面活性劑，具有乳化、分散、穩定的作用。此類 物質分子結構中的疏水性官能團，使其能有效阻止水分的傳遞，以控制混合物的疏水性。 薄荷酰胺是一種具有生理性涼爽作用的新型、高效清涼劑。其涼爽強度是薄荷腦的5倍，
同時具有增香效果。乳酸薄荷酯是一種人工合成的薄荷衍生物，具有沸點高，不易揮發，并 且其薄荷味道強烈而持久，是天然薄荷醇的最佳替代品。乙酸薄荷酯從椒樣薄荷油中分離而 得，其口感溫和，并且具有清涼的甜味，常添加在薄荷飲料中。當薄荷酰胺與乳酸薄荷酯、 乙酸薄荷酯等復配使用時，所制得的薄荷油的涼爽強度與持續時間更佳。
1， 2-丙二醇、聚乙二醇是優良的成膜增塑劑，其作用原理主要是影響膜的結晶區與無定 形區的比例，使膜的完整性加強，從而增強膜的阻隔性能。
非離子表面活性劑是在水中不解離的一類表面活性劑，廣泛應用在化妝品和食品行業。 其親水基主要是醚基和羥基等含氧基團。這類表面活性劑在水中穩定性好，不受酸、堿、無 機鹽存在的影響，和其他類表面活性劑相容性好，可混合使用，當結構適宜時，在水和有機 溶劑中都有良好的溶解性能。常用的非離子表面活性劑有聚乙二醇型(如脂肪醇聚氧乙烯醚、 烷基酚聚氧乙烯醚、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚醚等)和多元醇型(如Span型和Tween型)。
本發明與現有技術相比，具有如下優點和有益效果
1. 本發明所制得牙膏添加劑所采用改性纖維素的分子鏈上含有大量親水的羧基和羥基 官能團，能與水迅速進行氫鍵結合。該牙膏添加劑在水崩解時間為70 80s，在口腔中摩擦作 用下的崩解時間為10 20s,且無砂粒感。
2. 本發明所制得牙膏添加劑含有疏水性的酯類物質，使其在牙膏膏體中具有良好的親水 /疏水性平衡，有效避免了溶脹的現象。
3. 本發明所制得的牙膏添加劑在包覆水含量為20% 30%的牙膏中能穩定儲存兩年以 上，并且膏體不會產生離漿、解膠現象。
4. 由于采用薄荷酰胺、乳酸薄荷酯、乙酸薄荷酯等進行共混復配，本發明所制得的牙膏 添加劑的薄荷味更冰爽強烈而持久。
5. 本發明所制得的牙膏添加劑尺寸小巧、色澤光亮。
6. 本發明制備方法簡單，原料容易獲得，不需要昂貴的大型設備的投資，有利于市場推廣。
具體實施例方式
為更好理解本發明，下面結合實施例對本發明做進一步地詳細說明，但是本發明要求保 護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。 實施例1第一步取0.5g單硬脂酸甘油酯完全溶解于250g、 5(TC去離子水中，然后將溶液降穩到 20°C，再加入0.04g垸基酚聚氧乙烯醚、2.5gl， 2-丙二醇、0.0025g山梨酸鉀、2.6g薄荷油， 均勻攪拌，制得油相漿料。
第二步將得到的油相漿料加入到包含2.3g羧甲基纖維素、4.7g羥丙基甲基纖維素、1.5g 氧化鉻綠和200g去離子水的分散液中。然后高速分散30min，制得纖維素乳液。
第三步將得到的纖維素乳液倒進25cmX25cm不銹鋼托盤中，乳液高度為3mm，在 160'C烘箱中烘烤20min，然后將纖維素膜裁剪成尺寸為lmmX lmmX0.2mm的片狀，即得 產品。
實施例2
第一步取0.62g硬脂酸鎂完全溶解于123g、 8CTC去離子水中，然后將溶液降溫到3(TC， 再加入0.258脂肪醇聚氧乙烯醚、1.23gl， 2-丙二醇、0.06g尼泊金酯、lg薄荷油，均勻攪拌， 制得油相漿料。
第二步將油相漿料加入到包含3.288羥乙基纖維素、5.5g微晶纖維素、0.62g酞菁綠和
300g去離子水的分散液中。然后高速分散45min，制得纖維素乳液。
第三步將得到的纖維素乳液倒進25emX25cm石英玻璃托盤中，乳液高度為5mm，在
8(TC烘箱中烘烤45min，然后將纖維素膜裁剪成尺寸為lmmX lmmX0.2mm的片狀，即得產 a
叩o
實施例3
第一步取0.55g三硬脂酸甘油酯完全溶解于100g、 8(TC去離子水中，然后將溶液降溫 到30。C，再加入0.19g烷基酚聚氧乙烯醚、lg聚乙二醇400、 0.023g尼泊金酯、lg薄荷油， 均勻攪拌，制得油相漿料。
第二步將油相漿料加入到包含3.4g羥丙基纖維素、4.8g微晶纖維素、0.5g氧化鉻綠和 300g去離子水的分散液中。然后高速分散45min，制得纖維素乳液。
第三步將得到的纖維素乳液倒進25cmX25cm不銹鋼托盤中，乳液高度為3謹，在 16(TC烘箱中烘烤25min,然后將纖維素膜裁剪成尺寸為lmmX lmmXO.2 mm的片狀，即得 產品。
實施例4
第一步取0.50g蔗糖脂肪酸酯完全溶解于90g、 80'C去離子水中，然后將溶液降溫到 30°C，再加入0.9g烷基酚聚氧乙烯醚、U5g聚乙二醇600、 0.045g山梨酸鉀、0.95g薄荷油， 均勻攪拌，制得油相漿料。
第二步將油相漿料加入到包含3.0g羥丙基纖維素、5.45g微晶纖維素、0.55g酞菁綠和320g去離子水的分散液中。然后高速分散50min，制得纖維素乳液。
第三步將得到的纖維素乳液倒進25cmX25cm特氟綸托盤中，乳液高度為4mm，在 10(TC烘箱中烘烤30min，然后將纖維素膜裁剪成尺寸為lmmX2mmX0.2 mm的片狀，即得
口
實施例5
第三步取0.56g三硬脂酸甘油酯完全溶解于95g、 7(TC去離子水中，然后將溶液降溫到 3(TC，再加入0.248脂肪醇聚氧乙烯醚、1.15g聚乙二醇400、 0.04g尼泊金酯、4.48g薄荷油， 均勻攪拌，制得油相漿料。
第二步將油相槳料加入到包含2.98g羥丙基纖維素、5.45g羥丙基甲基纖維素、0.62g 氧化鉻綠和310g去離子水的分散液中。然后高速分散35min，制得纖維素乳液。
第三步將得到的纖維素乳液倒進25cmX25cm不銹鋼托盤中，乳液高度為3.5mm，在 13(TC烘箱中烘烤25min，然后將纖維素膜裁剪成尺寸為3mmX2mmX0.3 mm的片狀，即得 產品。
實施例6
第一步取0.58g脂肪酸甘油酯完全溶解于280g、 80'C去離子水中，然后將溶液降溫到 30'C，再加入0.258脂肪醇聚氧乙烯醚、l.lg甘油、0.04g山梨酸鉀、lg薄荷油，均勻攪拌， 制得油相漿料。
第二步將油相漿料加入到包含10g羧甲基纖維素、13.2g羥甲基纖維素、0.55g酞菁綠 和300g去離子水的分散液中。然后高速分散55min，制得纖維素乳液。
第三步將得到的纖維素乳液倒進25cmX25cm石英玻璃中，乳液高度為3mm，在ll(TC 烘箱中烘烤30min，然后將纖維素膜裁剪成尺寸為3111111乂3111111乂0.2111111的片狀，即得產品。
實施例7
第一步取0.6g三醋酸甘油酯完全溶解于90g、 80'C去離子水中，然后將溶液降溫到 25。C，再加入0.258烷基酚聚氧乙烯醚、1.2g聚乙二醇400、 0.06g尼泊金酯、0.85g薄荷油， 均勻攪拌，制得油相漿料。
第二步將油相漿料加入到包含3.2§羥丙基纖維素、5.5g羥甲基纖維素、0.6g水性二氧 化鈦和320g去離子水的分散液中。然后高速分散60min，制得纖維素乳液。
第三步將得到的纖維素乳液倒進25cmX25cm不銹鋼托盤中，乳液高度為3mm，在 11(TC烘箱中烘烤30min，然后將纖維素膜裁剪成尺寸為3mmX lmmXO.3 mm的片狀，即得 產品。
實施例8將本發明的片狀牙膏添加劑進行崩解性能測試。在25'C下，將片狀牙膏添加劑平漂浮在 干凈且平滑的水面上，利用水的表面張力作用使其崩解。結果為所有實施例1 7制備的片 狀牙膏添加劑在水中崩解速度快，實施例1 7制備的片狀牙膏添加劑全部崩解完時間為70 80s;在口腔中摩擦作用下的崩解時間為10 20s，且無砂粒感。證明本發明制備的片狀牙膏 添加劑崩解性能優良。
實施例9
將本發明的片狀牙膏添加劑進行耐牙膏膏體溶脹性能測試。按質量百分數算，將21 32% 去離子水、48 52%二氧化硅、1.5 2%CMC、 10 15%甘油、1 1.2%香料、1.5 2.5%十二 醇硫酸鈉按通常制備牙膏的工藝流程制成牙膏膏體。此膏體包覆水含量為20 30%。然后分 別將實施例1 7制備的片狀牙膏添加劑添加在膏體里。放置兩年后，該牙膏添加劑沒產生溶 脹現象，且牙膏膏體沒產生離漿、解膠現象。證明本發明制備的片狀牙膏添加劑在含有20 30%包覆水的牙膏膏體中取得了親水/疏水性平衡，因此具有優良的耐溶脹性能和良好的組分 配伍行。
實施例10
將低折射率的氟化鈉、甜味劑等添加劑預先溶解于水中。將粘合劑分散液倒入混合鍋中， 再加入二氧化硅、發泡劑，在真空狀態下高速攪拌10 15min。最后加入實施例1 7制備 的片狀牙膏添加劑和香精，在低速下攪拌5min,然后用透明的復合軟管包裝所得彩色透明膏 體。添加了該片狀牙膏添加劑的彩色透明牙膏膏體外觀漂亮，層次感好。在刷牙時，口腔除 了能感覺到膏體的甜味外，還能感受到牙膏添加劑迅速崩解所釋放出的強烈而持久的薄荷風 味。
權利要求
1、一種具有冰爽薄荷味道的片狀牙膏添加劑的制備方法，其特征是包括如下步驟和工藝條件第一步以質量份數計，取2～12份酯類物質完全溶解于400～2000份50～80℃去離子水中，然后將溶液降到20～30℃，再加入0.04～0.2份防腐劑、0.4～4份分散劑、4～20份薄荷油、4～30份增塑劑，均勻攪拌，制得油相漿料；所述酯類物質為單硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、脂肪酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、三醋酸甘油酯或硬脂酸鎂；所述分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚；所述增塑劑為甘油、1，2-丙二醇、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600或聚乙二醇800；第二步將第一步得到的油相漿料加入到40～120份改性纖維素、0.8～12份著色劑和800～3200份去離子水的分散液中，在包含有冷凝回流裝置的分散機中高速分散30～60min，制得纖維素乳液；第三步將第二步得到的纖維素乳液倒進載體中，乳液高度為3mm～5mm，在80～160℃烘箱中烘烤20～45min，然后取出纖維素膜，將其裁剪成片狀的牙膏添加劑。
2、 根據權利要求1所述的一種具有冰爽薄荷味道的片狀牙膏添加劑的制備方法，其特征 是所述防腐劑為尼泊金酯、山梨酸鉀、苯甲酸鈉或脫氫醋酸鈉。
3、 根據權利要求1所述的一種具有冰爽薄荷味道的片狀牙膏添加劑的制備方法，其特征 是所述薄荷油為薄荷酰胺、乳酸薄荷酯、乙酸薄荷酯、薄荷醇中的一種或多種。
4、 根據權利要求1所述的一種具有冰爽薄荷味道的片狀牙膏添加劑的制備方法，其特征 是所述改性纖維素為羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、微晶纖維素、羥甲基纖 維素或羥丙基甲基纖維素。
5、 根據權利要求1所述的一種具有冰爽薄荷味道的片狀牙膏添加劑的制備方法，其特征 是所述著色劑為氧化鉻綠、酞菁綠、群青藍色或食品級二氧化鈦。
6、 根據權利要求1所述的一種具有冰爽薄荷味道的片狀牙膏添加劑的制備方法，其特征 是所述載體的材料為不銹鋼、石英玻璃、特氟綸或聚乙烯膜。
7、 一種由權利要求1 6任一項所述方法制備的具有冰爽薄荷味道的片狀牙膏添加劑， 該片狀牙膏添加劑長1 3mm、寬l 2mm、高0.1 0.5mm。
全文摘要
本發明公開了一種具有冰爽薄荷味道的片狀牙膏添加劑及其制備方法。其制備方法為以質量份數計，取2～12份酯類物質溶解于400～2000份50～80℃去離子水中，將溶液降到20～30℃，加入0.04～0.2份防腐劑、0.4～4份分散劑、4～20份薄荷油、4～30份增塑劑，均勻攪拌，制得油相漿料；然后將油相漿料加入到改性纖維素和著色劑的分散液中，高速分散30～60min。將分散均勻的纖維素乳液倒進載體中，在烘箱中烘烤20～45min，然后取出纖維素膜，將其裁剪成片狀的牙膏添加劑。所制得牙膏添加劑具有優良的親水/疏水性平衡，在口腔中崩解速率快，無沙礫感，并且耐膏體溶脹性能好，能在牙膏中長時間穩定儲存。
文檔編號A61K8/34GK101406436SQ20081021931
公開日2009年4月15日 申請日期2008年11月21日 優先權日2008年11月21日
發明者勇 張, 文秀芳, 楊卓如, 林英光, 皮丕輝, 江 程, 鄭大鋒, 陳澤成 申請人:華南理工大學