一種洛神花提取物及其制備方法和其在美白護膚用化妝品中的應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開一種含洛神花提取物及制備方法和應用。所述洛神花提取物即將洛神花加入去離子水或乙酸乙酯溶劑中，在25℃下用超聲波提取15-30min，將液體用0.45μm微孔濾膜過濾后，收集濾液，控制真空度為0.094-0.096MPa的條件下進行真空旋轉蒸發得到洛神花提取物濃縮液，將濃縮液冷凍干燥，得洛神花提取物。所述的洛神花提取物作為美白護膚劑的應用，尤其是在膚用化妝品中的應用，即按質量比計算，即洛神花提取物：膚用化妝品為0.01～10∶100，將洛神花提取物添加到膚用化妝品中，并且具有制備工藝簡單可行的特點，最終所得的膚用化妝品天然安全，在美白同時還具有抗氧化作用等的特點。
【專利說明】一種洛神花提取物及其制備方法和其在美白護膚用化妝品中的應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種含洛神花提取物及其制備方法和其在美白護膚用化妝品中的應用。
技術背景 [0002]洛神花又名玫瑰茄，是錦葵科木槿屬的一年生草本植物。其花萼富含接骨木三糖苷、蛋白質、有機酸、多種氨基酸，大量的天然維生素和人體所需的礦物質，如鐵、鈣、磷等營養成份。其每百克原料中含有還原糖5.7克；蛋白質2.37克；果膠19.8克；蘋果酸3.3克；單寧1.09克；花青素14.5克；維生素89毫克，另外還含有人體所必需冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、賴氨酸、精氨酸等十七種氨基酸以及多元酚、呋喃醛、羥甲基呋喃醛。
[0003]現代醫學領域的研究成果表明:洛神花原兒茶酸(PCA)能促進血癌細胞的滅亡；洛神花提取物(Rs)可抑制化學物質(AOM)致結腸癌化的作用；洛神花的多酚(HPE)能促進胃癌細胞的凋謝；洛神花的花青素(HAc)能促進血癌細胞的凋謝滅亡；洛神花的提取物能增加谷光甘肽(GSH)保護肝功能的作用；洛神花的花青素(HAc)還可以抑制藥物致肝氧化傷害。洛神花提取物還能調節血壓、改善睡眠。
[0004]除具有上述醫療保健作用外，經研究發現，洛神花提取物還具有良好的護膚效果和較強的酪氨酸酶抑制能力，可用于制備安全有效的美白護膚劑。應用該美白護膚劑制備的一系列膚用化妝品具有制備工藝簡單可行、酪氨酸酶抑制效果好、天然安全，美白的同時有抗氧化作用的特點，本發明的洛神花提取物是一種較為理想的天然植物的美白護膚成分。目前尚未見其相關美白護膚功效和作為美白劑應用到膚用化妝品中的研究報道。
【發明內容】
[0005]本發明的目的之一是提供一種美白護膚劑即一種洛神花提取物及其制備方法，該美白護膚劑為純天然、安全、酪氨酸酶抑制效果好，并具有一定的抗氧化和保濕效果。
[0006]本發明的目的之二是提供上述的洛神花提取物作為美白護膚劑在美白護膚化妝品中的應用，即提供一種含有上述的洛神花提取物的膏霜、乳液、免洗護膚啫喱或洗面奶。
[0007]本發明的技術方案
一種洛神花提取物，通過包括如下步驟的方法制備:
(1)、將洛神花干加入去離子水或乙酸乙酯溶劑中，控制洛神花與去離子水或乙酸乙酯溶劑的質量比計算，即洛神花:去離子水或乙酸乙酯溶劑為1:4-20進行混合后得到混合液；
所得的混合液控制溫度為25°C，功率為150W，頻率為40kHz的超聲條件下進行超聲提取15-30min后,用0.45 μ m微孔濾膜過濾；
(2)、將步驟(1)過濾后所得到的濾液控制真空度為0.094^0.096MPa的條件下進行真空旋轉蒸發，得到洛神花提取物濃縮液，再將所得的洛神花提取物濃縮液控制溫度為_55°C冷凍干燥，得洛神花提取物固體。
[0008]上述的一種洛神花提取物作為美白護膚劑應用，本發明以其在制備膏霜、乳液、免洗護膚護膚啫喱或洗面奶等膚用化妝品中的應用進行舉例，但不限制其作為美白護膚劑在其他護膚產品中的應用。
[0009]上述的一種洛神花提取物作為美白護膚劑在膏霜、乳液、免洗護膚護膚啫喱或洗面奶等膚用化妝品中的應用方法，按質量比計算，即洛神花提取物:膏霜、乳液、免洗護膚護膚啫喱或洗面奶為0.01~10:100的比例，將洛神花提取物添加到膏霜、乳液、免洗護膚護膚啫喱或洗面奶中。
[0010]一種含有上述的洛神花提取物的膏霜、乳液，按質量百分比計算，其原料的含量及組成如下:
洛神花提取物0.01-10%
固體油脂1-15%
液體油脂1-10%
乳化劑1-10%
保濕劑0-10%
流變調節劑0-1%
防腐劑0.1-1.0%
香精0-1.0%
抗氧化劑0.02-0.10%
余量為去離子水；
所述的固體油脂為脂肪酸、脂肪醇或脂肪酸甘油酯；
其中所述的脂肪酸為硬脂酸、肉豆蘧酸、油酸或山崳酸；
所述的脂肪醇為油醇、鯨蠟醇、十六十八醇或二十二碳醇；
所述的脂肪酸甘油酯為單硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯或三硬脂酸甘油酯；
所述的液體油脂為白油、霍霍巴油、二甲基硅油、環聚二甲基硅氧烷、橄欖油、蓖麻油、棕櫚酸異丙酯、棕櫚酸異辛酯、肉豆蘧酸異丙酯、辛酸癸酸三甘油酯、小麥胚芽油、鱷梨油、杏仁油、椰子油及棕櫚油中的一種或兩種以上組成的混和物；
所述的乳化劑為聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸單甘油酯及乙氧基化蓖麻油中的一種或兩種以上組成的混合物；
其中所述的聚氧乙烯硬脂醇醚為聚氧乙烯(2)硬脂醇醚、聚氧乙烯(21)硬脂醇醚或聚氧乙烯(2)硬脂醇醚與聚氧乙烯(21)硬脂醇醚組成的混合物；
所述的保濕劑為甘油、1，3-丁二醇或透明質酸鈉；
所述的流變調節劑為羥乙基纖維素或卡波；
所述的防腐劑為苯氧乙醇、羥苯基甲酯、羥苯基丙酯、咪唑烷基脲及卡松中的一種或兩種以上組成的混合物；
所述的香精為化妝品中常用香原料混合物；
所述的抗氧化劑為2，6- 二叔丁基羥基甲苯(BHT)或維生素E。
[0011]上述的一種含有洛神花提取物的護膚霜或乳液的制備方法，具體包括如下步驟:
(I )、將固體油酯、液體油酯、乳化劑、抗氧化劑組成的油相加熱至65-90 V攪拌溶解作為A相；
(2)、將洛神花提取物、流變調節劑、保濕劑溶于去離子水中并加熱至65-90°C保溫作為B相；
(3)、在控制均質機攪拌轉速為10000-20000rpm/min條件下，將步驟(2)所得的B相控制加入速率為50-100ml/min將其加入到步驟(1)所得的A相中，并用均質機繼續均質直至A相和B相混合均勻；
(4)、步驟(3)A相和B相混合均勻后，自然降溫至75~80°C，進行機械消泡；
(5)、步驟(4)消泡完成后自然降溫至45°C時，加入香精、防腐劑，繼續機械攪拌至混合均勻并自然冷卻至室溫后停止攪拌，出料，即得一種含有洛神花提取物的護膚霜或乳液。
[0012]一種含有上述的洛神花提取物的免洗護膚啫喱，按質量百分比計算，其原料的含量及組成如下:
洛神花提取物0.01-10%
液體油脂1-10%
乳化劑1-10%
保濕劑0.05-10%
流變調節劑0-1%
防腐劑0.1-1.0%
`香精0-1.0%
抗氧化劑0.02-0.10%
余量為去離子水；
所述的液體油脂為白油、二甲基硅油、霍霍巴油、環聚二甲基硅氧烷、橄欖油、蓖麻油、棕櫚酸異丙酯、棕櫚酸異辛酯、肉豆蘧酸異丙酯、辛酸癸酸三甘油酯、小麥胚芽油、鱷梨油、杏仁油、椰子油及棕櫚油中的一種或兩種以上組成的混和物；
所述的乳化劑為聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸單甘油酯及乙氧基化蓖麻油中的一種或兩種以上組成的混合物；
其中所述的聚氧乙烯硬脂醇醚為聚氧乙烯(2)硬脂醇醚、聚氧乙烯(21)硬脂醇醚或聚氧乙烯(2 )硬脂醇醚與聚氧乙烯(21)硬脂醇醚組成的混合物；
所述的保濕劑為甘油、1，3-丁二醇、透明質酸、透明質酸鈉及煙酰胺中的一種或兩種以上組成的混合物；
所述的流變調節劑為羥乙基纖維素或卡波；
所述的防腐劑為苯氧乙醇、羥苯基甲酯、羥苯基丙酯、咪唑烷基脲及卡松中的一種或兩種以上組成的混合物；
所述的香精為化妝品用常用香原料混合物；
所述的抗氧化劑為2，6- 二叔丁基羥基甲苯或維生素E。
[0013]上述的一種含有洛神花提取物的免洗護膚啫喱的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟:
(1)、將去離子水加入燒杯中，開動攪拌器，將流變調節劑緩緩倒入燒杯中，流變調節劑加入完畢繼續攪拌15-20min備用；
(2)、將液體油脂、抗氧化劑以及乳化劑混合加熱作為油相加熱至50°C得到油相；(3)、將洛神花提取物、保濕劑加入到步驟(1)中加入流變調節劑后的去離子水中加熱至50°C混合均勻得到水相；
(4)、將步驟(2)所得的油相加入到步驟(3)所得的水相中，同時開啟均質機，攪拌速度為10000-20000rpm/min,進行乳化3min、乳化結束后用三乙醇胺、氫氧化鈉或氫氧化鉀調節pH值為6-7，繼續攪拌，控制攪拌轉速為100-500rpm/min，自然降溫至45°C時，加入防腐劑，繼續機械攪拌至混合均勻并自然冷卻至室溫后停止攪拌，出料，即得一種含有洛神花提取物的護膚啫喱。
[0014]一種含有上述的洛神花提取物的洗面奶，按質量百分比計算，其原料的含量及組成如下:
洛神花提取物0.01-10%
固體油脂1-35%
表面活性劑1-20%
乳化劑0.5-2%
保濕劑0.05-10%
流變調節劑0-1%
防腐劑0.1-1.0% 香精0-1.0%
螯合劑0.1%
堿加至中和度為78-85%
余量為去尚子水。
[0015]其中所述的固體油脂為脂肪酸，所述的脂肪酸為硬脂酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸、月桂酸中的一種或兩種以上組成的混和物；
所述的表面活性劑為陰離子、兩性或非離子表面活性劑中的一種或兩種以上組成的混合物；
所述的陰離子表面活性劑為氨基酸類、硫酸酯類、磷酸酯類、磺酸酯類等，具體為月桂酰肌氨酸鈉鹽、單烷基磷酸酯、月桂酰基甲基牛磺酸鈉、十二烷基硫酸三乙醇銨、月桂醇醚琥珀酸酯磺酸二鈉；
所述的兩性表面活性劑為椰油酰胺丙基甜菜堿；
所述的非離子表面活性劑為椰油單乙醇酰胺；
所述的乳化劑聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸單甘油酯或乙氧基化蓖麻油；
所述的保濕劑為甘油、丙二醇或1，3- 丁二醇；
所述的流變調節劑為羥乙基纖維素；
所述的防腐劑為苯氧乙醇、羥苯基甲酯、羥苯基丙酯、咪唑烷基脲及卡松中的一種或兩種以上組成的混合物；
所述的香精為化妝品用常用香原料混合物；
所述的堿為三乙醇胺、氫氧化鈉或氫氧化鉀；
其中中和度的計算方法是:
中和度=(堿的用量*堿的純度)/ (洗面奶中所用的脂肪酸的用量*脂肪酸的酸值)所述脂肪酸的酸值為:
脂肪酸:月桂酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸、硬脂酸 酸值: 280 250 218 197 酸值的定義:中和Ig脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數。
[0016]所述的螯合劑為EDTA 二鈉。
[0017]上述的一種含有洛神花提取物的洗面奶的制備方法，具體包括如下步驟:
(1)、將堿加入到去離子水中溶解，然后加入保濕劑、流變調節劑，加熱至75°C，得到水 相；
(2)、將固體油脂、乳化劑混合加熱至75°C攪拌并溶解，得到油相；
(3)、先將油相放入乳化鍋內，開啟攪拌，將水相快速加入到油相，控制攪拌速度為10000-20000rpm/min ；
(4)、水相添加完成后，控制體系溫度80-90°C進行皂化30-60min；
(5)、皂化結束后加入表面活性劑，降溫至50-60°C時加入防腐劑、洛神花提取物水溶液、螯合劑，再降溫至40-45°C至體系可以結膏時，保持40-45°C，控制攪拌速度為100-500rpm/min進行攪拌30_60min，攪拌結束后既得含有洛神花提取物的洗面奶。
[0018]本發明的有益效果
本發明的一種洛神花提取物，由于其具有美白效果，因此本發明的一種洛神花提取物作為一種美白護膚劑應用在膚用化妝品中。
[0019]另外，本發明的一種洛神花提取物及含有該洛神花提取物的膚用化妝品，其制備工藝簡單可行，適于工業化生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1、洛神花提取物和維生素C對酪氨酸酶活性抑制率的曲線圖。
【具體實施方式】
[0021]下面通過實施例并結合附圖對本發明進一步闡述，但并不限制本發明。
[0022]實施例1
一種洛神花提取物，通過如下方法制備:
(1)、將洛神花干加入去離子水中，控制洛神花與去離子水的質量比計算，即洛神花:去離子水為1:10進行混合后得到混合液；
所得的混合液控制溫度為25°c，功率為150W，頻率為40kHz的超聲條件下進行超聲提取15-30min后，用0.45 μ m微孔濾膜過濾；
(2)、將步驟(1)過濾后所得到的濾液控制真空度為0.094-0.096MPa的條件下進行真空旋轉蒸發，得到洛神花提取物濃縮液，將所得的洛神花提取物濃縮液控制溫度為_55°C冷凍干燥，得洛神花提取物。
[0023]將上述所得的洛神花提取物分別對酪氨酸酶進行抑制效果實驗考察，其具體步驟如下:
(I)、酪氨酸酶的提取:
土豆去皮后切成丁，放入冰箱-20°C冷凍24h，取IOg左右放入打漿機，加入30mL磷酸緩沖溶液進行打漿，然后倒入燒杯中，放在冰箱內靜置，要求冰箱溫度設定在0-5°C ；
(2),00!值的測試:
取1.5mL的L-酪氨酸溶液和3.1mL的磷酸緩沖溶液，35_40°C水浴IOmin后，加入
0.2mL已配制好的提取物溶液和0.2mL 土豆提取物質的上層清液。混合后放入比色皿中測定475nm處的吸光值，測定時間為第1、2、3、4、5、6、7、8、12、15、18min ；
(3)、OD2值的測試:
取1.5mL的L-酪氨酸溶液和3.1mL的磷酸緩沖溶液，35_40°C水浴IOmin后，加入0.2mL去離子水和0.2mL 土豆提取物質的上層清液，混合后放入比色皿中測定475nm處的吸光值，測定時間為第 l、2、3、4、5、6、7、8、12、15、18min ；
(4)、OD3值的測試:
取1.5mL的L-酪氨酸溶液和3.1mL的磷酸緩沖溶液，35_40°C水浴IOmin后，加入0.2mL已配制好的提取物溶液和0.2mL磷酸緩沖溶液。混合后放入比色皿中測定475nm處的吸光值，測定時間為第 l、2、3、4、5、6、7、8、12、15、18min ；
(5)、OD4值的測試:
取1.5mL的L-酪氨酸溶液和3.1mL的磷酸緩沖溶液，35_40°C水浴IOmin后，加入0.2mL去離子水和0.2mL磷酸緩沖溶液。混合后放入比色皿中測定475nm處的吸光值，測定時間為第 l、2、3、4、5、6、7、8、12、15、18min。
[0024]實驗平行三次，求取平均值，計算此時洛神花提取物對酪氨酸酶抑制率，抑制率率的計算公式:抑制率(%) = [1- (OD1-OD3) /(OD2-OD4)] X 100% ；
洛神花提取物對酪氨酸酶抑制率曲線見圖1中的提取物對應的曲線，從圖1的提取物對應的曲線可以看出，洛神花提取物對酪氨酸酶抑制率的抑制率從Imin時的12.5%逐漸增加至6min時的23.8%，而在IOmin后該值又呈下降趨勢，由此表明洛神花提取物具有較好的酪氨酸酶抑制能力，但抑制時間不夠長，這可能是洛神花提取物中的有效成分濃度較低造成的。
[0025]綜上所述，可以得出洛神花提取物對酪氨酸酶具有一定的抑制能力，由此表明了洛神花提取物是一種安全、有效的天然植物美白成分，因此可以作為美白護膚劑用于美白化妝品中。
[0026]對比實施例1
以現有技術中常用的酪氨酸酶抑制劑之一維生素C作對比，在相同條件下以維生素C濃度(10mg/mL)替換洛神花提取物，進行抑制率實驗考察。
[0027]其結果見圖1中的Vc對應的曲線，從圖1中Vc對應的曲線可以看出，2min時維生素C對酪氨酸酶的抑制率為17.5%，然后逐漸增加至ISmin后的35%，由此表明了維生素C作為常用酪氨酸酶抑制劑具有較好的美白能力。
[0028]綜上所述，可以得出在相同條件下，0_4min的范圍內，10mg/mL的洛神花提取物溶液的酪氨酸酶抑制率逐漸增加，且與10mg/mL的維生素C對溶液抑制率相當，IOmin后，維生素C對抑制率繼續增加，洛神花提取物抑制率下降，說明洛神花提取物具有一定的美白能力，并且在2-9min時間范圍內其效果與維生素C相當，再次印證了上述的洛神花提取物是一種安全、有效的天然植物美白成分，可以作為美白護膚劑用于美白化妝品中。
[0029]應用實施例1將實施例1所得的洛神花提取物作為美白護膚劑，在制備護膚霜中的應用，即一種含有洛神花提取物的護膚霜，按質量百分比計算，其原料的含量及組成如下:
洛神花提取物0.02g(0.02%)
固體油脂5g (5%)
液體油脂8g (8%)
乳化劑3.5g(3.5%)
防腐劑0.3g(0.3%)
抗氧化劑0.05g(0.05%)
去離子水83.13g (83.13%)；
所述的固體油脂為十六十八醇和單硬脂酸甘油酯組成的混合物，按質量比計算，即十六十八醇:單硬脂酸甘油酯為4:1;
所述的液體油脂為白油、二甲基硅油和霍霍巴油組成的混和物，按質量比計算，即白油:二甲基硅油:霍霍巴油為1:2:1 ;
所述的乳化劑為聚氧乙烯(2)硬脂醇醚與聚氧乙烯(21)硬脂醇醚組成的混合物，按質量比計算，即聚氧乙烯(2)硬脂醇醚:聚氧乙烯(21)硬脂醇醚為1.5:2 ;
所述的防腐劑為羥苯基甲 酯和羥苯基丙酯組成的混合物，按質量比計算，即羥苯基甲酯:羥苯基丙酯為2:1;
所述的抗氧化劑為2，6- 二叔丁基羥基甲苯。
[0030]上述的一種含有洛神花提取物的護膚霜的制備方法，具體包括如下步驟:
(1)、將5g固體油酯即4g的十六十八醇和Ig的單硬脂酸甘油酯、Sg液體油酯即2g的白油、4g的二甲基硅油和2g的霍霍巴油、3.5g乳化劑即1.5g的聚氧乙烯(2)硬脂醇醚與2g的聚氧乙烯(21)硬脂醇醚、0.05g抗氧化劑即2，6- 二叔丁基羥基甲苯組成的油相加熱至65-90°C攪拌溶解作為A相保溫備用；
(2)、將0.02g實施例1所得的洛神花提取物溶于83.13g的去離子水中并加熱至65-90°C保溫作為B相備用；
(3)、在控制均質機攪拌轉速為10000-20000rpm/min條件下，將步驟(2)所得的B相控制滴加速率為50-100ml/min將其加入到步驟(1)所得的A相中，同時用均質機繼續均質3min ；
(4)、步驟(3)均質3min結束后，降溫至75~80°C,改用攪拌器控制攪拌轉速為100-500rpm/min進行機械消泡；
(5)、步驟(4)機械消泡完成后降溫至45°C時，加入0.3g防腐劑即0.2g羥苯基甲酯和
0.1g輕苯基丙酯，繼續控制攪拌器轉速為100-500rpm/min進行攪拌,待冷卻降溫至室溫后停止攪拌，出料，即得一種含有洛神花提取物的護膚霜。
[0031]應用實施例2
將實施例1所得的洛神花提取物作為美白護膚劑，在制備乳液中的應用，即一種含有洛神花提取物的乳液，按質量百分比計算，其原料的含量及組成如下:
洛神花提取物0.02g(0.02%)
固體油脂4g (4%)
液體油脂IOg (10%)乳化劑3.5g(3.5%)
保濕劑0.05g(0.05%)
流變調節劑0.2g(0.2%)
防腐劑0.3g(0.3%)
抗氧化劑0.05 (0.05%)
去離子水81.88g (81.88%);
所述的固體油脂為十六十八醇和硬脂酸組成的混合物，按質量比計算，即十六十八醇:硬脂酸為3:1; 所述的液體油脂為棕櫚酸異丙酯、二甲基硅油和霍霍巴油組成的混和物，按質量比計算，即棕櫚酸異丙酯:二甲基硅油:霍霍巴油為5:3:2 ;
所述的乳化劑為聚氧乙烯(2)硬脂醇醚與聚氧乙烯(21)硬脂醇醚組成的混合物，按質量比計算，即聚氧乙烯(2)硬脂醇醚:聚氧乙烯(21)硬脂醇醚為1.5:2 ;
所述的保濕劑為透明質酸鈉；
所述的流變調節劑為羥乙基纖維素；
所述的防腐劑為羥苯基甲酯、羥苯基丙酯組成的混合物，按質量比計算，即羥苯基甲酯:羥苯基丙酯為2:1;
所述的抗氧化劑為2，6- 二叔丁基羥基甲苯。
[0032]上述的一種含有洛神花提取物的乳液的制備方法，具體包括如下步驟:
(1)、將4g固體油酯即3g的十六十八醇和Ig的硬脂酸、IOg液體油酯即5g的棕櫚酸異丙酯、3g的二甲基硅油和2g的霍霍巴油、3.5g乳化劑即1.5g的聚氧乙烯(2)硬脂醇醚與2g的聚氧乙烯(21)硬脂醇醚、0.05g抗氧化劑即2，6-二叔丁基羥基甲苯組成的油相加熱至65-90°C攪拌溶解作為A相保溫備用；
(2)、將0.02g實施例1所得的洛神花提取物、0.2g流變調節劑羥乙基纖維素、0.05g保濕劑透明質酸鈉溶于81.88g的去離子水中并加熱至65-90°C保溫作為B相備用；
(3)、在控制均質機攪拌轉速為10000-20000rpm/min條件下，將步驟(2)所得的B相控制滴加速率為50-100ml/min將其加入到步驟(1)所得的A相中，同時用均質機繼續均質3min ；
(4)、步驟(3)均質3min后，降溫至75~80°C，改用攪拌器控制攪拌轉速為100-500rpm/min進行機械消泡；
(5)、步驟(4)消泡完成后降溫至45°C時，加入0.3g防腐劑即0.2g的羥苯基甲酯和
0.1g的輕苯基丙酯，繼續控制攪拌器轉速為100-500rpm/min進行攪拌,待冷卻降溫至室溫后停止攪拌，出料，即得一種含有洛神花提取物的乳液。
[0033]應用實施例3
將實施例1所得的洛神花提取物作為美白護膚劑，在制備免洗護膚啫喱中的應用，即一種含有洛神花提取物的免洗護膚啫喱，按質量百分比計算，其原料的含量及組成如下:洛神花提取物0.02g(0.02%)
液體油脂3g (3%)
乳化劑Ig (1%)
保濕劑3.05g(3.05%)流變調節劑0.5g(0.5%)
防腐劑0.3g(0.3%)
抗氧化劑0.05g (0.05%)
去離子水92.08g (92.08%)；
所述的液體油脂為二甲基硅油、環聚二甲基硅氧烷組成的混和物，按質量比計算，即二甲基硅油:環聚二甲基硅氧烷為2: I ；
所述的乳化劑為聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯-80 ；
所述的保濕劑為甘油、1，3- 丁二醇和透明質酸鈉組成的混和物，按質量比計算，即甘油:1,3-丁二醇:透明質酸鈉為I:2:0.05 ；
所述流變調節劑為卡波；
所述的防腐劑為羥苯基甲酯、羥苯基丙酯組成的混合物，按質量比計算，即羥苯基甲酯:羥苯基丙酯為2:1;
所述的抗氧化劑為2，6- 二叔丁基羥基甲苯。
[0034]上述的一種含有洛神花提取物的免洗護膚啫喱的制備方法，具體包括如下步驟:
(I )、將92.0Sg去離子水加入燒杯中，開動攪拌器，然后將0.5g流變調節劑即卡波緩緩倒入燒杯中，流變調節劑加入完畢繼續攪拌15-20min備用；` (2)、將3g液體油脂即2g二甲基硅油和Ig環聚二甲基硅氧烷、0.05g抗氧化劑即2，6- 二叔丁基羥基甲苯以及Ig乳化劑即聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯-80混合加熱作為油相加熱至50°C得到油相；
(3)、將0.02g實施例1所得的洛神花提取物、3.05g保濕劑即Ig甘油、2g的1，3_ 丁二醇和0.05g透明質酸鈉加入到步驟(1)中加入流變調節劑后的去離子水中加熱至50°C混合均勻得到水相；
(4)、將步驟(2)所得的油相加入到步驟(3)所得的水相中，同時開啟均質機，攪拌速度為10000-20000rpm/min,進行乳化3min、乳化結束后用三乙醇胺、氫氧化鈉或氫氧化鉀調節pH值為6-7，繼續攪拌，控制攪拌轉速為100-500rpm/min，自然降溫至45°C時，加入0.3g防腐劑即0.2g羥苯基甲酯和0.1g羥苯基丙酯，繼續機械攪拌至混合均勻并自然冷卻至室溫后停止攪拌，出料，即得一種含有洛神花提取物的護膚啫喱。
[0035]應用實施例4
將實施例1所得的洛神花提取物作為美白護膚劑，在制備洗面奶中的應用，即一種含有洛神花提取物的洗面奶，按質量百分比計算，其原料的含量及組成如下:
洛神花提取物0.02g(0.02%)
固體油脂30g (30%)
表面活性劑15g (15%)
乳化劑Ig (1%)
保濕劑8g (8%)
流變調節劑0.2g(0.2%)
防腐劑0.1g (0.1%)
螯合劑0.1g (0.10%)
堿5.49g (5.49%)(中和度為 80%)去離子水40.09g(40.09%)；
所述的固體油脂為硬脂酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸和月桂酸組成的混和物，即硬脂酸:肉豆蘧酸酸:棕櫚酸:月桂酸的質量比為3:3:1:1 ;
所述的表面活性劑為月桂酰基甲基牛磺酸鈉與單烷基磷酸酯組成的混合物，按質量比計算，即月桂酰基甲基牛磺酸鈉:單烷基磷酸酯為1:1 ;
所述的乳化劑為單甘酯和鯨蠟硬脂醇聚醚-20組成的混合物，按質量比計算，即單甘酯:鯨蠟硬脂醇聚醚-20為1:1 ;
所述的保濕劑為甘油；
所述流變調節劑為羥乙基纖維素；
所述堿為氫氧化鉀；
所述的防腐劑為羥苯基甲酯、羥苯基丙酯組成的混合物，按質量比計算，即羥苯基甲酯:羥苯基丙酯為2:1;
所述的螯合劑為EDTA 二鈉。
[0036]上述的一種含有洛神花提取物的洗面奶的制備方法，具體包括如下步驟:
(1)、將5.49g堿即氫氧化鉀加入到40.09g去離子水中溶解，然后加入Sg保濕劑即甘油、0.2g流變調節劑即羥 乙基纖維素，加熱至75°C，得到水相；
(2)、將30g固體油脂即11.25g硬脂酸、11.25g肉豆蘧酸酸、3.75g棕櫚酸和3.75g月桂酸、Ig乳化劑即0.5g單甘酯和0.5g鯨蠟硬脂醇聚醚-20混合加熱至75°C攪拌并溶解，得到油相；
(3)、先將油相放入乳化鍋內，開啟攪拌，將水相快速加入到油相，控制攪拌速度為10000-20000rpm/min ；
(4)、水相添加完成后，控制體系溫度80-90°C進行皂化30-60min；
(5)、皂化結束后加入15g表面活性劑即7.5g月桂酰基甲基牛磺酸鈉和7.5g單烷基磷酸酯，降溫至50-60°C時加入0.1g防腐劑即0.67g羥苯基甲酯和0.33g羥苯基丙酯、0.02g實施例1所得的洛神花提取物、0.1g螯合劑即EDTA 二鈉，再降溫至40-45°C至體系可以結膏時，保持40-45°C，控制攪拌速度為100-500rpm/min進行攪拌30_60min，攪拌結束后既得含有洛神花提取物的洗面奶。
[0037]實施例2
一種洛神花提取物，通過如下方法制備:
(1)、將洛神花干加入乙酸乙酯溶劑中，控制洛神花與乙酸乙酯溶劑的質量比計算，即洛神花:乙酸乙酯溶劑為1:10進行混合后得到混合液；
所得的混合液控制溫度為25°c，功率為150W，頻率為40kHz的超聲條件下進行超聲提取20min后,用0.45 μ m微孔濾膜過濾；
(2)、將步驟(1)過濾后所得到的濾液控制真空度為0.094^0.096MPa的條件下進行真空旋轉蒸發，得到洛神花提取物濃縮液，將所得的洛神花提取物濃縮液控制溫度為_55°C冷凍干燥，得洛神花提取物。
[0038]上述內容僅為本發明構思下的基本說明，而依據本發明的技術方案所作的任何等效變換，均應屬于本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種洛神花提取物，其特征在于通過如下方法制備: (1)、將洛神花干加入去離子水或乙酸乙酯溶劑中，控制洛神花與去離子水或乙酸乙酯溶劑的質量比計算，即洛神花:去離子水或乙酸乙酯溶劑為1:4-20進行混合后得到混合液； 所得的混合液控制溫度為25°C，功率為150W，頻率為40kHz的超聲條件下進行超聲提取15-30min后,用0.45 μ m微孔濾膜過濾； (2)、將步驟(1)過濾后所得到的濾液控制真空度為0.094-0.096MPa的條件下進行真空旋轉蒸發，得到洛神花提取物濃縮液，控制溫度為_55°C進行冷凍干燥，即得洛神花提取物。
2.如權利要求1所述的一種洛神花提取物作為美白護膚劑在制備膚用化妝品中的應用，其特征在于按質量比計算，即洛神花提取物:膚用化妝品為0.01~10:100的比例，將洛神花提取物添加到膚用化妝品中； 所述的膚用化妝品為護膚霜、乳液、免洗護膚啫喱或洗面奶。
3.一種含有如權利要求1所述的洛神花提取物的護膚霜或乳液，其特征在于按質量百分比計算，其原料的含量及組成如下: 洛神花提取物0.01-10%固體油脂1-15%液體油脂1-10%乳化劑1-10%保濕劑0-10%流變調節劑0-1% 防腐劑0.1-1.0%香精0-1.0% 抗氧化劑0.02-0.10% 余量為去離子水； 所述的固體油脂為脂肪酸、脂肪醇或脂肪酸甘油酯； 其中所述的脂肪酸為硬脂酸、肉豆蘧酸、油酸或山崳酸； 所述的脂肪醇為油醇、鯨蠟醇、十六十八醇或二十二碳醇； 所述的脂肪酸甘油酯為單硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯或三硬脂酸甘油酯； 所述的液體油脂為白油、二甲基硅油、霍霍巴油、環聚二甲基硅氧烷、橄欖油、蓖麻油、棕櫚酸異丙酯、棕櫚酸異辛酯、肉豆蘧酸異丙酯、辛酸癸酸三甘油酯、小麥胚芽油、鱷梨油、杏仁油、椰子油及棕櫚油中的一種或兩種以上組成的混和物； 所述的乳化劑為聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯(30) 二聚羥基硬脂酸酯、十二烷基硫酸三乙醇銨、月桂醇醚琥珀酸酯磺酸二鈉、椰油酰胺丙基甜菜堿、椰油單乙醇酰胺、脂肪酸單甘油酯及乙氧基化蓖麻油中的一種或兩種以上組成的混合物； 其中所述的聚氧乙烯硬脂醇醚為聚氧乙烯(2)硬脂醇醚、聚氧乙烯(21)硬脂醇醚或聚氧乙烯(2)硬脂醇醚與聚氧乙烯(21)硬脂醇醚組成的混合物； 所述的保濕劑為甘油、1，3- 丁二醇或透明質酸鈉；所述的流變調節劑為羥乙基纖維素或卡波； 所述的防腐劑為苯氧乙醇、羥苯基甲酯、羥苯基丙酯、咪唑烷基脲及卡松中的一種或兩種以上組成的混合物； 所述的香精為化妝品用常用香原料混合物； 所述的抗氧化劑為2，6- 二叔丁基羥基甲苯或維生素E。
4.如權利要求3所述的一種含有洛神花提取物的護膚霜，其特征在于按質量百分比計算，其原料的含量及組成如下: 洛神花提取物0.02%固體油脂5%液體油脂8%乳化劑3.5%防腐劑0.3% 抗氧化劑0.05% 余量為去離子水； 所述的固體油脂為十六十八醇和單硬脂酸甘油酯組成的混合物，按質量比計算，即十六十八醇:單硬脂酸甘油酯為4:1; 所述的液體油脂為白油、二甲基硅油和霍霍巴油組成的混和物，按質量比計算，即白油:二甲基硅油:霍霍巴油為1:2:1 ; 所述的乳化劑為聚氧乙烯(2)硬脂醇醚與聚氧乙烯(21)硬脂醇醚組成的混合物，按質量比計算，即聚氧乙烯(2)硬脂醇醚:聚氧乙烯(21)硬脂醇醚為1.5:2 ; 所述的防腐劑為羥苯基甲酯和羥苯基丙酯組成的混合物，按質量比計算，即羥苯基甲酯:羥苯基丙酯為2:1; 所述的抗氧化劑為2，6- 二叔丁基羥基甲苯。
5.如權利要求3所述的一種含有洛神花提取物的乳液，其特征在于按質量百分比計算，其原料的含量及組成如下: 洛神花提取物0.02%固體油脂4%液體油脂10%乳化劑3.5%保濕劑0.05% 流變調節劑0.2%防腐劑0.3% 抗氧化劑0.05% 余量為去離子水； 所述的固體油脂為十六十八醇和硬脂酸按質量比計算，即十六十八醇:硬脂酸為3:1組成的混合物； 所述的液體油脂為棕櫚酸異丙酯、二甲基硅油和霍霍巴油組成的混和物，按質量比計算，即棕櫚酸異丙酯:二甲基硅油:霍霍巴油為5:3:2 ; 所述的乳化劑為聚氧乙烯(2)硬脂醇醚與聚氧乙烯(21)硬脂醇醚組成的混合物，按質量比計算，即聚氧乙烯(2)硬脂醇醚:聚氧乙烯(21)硬脂醇醚為1.5:2 ; 所述的保濕劑為透明質酸鈉； 所述的流變調節劑為羥乙基纖維素； 所述的防腐劑為羥苯基甲酯和羥苯基丙酯組成的混合物，按質量比計算，即羥苯基甲酯:羥苯基丙酯為2:1; 所述的抗氧化劑為2，6- 二叔丁基羥基甲苯。
6.如權利要求3、4或5所述的一種含有洛神花提取物的護膚霜或乳液的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟: (1)、將固體油酯、液體油酯、乳化劑、抗氧化劑組成的油相加熱至65-90°C攪拌溶解作為A相； (2)、將洛神花提取物、流變調節劑、保濕劑溶于去離子水中并加熱至65-90°C保溫作為B相； (3)、在控制均質機攪拌轉速為10000-20000rpm/min條件下，將步驟(2)所得的B相控制加入速率為50-100ml/min將其加入到步驟(1)所得的A相中，并用均質機繼續均質直至A相和B相混合均勻； (4)、步驟(3)A相和B相混合均勻后，自然降溫至75~80°C，進行機械消泡； 所述的機械消泡即控制攪拌轉速為100-500rpm/min進行消泡； (5)、步驟(4)消泡完成后自然降溫至45°C時，加入防腐劑，繼續機械攪拌至混合均勻并自然冷卻至室溫后停止攪拌，出料，即得一種含有洛神花提取物的護膚霜或乳液； 所述的機械攪拌即控制攪拌轉速為100-500rpm/min。
7.一種含有如權利要求1所述的洛神花提取物的免洗護膚啫喱，其特征在于按質量百分比計算，其原料的含量及組成如下: 洛神花提取物0.01-10%液體油脂1-10%乳化劑1-10% 保濕劑0.05-10%流變調節劑0-1% 防腐劑0.1-1.0%香精0-1.0% 抗氧化劑0.02-0.10% 余量為去離子水； 所述的液體油脂為白油、二甲基硅油、霍霍巴油、環聚二甲基硅氧烷、橄欖油、蓖麻油、棕櫚酸異丙酯、棕櫚酸異辛酯、肉豆蘧酸異丙酯、辛酸癸酸三甘油酯、小麥胚芽油、鱷梨油、杏仁油、椰子油及棕櫚油中的一種或兩種以上組成的混和物； 所述的乳化劑為聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸單 甘油酯及乙氧基化蓖麻油中的一種或兩種以上組成的混合物； 其中所述的聚氧乙烯硬脂醇醚為聚氧乙烯(2)硬脂醇醚、聚氧乙烯(21)硬脂醇醚或聚氧乙烯(2)硬脂醇醚與聚氧乙烯(21)硬脂醇醚組成的混合物； 所述的保濕劑為甘油、1，3-丁二醇、透明質酸、透明質酸鈉或煙酰胺；所述的流變調節劑為羥乙基纖維素或卡波； 所述的防腐劑為苯氧乙醇、羥苯基甲酯、羥苯基丙酯、咪唑烷基脲及卡松中的一種或兩種以上組成的混合物； 所述的香精為化妝品用常用香原料混合物； 所述的抗氧化劑為2，6- 二叔丁基羥基甲苯或維生素E。
8.如權利要求7所述的一種含有洛神花提取物的免洗護膚啫喱，其特征在于按質量百分比計算，其原料的含量及組成如下: 洛神花提取物0.02%液體油脂3%乳化劑1%保濕劑3.05% 流變調節劑0.5%防腐劑0.3% 抗氧化 劑0.05% 余量為去離子水； 所述的液體油脂為二甲基硅油與環聚二甲基硅氧烷組成的混和物，按質量比計算，即二甲基硅油:環聚二甲基硅氧烷為2:1 ； 所述的乳化劑為聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯-80 ； 所述的保濕劑為甘油、1，3-丁二醇與透明質酸鈉組成的混和物，按質量比計算，即甘油:1,3-丁二醇:透明質酸鈉為I:2:0.05 ； 所述流變調節劑為卡波； 所述的防腐劑為羥苯基甲酯與羥苯基丙酯組成的混合物，按質量比計算，即羥苯基甲酯:羥苯基丙酯為2:1; 所述的抗氧化劑為2，6- 二叔丁基羥基甲苯。
9.如權利要求7或8所述的一種含有洛神花提取物的免洗護膚啫喱的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟: (1)、取一定量去離子水于燒杯中，開動攪拌器，將流變調節劑緩緩倒入燒杯中，流變調節劑加入完畢繼續攪拌15-20min備用； (2)、將液體油脂、抗氧化劑以及乳化劑混合加熱作為油相加熱至50°C得到油相； (3)、將洛神花提取物、保濕劑加入到步驟(1)的去離子水中作為水相分散均勻加熱至50°C得到水相； (4)、將步驟(2)所得的油相加入到步驟(3)所得的水相中，同時開啟均質機，攪拌速度為10000-20000rpm/min,進行乳化3min、乳化結束后用三乙醇胺、氫氧化鈉或氫氧化鉀調節pH值為6-7，繼續攪拌，控制攪拌轉速為100-500rpm/min，自然降溫至45°C時，加入防腐劑，繼續機械攪拌至混合均勻并自然冷卻至室溫后停止攪拌，出料，即得一種含有洛神花提取物的護膚啫喱。
10.一種含有如權利要求1所述的洛神花提取物的洗面奶，其特征在于按質量百分比計算，其原料的含量及組成如下: 洛神花提取物0.01-10%固體油脂1-35% 表面活性劑1-20%乳化劑0.5-2% 保濕劑0.05-10%流變調節劑0-1% 防腐劑0.1-1.0%香精0-1.0%螯合劑0.1%堿加至中和度為78-85% 余量為去離子水； 其中所述的固體油脂為硬脂酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸、月桂酸中的一種或兩種以上組成的混和物； 所述的表面活性劑為陰離子、兩性或非離子表面活性劑中的一種或兩種以上組成的混合物； 所述的陰離子表面活性劑為月桂酰肌氨酸鈉鹽、單烷基磷酸酯、月桂酰基甲基牛磺酸鈉、十二烷基硫酸三乙醇銨或月桂醇醚琥珀酸酯磺酸二鈉；``` 所述的兩性表面活性劑為椰油酰胺丙基甜菜堿； 所述的非離子表面活性劑為椰油單乙醇酰胺； 所述的乳化劑為聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸單甘油酯或乙氧基化蓖麻油； 所述的保濕劑為甘油、丙二醇或1，3- 丁二醇； 所述的流變調節劑為羥乙基纖維素； 所述的防腐劑為苯氧乙醇、羥苯基甲酯、羥苯基丙酯、咪唑烷基脲及卡松中的一種或兩種以上組成的混合物； 所述的香精為化妝品用常用香原料混合物； 所述的堿劑為三乙醇胺、氫氧化鈉或氫氧化鉀； 所述的螯合劑為EDTA 二鈉。
11.如權利要求10所述的一種含有洛神花提取物的洗面奶，其特征在于按質量百分比計算，其原料的含量及組成如下: 洛神花提取物0.02%固體油脂30%表面活性劑15%乳化劑1%保濕劑8% 流變調節劑0.2%防腐劑0.1% 螯合劑0.10% 堿5.49% (中和度為80%) 余量為去離子水；所述的固體油脂為硬脂酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸和月桂酸組成的混和物，按質量比計算，即硬脂酸:肉豆蘧酸酸:棕櫚酸:月桂酸為3:3:1:1 ； 所述的表面活性劑為月桂酰基甲基牛磺酸鈉與單烷基磷酸酯組成的混合物，按質量比計算，即月桂酰基甲基牛磺酸鈉:單烷基磷酸酯為1:1 ; 所述的乳化劑為單甘酯和鯨蠟硬脂醇聚醚-20組成的混合物，按質量比計算，即單甘酯:鯨蠟硬脂醇聚醚-20為1:1 ; 所述的保濕劑為甘油； 所述流變調節劑為羥乙基纖維素； 所述堿劑為氫氧化鉀； 所述的防腐劑為羥苯基甲酯與羥苯基丙酯組成的混合物，按質量比計算，即羥苯基甲酯:羥苯基丙酯為2:1; 所述的螯合劑為EDTA 二鈉。
12.如權利要求10或11所述的一種含有洛神花提取物的洗面奶的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟: (I )、將堿劑加入去離子水中溶解，然后加入保濕劑、流變調節劑，加熱至75°C，得到水相； (2)、將固體油脂、乳化劑混合加熱至75°C攪拌并溶解，得到油相； (3)、先將油相放入乳化鍋內，開啟攪拌，將水相快速加入到油相，控制攪拌速度為10000-20000rpm/min ； (4)、水相添加完成后，控制體系溫度80-90°C進行皂化30-60min； (5)、皂化結束后加入表面活性劑，降溫至50-60°C時加入防腐劑、洛神花提取物水溶液、螯合劑，再降溫至40-45°C至體系可以結膏時，保持40-45°C，控制攪拌速度為100-500rpm/min進行攪拌30_60min，攪拌結束后既得含有洛神花提取物的洗面奶。
【文檔編號】A61Q19/02GK103599021SQ201310568285
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月15日 優先權日:2013年11月15日
【發明者】章蘇寧, 馬冬雪 申請人:上海應用技術學院