專利名稱：超臨界CO<sub>2</sub>萃取杜仲籽的方法
技術領域：
本發明涉及一種杜仲籽的萃取方法，特別涉及一種超臨界CO2萃取杜仲籽的方法。
背景技術：
杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)是我國特有的名貴中藥材，其種子即杜仲籽中提煉出杜仲籽提取物中富含75%的不飽和脂肪酸。杜仲翅果籽含油量一般在27% 33%，杜仲籽油中富含多不飽和脂肪酸，其中亞油酸10. 91%，亞麻酸62. 95% u 31. O亞麻酸是人體必需脂肪酸，在人體內可代謝為EPA和DHA等多烯不飽和脂肪酸，它具有降低血脂和血小板凝固作用，抗腫瘤和增強人體免疫能力，促進神經系統、腦和視網膜的發育，延緩衰老和預防心血管疾病等多種生理功能。此外，杜仲籽油還含有對人體有益的 桃葉珊瑚甙等天然活性物質。所以從杜仲籽中提取有營養物質是我們的研究方向。申請號200410058317. 7提供一種杜仲籽油的提取方法以及其制備的杜仲籽油，該方法依次包括如下步驟首先將杜仲籽原料粉碎后加入丙酮進行浸潰，對浸潰得到的混合物進行過濾并脫去部分溶劑；其次，加入市售的6號溶劑油與乙醚的混合溶劑或者正己烷與乙醚的混合溶劑，經過濾脫溶劑得到精制毛油；再次，對精制毛油進行脫色處理，除去脫色劑后進行脫溶劑處理即可獲得精煉油。該方法還是比較傳統的浸潰提取法，提取物純度低，效率也比較低，而且雜質多。食品科學，2006。06，公開了微波和超臨界C02萃取杜仲籽油工藝研究，并指出了萃取壓力35MPA，萃取溫度45°C，萃取時間70min，分離溫度30°C，C02流量25_35Kg/小時，油脂得率較高。該方案只是得到了總油脂得率的效果，但是對于油脂得質量即其中不飽和脂肪酸的含量確沒有明確的影響。
發明內容
本發明為解決杜仲籽提取的技術問題，提供了一種超臨界CO2萃取杜仲籽的方法， 本發明的技術方案，一種超臨界CO2萃取杜仲籽的方法，步驟如下
a、將杜仲籽干燥粉碎后放入萃取釜中；
b、將超臨界狀態的CO2注入萃取釜中，在溫度為45 55°C，壓力為1.2 2. OMpa,C02流速為0. 10 O. 15L/min的條件下,萃取3. 5 4. 5小時；
C、溶有杜仲籽提取物的CO2流體進入分離釜，通過調節溫度48 60°C為和壓力2. OMpa 3. OMpa將杜仲籽植物提取物分離出來，CO2氣體經壓縮后進入萃取釜循環使用。上述超臨界C02萃取杜仲籽的方法，其中，所述超臨界CO2萃取的優選溫度為50°C，壓力為1. 7Mpa，CO2流速為O. 12L/min。上述超臨界C02萃取杜仲籽得到提取物的方法，其中，所述干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥1. 5 2個小時，經烘干后的杜仲籽水分含量低于10%。上述超臨界CO2萃取杜仲籽的方法，其中，萃取所得的杜仲籽提取物中的不飽和脂肪酸的含量達75%。
本發明超臨界CO2萃取杜仲籽的方法在進行萃取前先將杜仲籽干燥粉碎，克服了由于杜仲籽外表堅硬，CO2流體無法穿透其外表而導致的提取不完全的缺陷，增加了杜仲籽與CO2流體的接觸面積，同時將杜仲籽粉碎過40目篩，其粒度剛好使得CO2流體在萃取過程中順暢流通，與杜仲籽更加充分地接觸，從而進一步提高了杜仲籽提取物的萃取效率。本發明超臨界CO2萃取杜仲籽得到植物提取物的方法中所用的C02純度大于或等于99%，CO2為惰性氣體，可在常溫下操作，能有效地防止熱敏性成分和化學不穩定成分的氧化和分解，利用CO2處于超臨界狀態下具有的高密度、低粘度和擴散系數大的性質提取杜仲籽中的有效成分，然后在用降壓升溫的方法將溶解于CO2流體中的溶質分離，起到提取和蒸餾的雙重作用，2. 5 4個小時即可完成一個提取過程。該方法操作周期短、提取效率高，同時可以避免有機溶劑的殘留，另外，由于CO2廉價易得，一般可回收80%左右，節約了能源，同時由于CO2無燃燒性，使用安全而且對環境無污染。本發明超臨界CO2萃取杜仲籽的方法工藝簡單、操作方便，極大地提高了生產效率，用該方法萃取的杜仲籽，萃取所得的杜仲籽提取物中的不飽和脂肪酸的含量達75%，萃取效果明顯。該方法工藝簡單，操作方便，避免了有機溶劑的殘留，縮短了提取時間，提高了杜仲籽的萃取效率，尤其是大大提高了杜仲籽提取物中不飽和脂肪酸的含量。
具體實施例方式實施例1、
將杜仲籽在80°C的烘箱中烘1. 5個小時，經烘干后的杜仲籽含水量為10%，將干燥后的杜仲籽粉碎過40目篩,然后將過篩后的杜仲籽放入超臨界萃取爸中進行萃取。在溫度為50°C，壓力為1. 7Mpa，C02流速為O. 12L/min的條件下，萃取4個小時，杜仲籽植物提取物溶解在超臨界C02流體中，進入分離釜中，經過調節溫度和壓力，使溶解在超臨界CO2流體中的杜仲籽植物提取物分離出來，CO2循環使用。植物提取物檢驗(脂肪酸甲酯氣相色譜分析)
儀器與試劑
試劑植物提取物制備的脂肪酸甲酯、載氣(氮、氦、氬、氫等，完全干燥且氧氣含量低于10mg/kg)、氫氣(99. 9%)、氧氣、純脂肪酸甲酯。儀器氣相色譜儀、注射器、記錄器、計算機。樣品測定
(1)用與試樣相同的條件通過氣相色譜儀分析純脂肪酸甲酯，制備標準色譜圖和標
準曲線；
(2)對樣品用氣相色譜儀進行分析，根據標準色譜圖確定樣品脂肪酸甲酯組分的甲
酯峰；
(3)定量分析樣品脂肪酸甲酯組分，計算方法
組分i的含量(Xi)，按式(I)計算，以甲酯的質量分數表示，數值以％計
權利要求
1.一種超臨界CO2萃取杜仲籽的方法，其特征是步驟如下a、將杜仲籽干燥粉碎后放入萃取釜中；b、將超臨界狀態的CO2注入萃取釜中，在溫度為45 55°C，壓力為1.2 2. OMpa,C02 流速為0. 10 O. 15L/min的條件下,萃取3. 5 4. 5小時；C、溶有杜仲籽提取物的CO2流體進入分離釜，通過調節溫度48 60°C為和壓力2.OMpa 3. OMpa將杜仲籽植物提取物分離出來，CO2氣體經壓縮后進入萃取釜循環使用。
2.根據權利要求1所述的超臨界CO2萃取杜仲籽的方法，其特征是所述超臨界CO2 萃取的優選溫度為50°C，壓力為1. 7Mpa，CO2流速為O. 12L/min。
3.根據權利要求1所述的超臨界CO2萃取杜仲籽的方法，其特征是上述超臨界C02 萃取杜仲籽得到提取物的方法，其中，所述干燥在溫度低于80°C的烘箱中進行，干燥1. 5 2個小時，經烘干后的杜仲籽水分含量低于10%。
4.根據權利要求1所述的超臨界CO2萃取杜仲籽的方法，其特征是杜仲籽粉碎過40 目篩。
全文摘要
本發明涉及一種杜仲籽的萃取方法，特別涉及一種超臨界CO2萃取杜仲籽的方法。解決杜仲籽營養物質提取的技術問題，步驟如下a、將杜仲籽干燥粉碎后放入萃取釜中；b、將超臨界狀態的CO2注入萃取釜中，在溫度為45～55℃，壓力為1.2～2.0Mpa，CO2流速為0.10～0.15L/min的條件下，萃取3.5～4.5小時；c、溶有杜仲籽提取物的CO2流體進入分離釜，將杜仲籽植物提取物分離出來，CO2氣體經壓縮后進入萃取釜循環使用。上述超臨界CO2萃取杜仲籽的方法，其中，萃取所得的杜仲籽提取物中的不飽和脂肪酸的含量達75％。
文檔編號C11B1/10GK102994216SQ201210459768
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月15日 優先權日2012年11月15日
發明者趙志侃 申請人:山西五臺山沙棘制品有限公司