一種無菌耐腐蝕的類金剛石膜涂層醫用手術鉗的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種無菌耐腐蝕的類金剛石膜涂層醫用手術鉗的制備工藝，包括如下步驟：清洗干燥、預處理，然后用濺射法涂層雙層類金剛石膜。本發明是利用類金剛石膜（DLC）的耐酸、耐堿、耐高溫，抑制細菌生長的特性和涂層類金剛石膜的技術，制備本發明產品。本發明使用類金剛石膜涂層醫療器械是永不銹蝕，耐酸、耐堿、耐高溫，能夠抑制細菌生長的醫療器械具。
【專利說明】一種無菌耐腐蝕的類金剛石膜涂層醫用手術鉗的制備工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及醫療器具領域，尤其涉及一種無菌耐腐蝕的類金剛石膜涂層醫用手術鉗的制備工藝，本發明也可以應用于其它醫療器具。
【背景技術】
[0002]醫用手術鉗是各種手術中必備的醫療器械，他的主要功能是各種內、外科手術中起到止血的作用，以使手術的順利的進行，減小病人因流血過多而造成的休克，把手術的風險降到最低，醫用手術鉗只是一個概括的名稱，它的分類有幾百種之多，如:豬斷尾止血鉗、子宮切口止血鉗、T形止血鉗、外科防翻轉止血鉗、快速止血鉗、頭皮止血鉗、大隱靜脈剝脫止血鉗、多功能止血鉗、唇部止血鉗等。在醫院消毒和醫院感染管理的相關規范或標準中明確規定，使用的醫療器械必須徹底清洗干凈后再進行滅菌。任何殘留在醫療器械上的有機物都會阻礙消毒滅菌因子的穿透，從而影響滅菌質量。
[0003]因此，清洗為醫療器械滅菌起到了清除障礙的作用，是醫療器械滅菌前處理的必要過程，更是確保醫療器械滅菌質量的重要環節。但在實際的器械清洗工作中，存在的醫療器械自身產生的一些嚴重問題，給器械滅菌工作帶來不安全隱患。
[0004]使用后的器械表面黏附的血液、膿液、體液等污物，器械使用后立即用清水刷洗，再浸泡40°C多酶清洗液中5min，取出用流動水沖洗干凈。
[0005]消毒技術規范規定的清洗劑選擇的基本原則是根據污染物的成分選擇，無機物污染的器械選擇酸性清洗劑，有機物污染的器械選擇堿性清洗劑；對有機物污染、物品結構復雜、表面不光滑器械的清洗需用多酶清洗劑。
[0006]這些清洗、消毒的溶液在去除器械表面污物的同時也對器械本身造成腐蝕，其腐蝕是從器械的關節、齒槽、溝紋、夾縫及鍍鉻層的薄弱點開始腐蝕-裂縫-表層剝離-腐蝕后的金屬本體就產生銹斑。而這些`腐蝕、銹蝕產生的原因就是因為器械的鍍鉻層或其他涂層不能耐酸、耐堿、耐高溫。
[0007]碳是一種獨特的元素，它提供所有植物和動物組織的基本框架。碳生物已經被使用了幾十年。熱解碳仍然是常用的瓣膜假體生物材料，但是在醫療假肢和手術器械最廣泛使用的碳的同素異形體涂層卻是類金剛石膜(DLC) —一種非晶碳的亞穩定形態，因為其具有優異的機械性能和良好的生物相容性。
[0008]DLC共享了石墨和金剛石的性能，比如:高硬度和彈性模量、化學惰性、良好的電阻率、紅外透明、高析射率和卓越的平滑性。這些性能在沒有晶界的各向異性無序的薄膜中獲得，因此使得DLC與金剛石相比生產成本更便宜。近年來，DLC的生物相容性因其潛在的多個生物醫學領域的應用，已經成為廣泛研究的焦點。DLC涂層也可通過減少血小板黏附和激活而用于減少血栓的發生。
【發明內容】
[0009]為了解決以上技術問題，本發明的目的是提供一種無菌耐腐蝕的類金剛石膜涂層醫用手術鉗的制備工藝。本發明也可以廣泛應用于其它醫療器具，采用本發明工藝制作的類金剛石膜涂層醫療器械具永不滋生細菌，因為類金剛石膜自身具有抑制細菌生長的功能，在任何環境條件下不生長細菌的特性。
[0010]本發明使用類金剛石膜涂層醫用手術鉗是不凝血與人體具有親和性的醫療器械具。因為類金剛石膜是最理想的生物工程材料具有與人體親和性和不凝血的特性。而目前使用的器具表面經過鍍鉻、鍍鋅等傳統工藝方法處理，這些鍍層不僅不具備與人體親和性和不凝血的特性還會產生不利影響。
[0011]上述目的通過以下技術方案實現:
本發明使用磁控濺射法。磁控濺射的原理是:在真空下電離惰性氣體形成等離子體，氣體離子在靶上附加偏壓的吸引下轟擊靶材，濺射出碳原子并沉積到基體上。它利用交叉電磁場對二次電子的約束作用，使得二次電子與工作氣體的碰撞電離幾率大大增加，提高了等離子體的密度。在相同濺射偏壓下，等離子體的密度增加，濺射率提高，增加了薄膜的沉積速率。而且由于二次電子和工作氣壓的碰撞電離率高，因而可以在較低工作氣壓(10—I~IPa)和較低濺射電壓下(-500V)產生自持放電。濺射用的惰性氣體一般選擇氬氣(Ar)，因為它的濺射率最高。
[0012]一種無菌耐腐蝕的類金剛石膜涂層醫用手術鉗的制備工藝，包括如下步驟: 第一步:拆卸分解:將帶有關節、齒槽、溝紋的手術鉗的器械關節打開，擰開螺絲，拆卸
分解，為了使沉積的DLC膜全方位覆蓋，防止留有縫隙和死角再次腐蝕和銹蝕； 第二步:清洗干燥，用無水酒精清洗去除基體表面防銹油，然后將清洗的基體放入恒溫干燥箱，在l_2min內干燥，溫度控制在50-60°C ；
所述的清洗和干燥是連續的動作，清洗后在10-30S內進行干燥，防止外表面氧化會嚴重影響DLC膜的附著力；
第三步:預處理:用預處理溶液在超聲波清洗機中刻蝕基體表面即進行“預處理”50-60min,烘干，用以增加金剛石膜沉積的成核密度；
所述預處理溶液是:用Na2FeO4、氫氧化鉀、水按重量比1:2:20的比例配制而成；Na2FeO4既是氧化產物又是還原產物，2molFeS04發生反應時，共有IOmol電子轉移，因此使用Na2FeO4、氫氧化鉀、水溶液預處理既可以徹底清理工件表面的油污、銹跡，還可以刻蝕工件表面，使沉積的涂層附著力更好。
[0013]第四步:濺射刻蝕清洗:首先通入Ar、C或H對基體進行6_8min的預濺射，濺射參數為微波源(ECR)功率800W，直流電壓1600V ；
第五步:涂層過渡層:離子轟擊刻蝕清洗后，繼續抽真空，真空度要達到7.0X 10_4Pa，通入N和O2利用脈沖高偏壓產生的注入效應，陰極采用純度為99.9%的金屬鈦Ti靶沉積Ν02Τ?為過渡膜層(打底層)因為二氧化氮鈦陶瓷膜具有很好的抗酸、堿性能；
第六步:涂層DLC工作層膜:在第一層之后，關閉加溫電源，間歇時間5min，這是讓工件進一步冷卻，使下一步的DLC涂層具有很高的附著力。然后再開啟陰極電源，通入H和CH4,陰極靶材為純度99.9%的石墨，采用直流偏壓，控制溫度< 150°C，，在過渡膜層N02Ti上沉積DLC工作膜層，類金剛石薄膜沉積完畢。
[0014]本發明的積極效果在于:本發明參雜Ti和02是引入Ti02納米微粒增加DLC薄膜中的氫的含量，降低了薄膜壓應力和水接觸角。Ti02納米微粒含量增加了 DLC膜的殺菌活性，因此對大腸桿囷和各種霉囷有很強的抗囷功能。王要性能表現在:1、無霉囷生長；2、涂層表面形貌及成分質量優良，薄膜表面平整，無缺陷；3、涂層摩擦系數可達到0.13，傳統的鍍膜裝置和設備是達不到的；4、涂層附著力達到37N ;5、涂層厚度達到8-10 μ m。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1為類金剛石膜涂層醫用手術鉗生產工藝流程圖。
[0016]圖2為采用本發明制作的類金剛石膜涂層的表面形貌圖。
[0017]圖3為采用本發明制作的類金剛石膜涂層的附著力檢測圖。【具體實施方式】
[0018]為進一步描述本發明，以下以具體的實施例來說明本發明的技術方案，但本發明的保護范圍不僅限于此。
[0019]實施例1:以外科防翻轉止血鉗涂層DLC膜(以下簡稱“基體”)為例:
1、將帶有關節止血鉗關節打開，擰開螺絲，拆卸分解，為了使沉積的DLC膜全方位覆蓋，防止留有縫隙和死角再次腐蝕和銹蝕；
2、然后用無水酒精清洗去除基體表面防銹油，將清洗的基體放入恒溫干燥箱，在Imin內干燥，溫度控制在50°C ;所述的清洗和干燥是連續的動作，清洗后在IOs內進行干燥步驟，防止外表面氧化會嚴重影響DLC膜的附著
3、然后用預處理溶液在超聲波清洗機中刻蝕基體表面即進行“預處理”50-60min，烘干，用以增加金剛石膜沉積的成核密度；所述預處理溶液是:用Na2FeO4、氫氧化鉀、水按重量比1:2:20的比例配制而成；
4、將基體安裝于DLC涂層設備行星旋轉掛架，啟動設備，通入Ar對基體進行6min的預濺射。濺射參數為微波源(ECR)功率800W，直流電壓1600V。
[0020]5、涂層過渡層(打底層)NCi膜，預濺射后，繼續抽真空，真空度要達到7.0 X 10_4Pa，通入N和02，陰極采用純度為99.9%的鈦靶材，利用脈沖高偏壓產生的注入效應，制備NTi膜層作為打底層，；
6、為了控制溫度，使涂層的第二層DLC工作膜具有更好的附著力，在第一層之后關閉加熱電源，間歇時間5min，然后再開啟，通入H和CH4,陰極靶材為純度99.9%的石墨，采用直流偏壓，控制溫度< 150°C，在底膜上沉積DLC外膜層，金剛石薄膜沉積完畢。
[0021]實施例2:以帶有齒槽、溝紋的鑷子為例:
將帶有齒槽、溝紋的鑷子關節打開，拆卸分解，為了使沉積的DLC膜全方位覆蓋，防止留有縫隙和死角再次腐蝕和銹蝕；然后用無水酒精清洗去除基體表面防銹油，然后將清洗的基體放入干燥箱內干燥，溫度控制在60°C ;所述的清洗和干燥是連續的動作，清洗后在20s內進行干燥步驟，防止外表面氧化會嚴重影響DLC膜的附著力；然后用預處理溶液在超聲波清洗機中刻蝕基體表面即進行“預處理” 60min，烘干，用以增加金剛石膜沉積的成核密度；所述預處理溶液是:用Na2Fe04、氫氧化鉀、水按重量比1:2:20的比例配制而成；開啟DLC涂層設備，首先通入Ar對基體進行Smin的預濺射。濺射參數為微波源(ECR)功率800W，直流電壓1600V。預濺射后，繼續抽真空，真空度要達到7.0X10_4Pa。陰極采用純度為99.9%的金屬鈦靶材，通入O2和N利用脈沖高偏壓產生的注入效應，第一步制備NTi膜層作為打底層，為了控制溫度，在第一層之后關閉加熱電源，間歇5min，然后再啟動設備，通入CH4和H，控制溫度< 150°C，采用直流偏壓在底膜上沉積DLC外膜層，金剛石薄膜沉積完畢。
[0022]采用本發明工藝的類金剛石膜涂層醫用手術鉗無霉菌生長:經廣州電計量檢測公司按GJB150.10-2009軍用設備環境試驗以下七種菌種經30天培養結果為O級(無霉菌生長)，七種菌種分別為土曲霉、宛氏擬青霉、黑曲霉、繩狀青霉、綠色木霉、赫綠青霉、短柄帚
霉O
[0023]圖2為檢測樣品表面在場發射電子掃描電鏡下放大5000倍的形貌圖。從檢測結果可以看出，樣品表面沉積了一層致密的薄膜。
[0024]如圖3所示，從圖中可以看出采用本發明制作的類金剛石膜涂層的附著力達到37N， 傳統的鍍膜裝置和設備是無法實現的。
【權利要求】
1.一種無菌耐腐蝕的類金剛石膜涂層醫用手術鉗的制備工藝，其特征在于包括如下步驟: 第一步:拆卸分解:將帶有關節、齒槽、溝紋的手術鉗的器械關節打開，擰開螺絲，拆卸分解，為了使沉積的DLC膜全方位覆蓋，防止留有縫隙和死角再次腐蝕和銹蝕； 第二步:清洗干燥，用無水酒精清洗去除基體表面防銹油，然后將清洗的基體放入恒溫干燥箱，在l_2min內干燥，溫度控制在50-60°C ； 所述的清洗和干燥是連續的動作，清洗后在10-30S內進行干燥，防止外表面氧化會嚴重影響DLC膜的附著力； 第三步:預處理:用預處理溶液在超聲波清洗機中刻蝕基體表面即進行“預處理”50-60min,烘干，用以增加金剛石膜沉積的成核密度； 所述預處理溶液是:用Na2FeO4、氫氧化鉀、水按重量比1:2:20的比例配制而成； 第四步:濺射刻蝕清洗:首先通入Ar、C或H對基體進行6-8min的預濺射； 濺射參數為微波源(ECR)功率800W，直流電壓1600V ； 第五步:涂層過渡層:離子轟擊刻蝕清洗后，繼續抽真空，真空度要達到7.0X 10_4Pa，通入N和02，陰極采用純度 為99.9%的金屬鈦靶材，利用脈沖高偏壓產生的注入效應，沉積NO2Ti為過渡膜層(打底層)； 第六步:涂層DLC工作層膜:在第一層之后，關閉加溫電源，間歇時間5min，這是讓工件進一步冷卻，使下一步的DLC涂層具有很高的附著力； 然后再開啟陰極電源，通入H和CH4,陰極靶材為純度99.9%的石墨，采用直流偏壓，控制溫度< 150°C，在過渡膜層NO2Ti上沉積DLC工作膜層，類金剛石薄膜沉積完畢。
【文檔編號】A61B17/28GK103695857SQ201310725830
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】陳遠達, 王勝云, 何靜 申請人:湖南中航超強金剛石膜高科技有限公司