一種大黃通便片的制備方法
【專利摘要】本發明公開一種大黃通便片的制備方法，其步驟為：①取大黃5份，加5倍量75%乙醇回流提取2次，每次1小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度1.32~1.35（50~60℃）的清膏；②加入淀粉100g，混勻，干燥，粉碎，制成顆粒，干燥。本發明的優點在于：該劑型性狀穩定，劑量準確，便于運輸、貯存及攜帶、應用方便。該工藝簡單易行，藥效提高、成本的下降、污染減少、副作用減少方便了適用人群用藥。
【專利說明】一種大黃通便片的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于中藥制劑領域，具體涉及一種大黃通便片制備方法。
【背景技術】
[0002]經濟全球化的背景，中藥的發展與創新形勢日益嚴峻，我國傳統中藥的保護迫在眉睫，本品大黃通便片有效成分為大黃，據問卷調查在最擅長使用的藥物中，大黃名列第一。在我國醫藥經典著作；《傷寒論》、《金匱要略》、《診余集》、中的記載都體現其傳統藥用價值。
【發明內容】
[0003]發明目的:本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種制備大黃通便片的工藝，該工藝簡單易行，藥效提高、成本的下降、污染減少、副作用減少方便了適用人群用藥。
[0004]技術方案:一種大黃通便片的制備方法，其步驟為:①取大黃5份，加5倍量75%乙醇回流提取2次，每次I小時,合并提取液,濾過,濾液回收乙醇并濃縮至相對密度1.32^1.35 (5(T60°C)的清膏；②加入淀粉100g，混勻，干燥，粉碎，制成顆粒，干燥。
[0005]③加入硬脂酸鎂3g，壓制成1000片，包薄膜衣，即得；3.1.將以上清膏及淀粉100g合并槽式混合機中混合30分鐘，混勻后于熱風循環烘箱中干燥48小時，干燥溫度為80°C，至水分< 5.0%取出，逐步加入不銹鋼粉碎機組中粉碎成細粉。3.2將細粉加入槽式混合機中，然后混合30分鐘，用16目篩網的搖擺顆粒機制粒，將濕顆粒置熱風循環烘箱中干燥2小時，物料干燥溫度為80±2°C，至水分≤5.0%取出，將干燥好的顆粒用振動分篩機整粒，經整粒后顆粒及硬脂酸鎂0.18kg置運動混合機中混合30分鐘。回流蒸汽壓力不超過0.1MPa0濃縮蒸汽壓力不超過0.08MPa, 一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在≥-0.08MPa之間；一效溫度控制在80-90°C，二效溫度控制在50_60°C。
[0006]取凈藥材大黃120 kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，每次I小時，合并提取液，濾過，濾液用雙效外循環節能濃縮器在溫度5(T60°C下濃縮至相對密度為d=l.32~1.35的清膏。
[0007]發明的優點:大黃通便片正是經歷傳統與現代技術結合下根據市場需求經歷反復技術革新所摸索出來的具有清熱通便作用，用于濕熱食滯，便秘以及濕熱型食欲不振等病癥治療的藥物組合。其片劑形式解決了傳統中藥劑型性狀不穩定，劑量不準確，運輸、貯存及攜帶、應用不方便的特點，能更好滿足人們日常生活需求，大黃通便片的推出補充了口服藥物制劑之不足，充分發揮了其特點已經越來越廣泛受到醫家的推崇和患者的喜愛。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008]
[0009] 圖1為本發明大黃通便片制備工藝流程圖。[0010]圖中回流、濃縮、混合、干燥、粉碎在D級潔凈區完成。
【具體實施方式】
[0011]通過實施例，對本發明技術方案進行詳細說明，但是本發明的保護范圍不局限于所述實施例。
一種制備大黃通便片的工藝，包括如下步驟:I)取大黃120kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，每次I小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度1.32^1.35(50^60°C)的清膏；2)加入淀粉6kg，混勻干燥，粉碎，制成顆粒，干燥。3)加入硬脂酸鎂180g，壓制成60000片，包薄膜衣，即得。
[0012]步驟I)回流、濃縮
取凈藥材大黃小塊120kg，加5倍量75%乙醇回流(蒸汽壓力不超過0.1MPa)提取2次，每次I小時，合并提取液，濾過，濾液用雙效外循環節能濃縮器(蒸汽壓力不超過0.0SMPa,一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在> -0.08MPa之間。一效溫度控制在80-900C，二效溫度控制在50-60°C )濃縮至相對密度為d=l.32~1.35 (50^60°C )的清膏，清膏約為43.8kg。
[0013]步驟2 )混合、干燥、粉碎 將以上清膏及淀粉6kg合并槽式混合機中混合30分鐘，混勻后于熱風循環烘箱中干燥48小時(干燥溫度為80°C )，至水分≤5.0%取出，逐步加入不銹鋼粉碎機組中粉碎成細粉。
[0014]步驟2)制粒、總混
將以上細粉加入槽式混合機中，然后混合30分鐘，用搖擺顆粒機(16目篩網)制粒，將濕顆粒置熱風循環烘箱中干燥2小時(物料干燥溫度為80±2°C)，至水分<5.0%取出，將干燥好的顆粒用振動分篩機整粒，經整粒后顆粒及硬脂酸鎂0.18kg置運動混合機中混合30分鐘，混勻后取出置于藥用PE袋中，稱重約得均勻顆粒為30kg，掛上狀態卡進入中間站。
[0015]步驟3)壓片
將合格的總混顆粒用ZP-3?旋轉式壓片機壓片(壓片機轉速為0-36轉/分)，每片重0.48g，重量差異應符合< ±4%。調節好片重后，如符合要求，通知質量管理部QA取樣，進行重量差異的檢測；如素片經檢測符合要求，則開始壓片，每隔15分鐘檢查重量并記錄。理論應得6萬片。
[0016]步驟3)包衣
先稱取6kg純化水至包衣鍋帶攪拌器的配料桶中，邊攪拌邊加入1.2kg “歐巴代”型胃溶薄膜包衣粉，配制成包衣液，包衣液噴射量為120-140g /分鐘；將包衣鍋轉速調至5-6rpm,通入熱風，進風溫度為80±2°C，控制片劑溫度在45-55 °C條件下進行包衣操作。將包好的片子用風晾干，并挑出缺角、裂片、花斑、片面不整等次品即可。
[0017]下面通過實驗例結果說明本發明的有益效果。
[0018]衛生部藥品標準中草藥中，大黃其主要有效成分為大黃素和大黃酚。通過干膏得率和大黃素和大黃酚含量判斷本發明有效成分的富集和損失情況。大黃素和大黃酚含量測定參考2010版中國藥典一部大黃項下大黃素和大黃酚含量測定方法測定藥材提取液中大黃素和大黃酚含量。[0019]下面結合實施例例對本發明做進一步的說明。
[0020]實施例1取大黃120kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，回流蒸汽壓力為
0.02MPa，每次I小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇，濾液用雙效外循環節能濃縮器(蒸汽壓力不超過0.08MPa, 一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在> -0.08MPa之間。一效溫度控制在80-90°C，二效溫度控制在50-60°C )濃縮至相對密度為d=l.32~
1.35 (50^600C )的清膏，清膏約為33.3kg。
[0021]實施例2取大黃120kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，回流蒸汽壓力為
0.05MPa，每次I小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇，濾液用雙效外循環節能濃縮器(蒸汽壓力不超過0.08MPa, 一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在> -0.08MPa之間。一效溫度控制在80-90°C，二效溫度控制在50-60°C )濃縮至相對密度為d=l.32~
1.35 (50^600C )的清膏，清膏約為43.8kg。
[0022]實施例3取大黃120kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，回流蒸汽壓力為
0.lOMPa，每次I小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇，濾液用雙效外循環節能濃縮器(蒸汽壓力不超過0.08MPa, 一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在> -0.08MPa之間。一效溫度控制在80-90°C，二效溫度控制在50-60°C )濃縮至相對密度為d=l.32~
1.35 (50^600C )的清膏，清膏約為40.7kg。
[0023]實施例4取大黃120kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，回流蒸汽壓力為
0.20MPa,每次I小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇，濾液用雙效外循環節能濃縮器(蒸汽壓力不超過0.08MPa, 一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在> -0.08MPa之間。一效溫度控制在80-90°C，二效溫度控制在50-60°C )濃縮至相對密度為d=l.32~
1.35 (50^600C )的清膏，清膏約為37.7kg。
[0024]實施例5取大黃120kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，回流蒸汽壓力為
0.50MPa,每次1小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇，濾液用雙效外循環節能濃縮器(蒸汽壓力不超過0.08MPa, 一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在> -0.08MPa之間。一效溫度控制在80-90°C，二效溫度控制在50-60°C )濃縮至相對密度為d=l.32~
1.35 (50^600C )的清膏，清膏約為35.5kg。
[0025]按照如下公式計算:
【權利要求】
1.一種大黃通便片的制備方法，其步驟為: ①取大黃5份，加5倍量75%乙醇回流提取2次，每次I小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇并在溫度5(T60°C下濃縮至相對密度1.32~1.35的清膏； ②加入淀粉100g，混勻，干燥，粉碎，制成顆粒，干燥； ③加入硬脂酸鎂3g，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。
2.根據權利要求1所述的大黃通便片的制備方法，其特征在于:取凈藥材大黃120kg，加5倍量75%乙醇回流提取2次，每次1小時，合并提取液，濾過，濾液用雙效外循環節能濃縮器在溫度5(T60°C下濃縮至相對密度為d=l.32~1.35的清膏。
3.根據權利要求2所述的大黃通便片的制備方法，其特征在于:回流蒸汽壓力不超過0.1Mpa ;濃縮蒸汽壓力不超過0.08MPa, 一效真空控制在-0.02—0.03MPa 二效真空控制在≥-0.08MPa之間；一效溫度控制在80-90°C，二效溫度控制在50_60°C。
4.根據權利要求1所述的大黃通便片的制備方法，其特征在于:3.1.將以上清膏及淀粉100g合并槽式混合機中混合30分鐘，混勻后于熱風循環烘箱中干燥48小時，干燥溫度為80°C，至水分<5.0%取出，逐步加入不銹鋼粉碎機組中粉碎成細粉；3.2將細粉加入槽式混合機中，然后混合30分鐘，用16目篩網的搖擺顆粒機制粒，將濕顆粒置熱風循環烘箱中干燥2小時，物料干燥溫度為80±2°C，至水分≤5.0%取出，將干燥好的顆粒用振動分篩機整粒，經整粒后顆粒及硬脂酸鎂0.18kg置運動混合機中混合30分鐘。
【文檔編號】A61K36/708GK103908498SQ201410110386
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年3月24日 優先權日:2014年3月24日
【發明者】周彥如, 邱波, 謝作樺 申請人:江西德上制藥有限公司