一種亞臨界流體萃取脂質的方法及其裝置制造方法
【專利摘要】本發明涉及一種脂質萃取的新方法及其裝置。一種亞臨界流體萃取脂質的方法，其特征在于包括如下步驟：1)一種亞臨界流體萃取脂質的裝置的準備；2)待萃取物料的預處理；3)物料的亞臨界流體萃取；4)脂質混合物的濃縮；5)脂質分離和脫溶；6)物料重復萃取和脫溶。該方法及裝置可顯著提高溶劑回收率，以及萃取率。
【專利說明】一種亞臨界流體萃取脂質的方法及其裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種脂質萃取的新方法及其裝置，具體涉及一種利用亞臨界低沸點烷烴及其衍生物萃取脂質的方法，以及實現該方法的裝置。
【背景技術】
[0002]油脂的制取方法主要有壓榨法和浸出法。壓榨法取油是借助機械外力的作用，將油脂從油料中擠壓出來的取油方法。傳統的壓榨制油工藝，為盡可能壓榨出油，一般先將油料軋胚、120°C左右蒸炒后壓榨，即所謂的熱榨工藝，不僅消耗大量電力和蒸汽，而且導致毛油色澤深、酸值和非水化磷脂含量高，油脂氧化嚴重；同時油料餅柏蛋白質變性嚴重且利用率低，導致資源利用不合理。針對上述問題的一種改良工藝，即冷榨制油工藝，其顯著特點是能減少加工物料的高溫處理，得到高品質的油脂和餅柏蛋白，提高加工產品價值，同時降低加工能耗和成本。但是油料的低溫壓榨工藝同熱榨工藝相比，油脂提取率相對較低，一般餅中殘油在8%~16 %，為了充分提取油脂，還需采用浸出法提取殘油。然而，現階段浸出法提油使用的溶劑主要為“六號溶劑”，其主要成分為正已烷，為使油脂和脫脂柏溶劑殘留達標，工藝的脫溶溫度高達110°C，使餅柏中蛋白品質劣變和熱敏性營養素損失。超臨界CO2萃取是一項新興的油脂提取技術，它具有:CO2作為溶劑無毒、無味、不可燃，產品無有機溶劑殘留；萃取條件較為溫和，能最大限度地保留天然有效成分等優點。然而，為了達到較高的油脂萃取效率，超臨界CO2萃取壓力一般需要高于30MPa，對設備要求高，且難于實現連續化生產，設備投資大、運行能耗高。
[0003]由于現階段 超臨界萃取技術存在的種種問題，難以應用于規模化生產，因此探尋綠色、低耗和高效的油脂萃取新工藝技術，成為近年來油脂提取領域的研究熱點。亞臨界萃取技術作為一種潛在的、可替代超臨界萃取技術的方案，在國內外科研工作者的努力下取得了不少研究進展。申請號為200910034263.3的發明專利公開了一種“天然產物有效成分的亞臨界流體萃取裝置與方法”，該裝置由萃取罐、蒸發罐、冷凝器、溶劑罐、超聲發生裝置、壓縮機和真空泵等部件組成，該方法可根據萃取對象不同，選擇不同的亞臨界萃取介質(乙烷、丙烷、丁烷、異丁烷和二甲醚等)，并將亞臨界流體萃取技術與超聲提取技術相結合，提高萃取率、縮短提取時間。然而，該發明所采用的萃取增強方式是超聲輔助，工業化實現困難；溶劑回收完全采用真空泵與壓縮機相結合的方式，溶劑回收過程存在相變，能耗高，時間長，效率低。
【發明內容】
[0004]針對現有亞臨界萃取技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種亞臨界流體萃取脂質的方法及其裝置，該方法及裝置可顯著提高溶劑回收率，以及萃取率。
[0005]為實現上述目的，本發明所采取的技術方案是，一種亞臨界流體萃取脂質的方法，其特征在于包括如下步驟:
[0006]I) 一種亞臨界流體萃取脂質的裝置的準備:一種亞臨界流體萃取脂質的裝置，包括溶劑罐1、調節計量罐2、萃取罐3、氣體貯罐4、脫溶罐5、膜組件6、緩沖罐7、第一壓縮機8、真空泵9、第二壓縮機10、熱交換器11、溶劑泵12 ;溶劑罐I的頂部和底部分別設有接口 ；調節計量罐2的頂部、底部和左側壁上部分別設有接口，調節計量罐2的右側壁設有液位計；
[0007]所述的溶劑罐I的底部接口經管道和第二電磁閥14與調節計量罐2頂部接口相連；調節計量罐2左側壁的接口經管道和第十二電磁閥24與膜組件6的側壁的透過液出口相連，調節計量罐2左側壁的接口和第十二電磁閥24間的管道設有壓力變送器，調節計量罐2底部的接口通過管道依次經第三電磁閥15和第四電磁閥16與萃取罐3的下接口 3-14相連；萃取罐3頂部的上接口 3-4通過管道依次經第五電磁閥17、第一壓縮機8出氣口、第一壓縮機8進氣口和第六電磁閥18與氣體貯罐4相連，萃取罐3頂部的上接口 3-4與第五電磁閥17之間管道上設有壓力變送器和一支路依次與第七電磁閥19、第一壓縮機8進氣口、第一壓縮機8出氣口、第八電磁閥20和氣體貯罐4相連，第六電磁閥18與氣體貯罐4之間管道上設有壓力變送器；第三電磁閥15與第四電磁閥16之間的管道設有二條支路，第一條支路與第九電磁閥21的一端相連,第二條支路與第十三電磁閥25的一端相連,第九電磁閥21的另一端經管道與脫溶罐5的頂蓋5-1上的右接口 5-3相連，第十三電磁閥25的另一端經管道與真空泵9的進氣口相連；脫溶罐5的頂蓋5-1上的左接口 5-4經管道和第十一電磁閥23與膜組件6頂 部的濃縮液出口相連；
[0008]膜組件6底部的溶劑進口通過管道依次經溶劑泵12和第十電磁閥22后與脫溶罐5底部的出口 5-9相連，出口 5-9與第十電磁閥22之間管道接一支管與第十九電磁閥31的一端相連，閥門31的另一端與第二管接口 B相連；真空泵9的出氣口經管道和第十五電磁閥27與緩沖罐7的左側壁的接口相連，真空泵9的出氣口與第十五電磁閥27之間的管道設有一支路與第十四電磁閥26的一端相連，第十四電磁閥26的另一端連有第三管接口 C ；
[0009]緩沖罐7的頂部的接口經管道和第十六電磁閥28與第四電磁閥16和第十三電磁閥25之間的管道(第二條支路)相連，緩沖罐7底部的接口經管道和第十七電磁閥29與第四管接口 D相連，緩沖罐7右側壁的接口通過管道依次經第二壓縮機10、熱交換器11和第十八電磁閥30與溶劑罐I頂部的接口相連；溶劑罐I頂部的接口與第十八電磁閥30之間管路設有壓力變送器和一支路管與第一電磁閥13的一端相連，第一電磁閥13的另一端與第一管接口 A相連；
[0010]2)待萃取物料的預處理:將待萃取物料除雜后，經軋胚制成片，經稱量后裝入料倉中暫存；啟動真空泵9將萃取罐3中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa(絕對壓力
0.01MPa)以下，料倉中的物料經進料電磁閥3-10進入萃取罐3中；
[0011]3)物料的亞臨界流體萃取:將溶劑罐I中貯存的亞臨界流體經調節計量罐2計量后注入萃取罐3中，設置料溶比為Ig: 2~8mL，然后將氣體貯罐4中的氣體充入萃取罐3中，使萃取罐3的壓力達到1.5~IOMPa導致亞臨界流體膨脹以增強萃取效果，使萃取罐3內的溫度為10~70°C，萃取時間為5~60min/次；萃取過程中，物料中的脂質不斷溶解到亞臨界流體中，形成萃取混合液；萃取過程完成后，將氣體回收到氣體貯罐4中，直到萃取罐3的壓力下降到1.0~3.0MPa ；
[0012]4)脂質混合物的濃縮:啟動真空泵9將脫溶罐5和膜組件6中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa(絕對壓力0.01MPa);萃取混合液經萃取罐3中下過濾板3_8過濾后，經第四電磁閥16、第九電磁閥21進入脫溶罐5中；啟動溶劑泵12，將萃取混合液泵入膜組件6中進行超濾，調節第十一電磁閥23的開合程度，從而控制膜組件6的溶劑進口處的液體壓力為0.8~2.6MPa，萃取混合液中的溶劑透過膜進入調節計量罐2中被回收重復利用，脂質被膜截留，循環濃縮直到脫溶罐5中萃取混合液濃度上升為60%~90% (g/g)；
[0013]5)脂質分離和脫溶:萃取混合液縮完成后，使脫溶罐5溫度為20~80°C，開啟磁力攪拌轉速為50~600r/min，開啟真空泵9和第二壓縮機10將脫溶罐5中的濃縮的萃取混合液進行減壓蒸發直至脫溶罐5的壓力降到-0.09MPa(絕對壓力0.01MPa)以下并持續5min以上，蒸發的溶劑在第二壓縮機10中被壓縮液化，經熱交換器11冷卻后，回到溶劑罐I進行循環利用；脫溶后的脂質萃取物經第十九電磁閥31和第二管接口 B排出；
[0014]6)物料重復萃取和脫溶:如一次萃取不完全，可以重復步驟3)、4)、5)進行I~3次的重復萃取；多次萃取過程結束后，開啟真空泵9和第二壓縮機10對萃取罐3中物料的殘留溶劑進行減壓蒸發直至萃取罐3的壓力降到-0.09MPa(絕對壓力0.01MPa)以下并持續5min以上，蒸發的溶劑在第二壓縮機10中被壓縮液化，經熱交換器11冷卻后，回到溶劑罐I進行循環利用；脫溶后的物料經出料電磁閥3-11被吸出萃取罐3。
[0015]按上述方案，氣體貯罐4中用于增強萃取效果的氣體為C02。
[0016]按上述方案，膜組件6所填裝的膜為陶瓷膜，其截留分子量為3kDa~12kDa。
[0017]按上述方案，真空泵9采用隔膜真空泵，第一壓縮機8和第二壓縮機10采用隔膜壓縮機。
[0018]按上述方案，亞臨界流體為C2~C4低沸點烷烴及其衍生物:乙烷、丙烷、丁烷、異丁烷、R134a(四氟乙烷)中的任意一種或二種或二種以上按任意配比的混合物。
[0019]按上述方案，所述的待萃取物料為油菜籽、大豆、花生、芝麻、火麻仁、油茶籽、胡麻、核桃仁的籽粒或是壓榨餅。
[0020]實現上述方法的一種亞臨界流體萃取脂質的裝置，其特征在于包括溶劑罐1、調節計量罐2、萃取罐3、氣體貯罐4、脫溶罐5、膜組件6、緩沖罐7、第一壓縮機8、真空泵9、第二壓縮機10、熱交換器11、溶劑泵12 ;溶劑罐I的頂部和底部分別設有接口 ；調節計量罐2的頂部、底部和左側壁上部分別設有接口，調節計量罐2的右側壁設有液位計；
[0021]所述的溶劑罐I的底部接口經管道和第二電磁閥14與調節計量罐2頂部接口相連；調節計量罐2左側壁的接口經管道和第十二電磁閥24與膜組件6的側壁的透過液出口相連，調節計量罐2左側壁的接口和第十二電磁閥24間的管道設有壓力變送器，調節計量罐2底部的接口通過管道依次經第三電磁閥15和第四電磁閥16與萃取罐3的下接口 3-14相連；萃取罐3頂部的上接口 3-4通過管道依次經第五電磁閥17、第一壓縮機8出氣口、第一壓縮機8進氣口和第六電磁閥18與氣體貯罐4相連，萃取罐3頂部的上接口 3-4與第五電磁閥17之間管道上設有壓力變送器和一支路依次與第七電磁閥19、第一壓縮機8進氣口、第一壓縮機8出氣口、第八電磁閥20和氣體貯罐4相連，第六電磁閥18與氣體貯罐4之間管道上設有壓力變送器；第三電磁閥15與第四電磁閥16之間的管道設有二條支路，第一條支路與第九電磁閥21的一端相連,第二條支路與第十三電磁閥25的一端相連,第九電磁閥21的另一端經管道與脫溶罐5的頂蓋5-1上的右接口 5-3相連，第十三電磁閥25的另一端經管道與真空泵9的進氣口相連；脫溶罐5的頂蓋5-1上的左接口 5-4經管道和第十一電磁閥23與膜組件6頂部的濃縮液出口相連；[0022]膜組件6底部的溶劑進口通過管道依次經溶劑泵12和第十電磁閥22后與脫溶罐5底部的出口 5-9相連，出口 5-9與第十電磁閥22之間管道接一支管與第十九電磁閥31的一端相連，閥門31的另一端與第二管接口 B相連；真空泵9的出氣口經管道和第十五電磁閥27與緩沖罐7的左側壁的接口相連，真空泵9的出氣口與第十五電磁閥27之間的管道設有一支路與第十四電磁閥26的一端相連，第十四電磁閥26的另一端連有第三管接口 C ；
[0023]緩沖罐7的頂部的接口經管道和第十六電磁閥28與第四電磁閥16和第十三電磁閥25之間的管道相連，緩沖罐7底部的接口經管道和第十七電磁閥29與第四管接口 D相連，緩沖罐7右側壁的接口通過管道依次經第二壓縮機10、熱交換器11和第十八電磁閥30與溶劑罐I頂部的接口相連；溶劑罐I頂部的接口與第十八電磁閥30之間管路設有壓力變送器和一支路管與第一電磁閥13的一端相連，第一電磁閥13的另一端與第一管接口 A相連。
[0024]按上述方案，萃取iil 3包括頂蓋3_1、筒體3_2和底蓋3_3，頂蓋3_1的頂部外側中央設有上接口 3-4，頂蓋3-1經法蘭與筒體3-2上端相連，筒體3-2的內部上端設有上過濾板3-5，靠近上過濾板3-5的左下側的筒體3-2外壁上設有進料管3-6，筒體3_2的內部下端設有斜置的下過濾板3-8，靠近下過濾板3-8右上側的筒體3-2上設有出料管3-9，進料管3-6和出料管3-9之間的筒體3-2外側覆蓋有水循環夾套3-7，筒體3_2的左外側靠近水循環夾套3-7處設有溫度傳感器，進料管3-6經法蘭與進料電磁閥3-10相連，出料管3-9經法蘭與出料電磁閥3-11相連，筒體3-2的下端經法蘭與底蓋3-3相連，底蓋3-3的底部中央外側設下接口 3-14。
[0025]按上述方案，脫溶罐5包括頂蓋5-1和罐體5-2，頂蓋5-1的外側分別設右接口 5_3和左接口 5-4，頂蓋5-1的中央外側設有磁力傳動組件5-5，頂蓋5-1的中央內側設有與磁力傳動組件5-5相配套的攪拌桿5-6，攪拌桿5-6上間隔設有“U型”攪拌葉5-7，頂蓋5_1經法蘭與罐體5-2上開口相連，罐體5-2的外側壁覆蓋有水循環夾套5-8，罐體5-2的底部外側設有出口 5-9，罐體5-2的底部設有溫度傳感器。
[0026]按上述方案，膜組件6由上封頭、下封頭、外筒體和超濾膜組成，上封頭、下封頭與外筒體兩端分別經法蘭連接，超濾膜位于上封頭、下封頭和外筒體構成的空間內部，上封頭上設有濃縮液出口，下封頭上設有溶液進口，外筒體的側壁左下部設有透過液出口。
[0027]按上述方案，緩沖罐7由上封頭和罐體組成，上封頭和罐體經法蘭連接，上封頭的外側中央設有接口，罐體的左右側壁和底部中央分別設有接口，上封頭的外側設有壓力變送器。
[0028]本發明的有益效果是:
[0029]I)本發明在亞臨界流體萃取過程中充入一定壓力的CO2氣體(CO2氣體的壓力為1.5~IOMPa)，使亞臨界流體體積膨脹，形成CO2膨脹亞臨界液體，粘度和表面張力降低，溶解度增強(高溶劑強度)，可顯著降低亞臨界流體(溶劑)使用量和增加亞臨界流體萃取速率。
[0030]2) CO2對亞臨界流體(溶劑)的稀釋作用以及提供的厭氧環境和阻燃特性，對于一些易燃的亞臨界流體(乙烷、丙烷、丁烷等)來說大大增強了生產的安全，降低溶劑的易燃危險。
[0031] 3)本發明在回收萃取混合液中溶劑時，先采用膜組件(超濾膜)濃縮萃取混合液，從而無相變回收大部分亞臨界流體(溶劑)，再采用減壓蒸發，壓縮液化的方式回收剩余部分溶劑，大大降低能耗，提高溶劑回收效率。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0032]圖1為本發明的工藝流程圖。
[0033]圖2為本發明一種亞臨界流體萃取脂質的裝置中萃取罐的結構示意圖。
[0034]圖3為本發明一種亞臨界流體萃取脂質的裝置中脫溶罐的結構示意圖。
[0035]圖中:A-第一管接口，B-第二管接口，C-第三管接口，D-第四管接口 ； 1-溶劑罐，
2-調節計量罐，3-萃取罐，4-氣體貯罐，5-脫溶罐，6-膜組件，7-緩沖罐，8-第一壓縮機，9-真空泵，10-第二壓縮機，11-熱交換器，12-溶劑泵，13-第一電磁閥、14-第二電磁閥、15-第三電磁閥、16-第四電磁閥、17-第五電磁閥、18-第六電磁閥、19-第七電磁閥、20-第八電磁閥、21 -第九電磁閥、22-第十電磁閥、23-第^^一電磁閥、24-第十二電磁閥、25-第十三電磁閥、26-第十四電磁閥、27-第十五電磁閥、28-第十六電磁閥、29-第十七電磁閥、30-第十八電磁閥、31-第十九電磁閥； [0036]3-1一頂蓋，3-2一筒體，3-3一底蓋，3-4一上接口，3-5一上過濾板，3-6一進料管，
3-7—水循環夾套，3-8—下過濾板，3-9—出料管，3-10—進料電磁閥，3-11—出料電磁閥，3-12一第一閥門清潔噴頭、3-13—第二閥門清潔噴頭，3-14一下接口 ；
[0037]5-1—頂蓋，5-2—罐體，5-3—右接口，5_4—左接口，5_5—磁力傳動組件，5_6—攪拌桿，5-7—攪拌葉，5-8—水循環夾套，5-9—出口。
【具體實施方式】
[0038]下面結合附圖來描述本發明的優選方案；它包含在本發明保護的范圍之內，但不限制本發明。
[0039]如圖1-3所示，一種亞臨界流體萃取脂質的方法，包括如下步驟:
[0040]I) 一種亞臨界流體萃取脂質的裝置的準備:一種亞臨界流體萃取脂質的裝置，包括溶劑罐1、調節計量罐2、萃取罐3、氣體貯罐4、脫溶罐5、膜組件6、緩沖罐7、第一壓縮機8、真空泵9、第二壓縮機10、熱交換器11、溶劑泵12和中央電控單元；溶劑罐I的頂部和底部中央分別設有接口 ；調節計量罐2的頂部、底部中央和左側壁上部分別設有接口(圖1的左邊為左)，調節計量罐2的右側壁設有液位計；
[0041]萃取罐3包括頂蓋3-1、筒體3-2和底蓋3-3，頂蓋3-1的頂部外側中央設有上接口3-4，頂蓋3-1經法蘭與筒體3-2上端相連，筒體3-2的內部上端設有上過濾板3_5，靠近上過濾板3-5的左下側的筒體3-2外壁上設有進料管3-6，筒體3-2的內部下端設有斜置(左側高，右側低)的下過濾板3 -8，靠近下過濾板3-8右上側的筒體3-2上設有出料管3-9，進料管3-6和出料管3-9之間的筒體3-2外側覆蓋有水循環夾套3-7，筒體3_2的左外側靠近水循環夾套3-7處設有溫度傳感器，進料管3-6經法蘭與進料電磁閥3-10相連，出料管3-9經法蘭與出料電磁閥3-11相連，進料電磁閥3-10的管壁上設有上、下兩個閥門清潔噴頭3-12，出料電磁閥3-11管壁上設有上、下兩個閥門清潔噴頭3-13(用于在閥門閉合前噴出高壓空氣將留存在閥門密封面上的物料清理出去，保證閥門的高壓氣密性)，筒體3-2的下端經法蘭與底蓋3-3相連，底蓋3-3的底部中央外側設下接口 3-14 ；[0042]脫溶罐5包括頂蓋5-1和罐體5-2，頂蓋5_1的外側分別設右接口 5_3和左接口5-4,頂蓋5-1的中央外側設有磁力傳動組件5-5,頂蓋5-1的中央內側設有與磁力傳動組件5-5相配套的攪拌桿5-6，攪拌桿5-6上間隔設有“U型”攪拌葉5-7，頂蓋5_1經法蘭與罐體5-2上開口相連，罐體5-2的外側壁覆蓋有水循環夾套5-8，罐體5-2的底部中央外側設有出口 5-9，罐體5-2的底部設有溫度傳感器；
[0043]膜組件6由上封頭、下封頭、外筒體和超濾膜組成，上封頭、下封頭與外筒體兩端分別經法蘭連接，超濾膜位于上封頭、下封頭和外筒體構成的空間內部，上封頭上設有濃縮液出口，下封頭上設有溶液進口，外筒體的側壁左下部設有透過液出口 ；
[0044]緩沖罐7由上封頭和罐體組成，上封頭和罐體經法蘭連接，上封頭的外側中央設有接口，罐體的左右側壁(兩側壁)和底部中央分別設有接口，上封頭的外側設有壓力變送器；
[0045]所述的溶劑罐I的底部接口(底部的接口)經管道和第二電磁閥14與調節計量罐2頂部接口(頂部的接口)相連；調節計量罐2左側壁的接口經管道和第十二電磁閥24與膜組件6的側壁的透過液出口相連，調節計量罐2左側壁的接口和第十二電磁閥24間的管道設有壓力變送器，調節計量罐2底部中央的接口通過管道依次經第三電磁閥15和第四電磁閥16與萃取罐3的底蓋3-3上的下接口(底部接口)3-14相連；萃取罐3頂部的上接口 3-4通過管道依次經第五電磁閥17、第一壓縮機8出氣口、第一壓縮機8進氣口和第六電磁閥18與氣體貯罐4相連，萃取罐3頂部的上接口 3-4與第五電磁閥17之間管道上設有壓力變送器和一支路依次與第七電磁閥19、第一壓縮機8進氣口、第一壓縮機8出氣口、第八電磁閥20和氣體貯罐4相連，第六電磁閥18與氣體貯罐4之間管道上設有壓力變送器；第三電磁閥15與第四電磁閥16之間的管道設有二條支路，第一條支路與第九電磁閥21的一端相連，第二條支路與第十三電磁閥25的一端相連，第九電磁閥21的另一端經管道與脫溶罐5的頂蓋5-1上的右接口 5-3相連，第十三電磁閥25的另一端經管道與真空泵9的進氣口相連；脫溶罐5的頂蓋5-1上的左接口 5-4經管道和第十一電磁閥23與膜組件6頂部(上封頭上)的濃縮液出口相連；
[0046]膜組件6底部(下封頭上)的溶劑進口通過管道依次經溶劑泵12和第十電磁閥22后與脫溶罐5底部的出口 5-9相連，出口 5-9與第十電磁閥22之間管道接一支管與第十九電磁閥31的一端相連，閥門31的另一端與第二管接口 B相連；真空泵9的出氣口經管道和第十五電磁閥27與緩沖罐7的左側壁的接口相連，真空泵9的出氣口與第十五電磁閥27之間的管道設有一支路與第十四電磁閥26的一端相連，第十四電磁閥26的另一端連有第三管接口 C ；
[0047]緩沖罐7的頂部(上封頭上)的接口經管道和第十六電磁閥28與第四電磁閥16和第十三電磁閥25之間的管道(第二條支路)相連，緩沖罐7底部的接口經管道和第十七電磁閥29與第四管接口 D相連，緩沖罐7右側壁的接口通過管道依次經第二壓縮機10、熱交換器11 (用于溶劑壓縮的放熱過程與脫溶過程減壓蒸發所需吸熱過程通過循環水進行熱交換)和第十八電磁閥30與溶劑罐I頂部的接口相連；溶劑罐I頂部的接口與第十八電磁閥30之間管路設有壓力變送器和一支路管與第一電磁閥13的一端相連，第一電磁閥13的另一端與第一管接口A相連；
[0048]所述的中央電控單元由工控計算機、設備控制數據采集系統組成，可對整個裝置的閥門開閉，設備啟停，物料稱量和輸送，壓力、溫度、液位、轉速和時間工藝參數進行遠程自動控制，從而實現整個萃取過程的自動化運行；
[0049]2)待萃取物料的預處理:將待萃取物料除雜(去石、去鐵和去除其它雜質)后，經軋胚制成薄片，經稱量后裝入料倉中暫存；啟動真空泵9將萃取罐3中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa(絕對壓力0.01MPa)以下，料倉中的物料經進料電磁閥3_10進入萃取罐3中(閉合進料電磁閥3-10前先通過閥門清潔噴頭3-12中噴出的高壓空氣對閥門密封面上的物料進行清理，然后閉合進料電磁閥3-10和其它相關閥門，將與真空泵9相連通的第四電磁閥16、第十三電磁閥25和第十四電磁閥26打開)；
[0050]3)物料的亞臨界流體萃取:將溶劑罐I中貯存的亞臨界流體(液態溶劑)經調節計量罐2計量后注入萃取罐3中，設置料溶比(質量/體積比)為Ig: 2~8mL，然后將氣體貯罐4中的氣體(經第六電磁閥18、第一壓縮機8的進氣口、第一壓縮機8的出氣口和第五電磁閥17)充入萃取罐3中，使萃取罐3的壓力達到1.5~IOMPa導致亞臨界流體膨脹以增強萃取效果，控制水循環夾套3-7水溫使萃取罐3內的溫度為10~70°C，萃取時間為5~60min/次；萃取過程中，物料中的脂質不斷溶解到亞臨界流體中，形成萃取混合液；萃取過程完成后，通過第一壓縮機8將氣體回收(經第七電磁閥19、第一壓縮機8的進氣口、第一壓縮機8的出氣口和第八電磁閥20)到氣體貯罐4中，直到萃取罐3的壓力下降到
1.0 ~3.0MPa ；
[0051]4)脂質混合物的濃縮:啟動真空泵9 (開啟第九電磁閥21、第十三電磁閥25和第十四電磁閥26)將脫溶罐5和膜組件6中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa (絕對壓力
0.01MPa);萃取混合液(脂質與亞臨界流體的混合液)經萃取罐3中下過濾板3-8過濾后，經第四電磁閥16、第九電磁閥21進入脫溶罐5中；啟動溶劑泵12，將萃取混合液泵入膜組件6中進行超濾，調節第十一電磁閥23的開合程度，從而控制膜組件6的溶劑進口處的液體壓力為0.8~2.6MPa，萃取混合液中的溶劑(亞臨界流體)透過膜進入調節計量罐2中被回收重復利用，大分子脂質被膜截留，循環濃縮直到脫溶罐5中萃取混合液濃度上升為60%~90% [ (g/g) X 100% ]；
[0052]5)脂質分離和脫溶:萃取混合液縮完成后，控制水循環夾套5-8水溫使脫溶罐5溫度為20~80°C,開啟磁力攪拌轉速為50~600r/min (磁力攪拌器,攪拌桿的轉速為50~600r/min)，開啟真空泵9 (關閉第十四電磁閥26，開啟第十五電磁閥27)和第二壓縮機10將脫溶罐5中的濃縮的萃取混合液進行減壓蒸發直至脫溶罐5的壓力降到-0.09MPa (絕對壓力0.01MPa)以下并持續5min以上，蒸發的溶劑(即亞臨界流體)在第二壓縮機10中被壓縮液化，經熱交換器11冷卻后，回到溶劑罐I進行循環利用；脫溶后的脂質萃取物經第十九電磁閥31和第二管接口 B排出；
[0053]6)物料重復萃取和脫溶:如一次萃取不完全，可以重復步驟3)、4)、5)進行I~3次的重復萃取；多次萃取過程結束后，開啟真空泵9 (關閉第十四電磁閥26，開啟第十五電磁閥27)和第二壓縮機10對萃取罐3中物料的殘留溶劑進行減壓蒸發直至萃取罐3的壓力降到-0.09MPa (絕對壓力0.01MPa)以下并持續5min以上，蒸發的溶劑在第二壓縮機10中被壓縮液化，經熱交換器11冷卻后，回到溶劑罐I進行循環利用；脫溶后的物料(即脂質被萃取后的剩余物)經出料電磁閥3-11被吸出萃取罐3。
[0054] 按上述方案，氣體貯罐4中用于增強萃取效果的氣體為C02。[0055]按上述方案，膜組件6所填裝的膜為陶瓷膜，其截留分子量為3kDa~12kDa。
[0056]按上述方案，真空泵9采用隔膜真空泵，第一壓縮機8和第二壓縮機10采用隔膜壓縮機。
[0057]按上述方案，亞臨界流體(溶劑)為C2~C4低沸點烷烴及其衍生物:乙烷、丙烷、丁烷、異丁烷、R134a(四氟乙烷)中的任意一種或二種或二種以上按任意配比的混合物。
[0058]按上述方案，所述的待萃取物料為油菜籽、大豆、花生、芝麻、火麻仁、油茶籽、胡麻、核桃仁的籽粒或是壓榨餅。
[0059]實施例1:C02輔助亞臨界丁烷從油菜籽中萃取油脂
[0060]I) 一種亞臨界流體萃取脂質的裝置的準備:同上；
[0061]2)待萃取物料的預處理:將油菜籽除雜(去石、去鐵和去除其它雜質)后，經軋胚制成薄片(胚片厚度為0.5mm)，經稱量IOOkg軋胚后的油菜籽裝入料倉中暫存；啟動真空泵9將萃取罐3中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa (絕對壓力0.01MPa)以下；料倉中的物料經進料電磁閥3-10進入萃取罐3中(閉合進料電磁閥3-10前先通過閥門清潔噴頭3-12中噴出的高壓空氣對閥門密封面上的物料進行清理，然后閉合進料電磁閥3-10和其它相關閥門，將與真空泵9相連通的第四電磁閥16、第十三電磁閥25和第十四電磁閥26打開)。 [0062]3)物料的亞臨界流體萃取:將溶劑罐I中貯存的丁烷(亞臨界流體)經調節計量罐2計量后注入萃取罐3中，設置料溶比(質量/體積比)為Ig: 3mL，然后將氣體貯罐4中的CO2氣體(經第六電磁閥18、第一壓縮機8的進氣口、第一壓縮機8的出氣口和第五電磁閥17)充入萃取罐3中，使萃取罐3的壓力達到7MPa導致亞臨界流體膨脹以增強萃取效果(CO2氣體的壓力為7MPa，)，控制水循環夾套3-7水溫使萃取罐3溫度為40°C，萃取時間為20min/次；萃取過程中，物料中的脂質不斷溶解到亞臨界流體中，形成萃取混合液；萃取過程完成后，通過第一壓縮機8將氣體回收(經第七電磁閥19、第一壓縮機8的進氣口、第一壓縮機8的出氣口和第八電磁閥20)到氣體貯罐4中，直到萃取罐3的壓力下降到
1.2MPa。
[0063]4)脂質混合物的濃縮:啟動真空泵9 (開啟第九電磁閥21、第十三電磁閥25和第十四電磁閥26)將脫溶罐5和膜組件6中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa (絕對壓力0.01MPa);萃取混合液(脂質與亞臨界流體的混合液)經萃取罐3中下過濾板3-8過濾后，經第四電磁閥16、第九電磁閥21進入脫溶罐5中；啟動溶劑泵12，將萃取混合液泵入膜組件6中進行超濾，調節第十一電磁閥23的開合程度，從而控制膜組件6溶劑進口液體壓力為1.6MPa，萃取混合液中的溶劑透過膜進入調節計量罐2中被回收重復利用，大分子脂質被膜截留，循環濃縮直到脫溶罐5中萃取混合液濃度上升為70% (g/g)。
[0064]5)脂質分離和脫溶:萃取混合液縮完成后，控制水循環夾套5-8水溫使脫溶罐5溫度為60°C，開啟磁力攪拌轉速為200r/min，開啟真空泵9 (關閉第十四電磁閥26，開啟第十五電磁閥27)和第二壓縮機10將脫溶罐5中的濃縮萃取混合液進行減壓蒸發直至脫溶罐5的壓力降到-0.09MPa(絕對壓力0.01MPa)以下并持續5min以上，蒸發的溶劑在第二壓縮機10中被壓縮液化，經熱交換器11冷卻后，回到溶劑罐I進行循環利用；脫溶后的菜籽油經第十九電磁閥31和第二管接口 B排出。
[0065]6)物料重復萃取和脫溶:重復步驟3)、4)、5)共進行2次的重復萃取；多次萃取過程結束后，開啟真空泵9(關閉第十四電磁閥26，開啟第十五電磁閥27)和第二壓縮機10對萃取罐3中物料的殘留溶劑進行減壓蒸發直至萃取罐3的壓力降到-0.09MPa (絕對壓力
0.01MPa)以下并持續5min以上，蒸發的溶劑在第二壓縮機10中被壓縮液化，經熱交換器11冷卻后，回到溶劑罐I進行循環利用；脫溶后的菜籽柏經出料電磁閥3-11被吸出萃取罐3。經檢測，菜籽油中含殘溶0.6ppm (說明該方法及裝置可顯著提高溶劑回收率)，菜籽柏中殘油0.8% (說明該方法及裝置可顯著提高萃取率)，柏中殘溶150ppm(說明該方法及裝置可顯著提高溶劑回收率)。
[0066]實施例2 =CO2輔助亞臨界R134a從大豆中萃取磷脂
[0067]I) 一種亞臨界流體萃取脂質的裝置的準備:同上； [0068]2)待萃取物料的預處理:將大豆除雜(去石、去鐵和去除其它雜質)后，經軋胚制成薄片(胚片厚度為0.4mm)，經稱量IOOkg軋胚后的大豆裝入料倉中暫存；啟動真空泵9將萃取罐3中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa(絕對壓力0.01MPa)以下；料倉中的物料經進料電磁閥3-10進入萃取罐3中(閉合進料電磁閥3-10前先通過閥門清潔噴頭3-12中噴出的高壓空氣對閥門密封面上的物料進行清理，然后閉合進料電磁閥3-10和其它相關閥門，將與真空泵9相連通的第四電磁閥16、第十三電磁閥25和第十四電磁閥26打開)。
[0069]3)物料的亞臨界流體萃取:將溶劑罐I中貯存的四氟乙烷(R134a)經調節計量罐2計量后注入萃取罐3中，設置料溶比(質量/體積比)為Ig: 5mL，然后將氣體貯罐4中的CO2氣體(經第六電磁閥18、第一壓縮機8的進氣口、第一壓縮機8的出氣口和第五電磁閥17)充入萃取罐3中，使萃取罐3的壓力達到6MPa導致亞臨界流體膨脹以增強萃取效果，控制水循環夾套3-7水溫使萃取罐3溫度為30°C，萃取時間為30min/次；萃取過程中，物料中的脂質不斷溶解到亞臨界流體中，形成萃取混合液；萃取過程完成后，通過第一壓縮機8將氣體回收(經第七電磁閥19、第一壓縮機8的進氣口、第一壓縮機8的出氣口和第八電磁閥20)到氣體貯罐4中，直到萃取罐3的壓力下降到1.SMPa0
[0070]4)脂質混合物的濃縮:啟動真空泵9 (開啟第九電磁閥21、第十三電磁閥25和第十四電磁閥26)將脫溶罐5和膜組件6中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa (絕對壓力
0.01MPa);萃取混合液(脂質與亞臨界流體的混合液)經萃取罐3中下過濾板3-8過濾后，經第四電磁閥16、第九電磁閥21進入脫溶罐5中；啟動溶劑泵12，將萃取混合液泵入膜組件6中進行超濾，調節第十一電磁閥23的開合程度，從而控制膜組件6溶劑進口液體壓力為2.0MPa，萃取混合液中的溶劑透過膜進入調節計量罐2中被回收重復利用，大分子脂質被膜截留，循環濃縮直到脫溶罐5中萃取混合液濃度上升為60% (g/g)。
[0071]5)脂質分離和脫溶:萃取混合液縮完成后，控制水循環夾套5-8水溫使脫溶罐5溫度為60°C，開啟磁力攪拌轉速為230r/min，開啟真空泵9 (關閉第十四電磁閥26，開啟第十五電磁閥27)和第二壓縮機10將脫溶罐5中的濃縮萃取混合液進行減壓蒸發直至脫溶罐5的壓力降到-0.09MPa(絕對壓力0.01MPa)以下并持續5min以上，蒸發的溶劑在第二壓縮機10中被壓縮液化，經熱交換器11冷卻后，回到溶劑罐I進行循環利用；脫溶后的大豆磷脂經第十九電磁閥31和第二管接口 B排出。
[0072]6)物料重復萃取和脫溶:共進行I次萃取；萃取過程結束后，開啟真空泵9 (關閉第十四電磁閥26，開啟第十五電磁閥27)和第二壓縮機10對萃取罐3中物料的殘留溶劑進行減壓蒸發直至萃取罐3的壓力降到-0.09MPa (絕對壓力0.01MPa)以下并持續5min以上，蒸發的溶劑在第二壓縮機10中被壓縮液化，經熱交換器11冷卻后，回到溶劑罐I進行循環利用；脫溶后的大豆柏經出料電磁閥3-11被吸出萃取罐3。經檢測，大豆磷脂提取率為90% (說明該方法及裝置可顯著提高萃取率)，含殘溶0.7ppm(說明該方法及裝置可顯著提高溶劑回收率)，大豆柏中殘溶180ppm(說明該方法及裝置可顯著提高溶劑回收率)。
[0073]實施例3 =CO2輔助亞臨界丙烷從火麻仁中萃取火麻油
[0074]I) 一種亞臨界流體萃取脂質的裝置的準備:同上；
[0075]2)待萃取物料的預處理:將火麻仁除雜(去石、去鐵和去除其它雜質)后，經軋胚制成薄片(胚片厚度為0.5mm)，經稱量IOOkg軋胚后的火麻仁裝入料倉中暫存；啟動真空泵9將萃取罐3中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa (絕對壓力0.01MPa)以下；料倉中的物料經進料電磁閥3-10進入萃取罐3中(閉合進料電磁閥3-10前先通過閥門清潔噴頭3-12中噴出的高壓空氣對閥門密封面上的物料進行清理，然后閉合進料電磁閥3-10和其它相關閥門，將與真空泵9相連通的第四電磁閥16、第十三電磁閥25和第十四電磁閥26打開)。
[0076]3)物料的亞臨界流體萃取:將溶劑罐I中貯存的丙烷(亞臨界流體)經調節計量罐2計量后注入萃取罐3中，設置料溶比(質量/體積比)為Ig: 4mL，然后將氣體貯罐4中的CO2氣體(經第六電磁閥18、第一壓縮機8的進氣口、第一壓縮機8的出氣口和第五電磁閥17)充入萃取罐3中，使萃取罐3的壓力達到5MPa導致亞臨界流體膨脹以增強萃取效果，控制水循環夾套3-7水溫使萃取罐3溫度為25°C，萃取時間為25min/次；萃取過程中，物料中的脂質不斷溶解到亞臨界流體中，形成萃取混合液；萃取過程完成后，通過第一壓縮機8將氣體回收(經第七電磁閥19、第一壓縮機8的進氣口、第一壓縮機8的出氣口和第八電磁閥20)到氣體貯罐4中 ，直到萃取罐3的壓力下降到1.6MPa。
[0077]4)脂質混合物的濃縮:啟動真空泵9 (開啟第九電磁閥21、第十三電磁閥25和第十四電磁閥26)將脫溶罐5和膜組件6中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa (絕對壓力
0.01MPa);萃取混合液(脂質與亞臨界流體的混合液)經萃取罐3中下過濾板3-8過濾后，經第四電磁閥16、第九電磁閥21進入脫溶罐5中；啟動溶劑泵12，將萃取混合液泵入膜組件6中進行超濾，調節第十一電磁閥23的開合程度，從而控制膜組件6溶劑進口液體壓力為2.0MPa，萃取混合液中的溶劑透過膜進入調節計量罐2中被回收重復利用，大分子脂質被膜截留，循環濃縮直到脫溶罐5中萃取混合液濃度上升為80% (g/g)。
[0078]5)脂質分離和脫溶:萃取混合液縮完成后，控制水循環夾套5-8水溫使脫溶罐5溫度為50°C，開啟磁力攪拌轉速為180r/min，開啟真空泵9 (關閉第十四電磁閥26，開啟第十五電磁閥27)和第二壓縮機10將脫溶罐5中的濃縮萃取混合液進行減壓蒸發直至脫溶罐5的壓力降到-0.09MPa(絕對壓力0.01MPa)以下并持續5min以上，蒸發的溶劑在第二壓縮機10中被壓縮液化，經熱交換器11冷卻后，回到溶劑罐I進行循環利用；脫溶后的火麻仁油經第十九電磁閥31和第二管接口 B排出。
[0079]6)物料重復萃取和脫溶:重復步驟3)、4)、5)共進行3次的重復萃取；萃取過程結束后，開啟真空泵9 (關閉第十四電磁閥26，開啟第十五電磁閥27)和第二壓縮機10對萃取罐3中物料的殘留溶劑進行減壓蒸發直至萃取罐3的壓力降到-0.09MPa(絕對壓力
0.01MPa)以下并持續5min以上，蒸發的溶劑在第二壓縮機10中被壓縮液化，經熱交換器
11冷卻后，回到溶劑罐I進行循環利用；脫溶后的火麻仁柏經出料電磁閥3-11被吸出萃取罐3。經檢測，火麻仁油含殘溶0.3ppm(說明該方法及裝置可顯著提高溶劑回收率)，火麻仁柏中殘油0.3% (說明該方法及裝置可顯著提高萃取率)，殘溶IOOppm(說明該方法及裝置可顯著提高溶劑回收率)。
[0080]實施例4 =CO2輔助亞臨界異丁烷從油茶籽中萃取油脂
[0081]I) 一種亞臨界流體萃取脂質的裝置的準備:同上；
[0082]2)待萃取物料的預處理:將油茶籽除雜(去石、去鐵和去除其它雜質)，脫殼后經軋胚制成薄片(胚片厚度為0.4mm)，經稱量IOOkg軋胚后的油茶籽裝入料倉中暫存；啟動真空泵9將萃取罐3中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa(絕對壓力0.01MPa)以下，料倉中的物料經進料電磁閥3-10進入萃取罐3中(閉合進料電磁閥3-10前先通過閥門清潔噴頭3-12中噴出的高壓空氣對閥門密封面上的物料進行清理，然后閉合進料電磁閥3-10和其它相關閥門，將與真空泵9相連通的第四電磁閥16、第十三電磁閥25和第十四電磁閥26打開)；
[0083]3)物料的亞臨界流體萃取:將溶劑罐I中貯存的亞臨界流體(異丁烷)經調節計量罐2計量后注入萃取罐3中，設置料溶比(質量/體積比)為Ig: 2mL，然后將氣體貯罐4中的氣體(經第六電磁閥18、第一壓縮機8的進氣口、第一壓縮機8的出氣口和第五電磁閥17)充入萃取罐3中，使萃取罐3的壓力達到1.5MPa導致亞臨界流體膨脹以增強萃取效果，控制水循環夾套3-7水溫使萃取罐3內的溫度為10°C，萃取時間為5min/次；萃取過程中，物料中的脂質不斷溶解到亞臨界流體中，形成萃取混合液；萃取過程完成后，通過第一壓縮機8將氣體回收(經第七電磁閥19、第一壓縮機8的進氣口、第一壓縮機8的出氣口和第八電磁閥20)到氣體貯罐4中，直到萃取罐3的壓力下降到1.0MPa ；
[0084]4)脂質混合物的濃縮:啟動真空泵9 (開啟第九電磁閥21、第十三電磁閥25和第十四電磁閥26)將脫溶罐5和膜組件6中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa(絕對壓力
0.01MPa);萃取混合液(脂質與亞臨界流體的混合液)經萃取罐3中下過濾板3-8過濾后，經第四電磁閥16、第九電磁閥21進入脫溶罐5中；啟動溶劑泵12，將萃取混合液泵入膜組件6中進行超濾，調節第十一電磁閥23的開合程度，從而控制膜組件6的溶劑進口處的液體壓力為0.8MPa，萃取混合液中的溶劑(亞臨界流體)透過膜進入調節計量罐2中被回收重復利用，大分子脂質被膜截留，循環濃縮直到脫溶罐5中萃取混合液濃度上升為60%[(g/g) X 100% ]；
[0085]5)脂質分離和脫溶:萃取混合液縮完成后，控制水循環夾套5-8水溫使脫溶罐5溫度為20°C,開啟磁力攪拌轉速為50r/min (磁力攪拌器,攪拌桿的轉速為50r/min),開啟真空泵9 (關閉第十四電磁閥26，開啟第十五電磁閥27)和第二壓縮機10將脫溶罐5中的濃縮的萃取混合液進行減壓蒸發直至脫溶罐5的壓力降到-0.09MPa(絕對壓力0.01MPa)以下并持續5min以上，蒸發的溶劑(亞臨界流體)在第二壓縮機10中被壓縮液化，經熱交換器11冷卻后，回到溶劑罐I進行循環利用；脫溶后的油茶籽油(脂質萃取物)經第十九電磁閥31和第二管接口 B排出；
[0086]6)物料重復萃取和脫溶:重復步驟3)、4)、5)進行I次的重復萃取；萃取過程結束后，開啟真空泵9 (關閉第十四電磁閥26，開啟第十五電磁閥27)和第二壓縮機10對萃取罐
3中物料的殘留溶劑進行減壓蒸發直至萃取罐3的壓力降到-0.09MPa (絕對壓力0.01MPa)以下并持續5min以上，蒸發的溶劑在第二壓縮機10中被壓縮液化，經熱交換器11冷卻后，回到溶劑罐I進行循環利用；脫溶后的茶籽柏經出料電磁閥3-11被吸出萃取罐3。經檢測，油茶籽油中含殘溶0.6ppm(說明該方法及裝置可顯著提高溶劑回收率)，茶籽柏中殘油
8.7% (說明該方法及裝置可顯著提高萃取率)，柏中殘溶175ppm(說明該方法及裝置可顯著提高溶劑回收率)。
[0087]實施例5 =CO2輔助亞臨界異丁烷從胡麻籽中萃取油脂
[0088]I) 一種亞臨界流體萃取脂質的裝置的準備:同上；
[0089]2)待萃取物料的預處理:將胡麻籽除雜(去石、去鐵和去除其它雜質)后，經軋胚制成薄片(胚片厚度為0.6mm)，經稱量IOOkg軋胚后的胡麻籽裝入料倉中暫存；啟動真空泵9將萃取罐3中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa (絕對壓力0.01MPa)以下，料倉中的物料經進料電磁閥3-10進入萃取罐3中(閉合進料電磁閥3-10前先通過閥門清潔噴頭
3-12中噴出的高壓空氣對閥門密封面上的物料進行清理，然后閉合進料電磁閥3-10和其它相關閥門，將與真空泵9相連通的第四電磁閥16、第十三電磁閥25和第十四電磁閥26打開)；
[0090]3)物料的亞臨界流體萃取:將溶劑罐I中貯存的亞臨界流體(異丁烷)經調節計量罐2計量后注入萃取罐3中，設置料溶比(質量/體積比)為Ig: 8mL，然后將氣體貯罐4中的氣體(經第六電磁閥18、第一壓縮機8的進氣口、第一壓縮機8的出氣口和第五電磁閥17)充入萃取罐3中，使萃取罐3的壓力達到IOMPa導致亞臨界流體膨脹以增強萃取效果，控制水循環夾套3-7水溫使萃取罐3內的溫度為70°C,萃取時間為60min/次；萃取過程中，物料中的脂質不斷溶解到亞臨界流體中，形成萃取混合液；萃取過程完成后，通過第一壓縮機8將氣體回收(經第七電磁閥19、第一壓縮機8的進氣口、第一壓縮機8的出氣口和第八電磁閥20)到氣體貯罐4中，直到萃取罐3的壓力下降到3.0MPa ；
[0091]4)脂質混合物的濃縮:啟動真空泵9 (開啟第九電磁閥21、第十三電磁閥25和第十四電磁閥26)將脫溶罐5和膜組件6中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa (絕對壓力
0.01MPa);萃取混合液(脂質與亞臨界流體的混合液)經萃取罐3中下過濾板3-8過濾后，經第四電磁閥16、第九電磁閥21進入脫溶罐5中；啟動溶劑泵12，將萃取混合液泵入膜組件6中進行超濾，調節第十一電磁閥23的開合程度，從而控制膜組件6的溶劑進口處的液體壓力為2.6MPa，萃取混合液中的溶劑(亞臨界流體)透過膜進入調節計量罐2中被回收重復利用，大分子脂質被膜截留，循環濃縮直到脫溶罐5中萃取混合液濃度上升為90%[(g/g) X 100% ]；
[0092]5)脂質分離和脫溶:萃取混合液縮完成后，控制水循環夾套5-8水溫使脫溶罐5溫度為80 °C,開啟磁力攪拌轉速為600r/min (磁力攪拌器,攪拌桿的轉速為600r/min),開啟真空泵9 (關閉第十四電磁閥26，開啟第十五電磁閥27)和第二壓縮機10將脫溶罐5中的濃縮的萃取混合液進行減壓蒸發直至脫溶罐5的壓力降到-0.09MPa (絕對壓力0.01MPa)以下并持續5min以上，蒸發的溶劑(亞臨界流體)在第二壓縮機10中被壓縮液化，經熱交換器11冷卻后，回到溶劑罐I進行循環利用；脫溶后的胡麻油物經第十九電磁閥31和第二管接口 B排出；
[0093] 6)物料重復萃取和脫溶:重復步驟3)、4)、5)進行3次的重復萃取；多次萃取過程結束后，開啟真空泵9 (關閉第十四電磁閥26，開啟第十五電磁閥27)和第二壓縮機10對萃取罐3中物料的殘留溶劑進行減壓蒸發直至萃取罐3的壓力降到-0.09MPa(絕對壓力0.01MPa)以下并持續5min以上，蒸發的溶劑在第二壓縮機10中被壓縮液化，經熱交換器11冷卻后，回到溶劑罐I進行循環利用；脫溶后的胡麻柏經出料電磁閥3-11被吸出萃取罐
3。經檢測，胡麻油中含殘溶0.4ppm (說明該方法及裝置可顯著提高溶劑回收率)，胡麻柏中殘油0.2% (說明該方法及裝置可顯著提高萃取率)，柏中殘溶165ppm(說明該方法及裝置可顯著提高溶劑 回收率)。
【權利要求】
1.一種亞臨界流體萃取脂質的方法，其特征在于包括如下步驟: 1)一種亞臨界流體萃取脂質的裝置的準備:一種亞臨界流體萃取脂質的裝置，包括溶劑罐(I)、調節計量罐(2)、萃取罐(3)、氣體貯罐(4)、脫溶罐(5)、膜組件(6)、緩沖罐(7)、第一壓縮機(8)、真空泵(9)、第二壓縮機(10)、熱交換器(11)、溶劑泵(12);溶劑罐(I)的頂部和底部分別設有接口 ；調節計量罐(2)的頂部、底部和左側壁上部分別設有接口，調節計量罐(2)的右側壁設有液位計； 所述的溶劑罐(I)的底部接口經管道和第二電磁閥(14)與調節計量罐(2)頂部接口相連；調節計量罐⑵左側壁的接口經管道和第十二電磁閥(24)與膜組件(6)的側壁的透過液出口相連，調節計量罐⑵左側壁的接口和第十二電磁閥(24)間的管道設有壓力變送器，調節計量罐(2)底部的接口通過管道依次經第三電磁閥(15)和第四電磁閥(16)與萃取罐(3)的下接口(3-14)相連；萃取罐(3)頂部的上接口(3-4)通過管道依次經第五電磁閥(17)、第一壓縮機(8)出氣口、第一壓縮機(8)進氣口和第六電磁閥(18)與氣體忙罐(4)相連，萃取罐(3)頂部的上接口(3-4)與第五電磁閥(17)之間管道上設有壓力變送器和一支路依次與第七電磁閥(19)、第一壓縮機(8)進氣口、第一壓縮機(8)出氣口、第八電磁閥(20)和氣體貯罐(4)相連，第六電磁閥(18)與氣體貯罐⑷之間管道上設有壓力變送器；第三電磁閥(15)與第四電磁閥(16)之間的管道設有二條支路，第一條支路與第九電磁閥(21)的一端相連，第二條支路與第十三電磁閥(25)的一端相連，第九電磁閥(21)的另一端經管道與脫溶罐(5)的頂蓋(5-1)上的右接口(5-3)相連，第十三電磁閥(25)的另一端經管道與真空泵(9)的進氣口相連；脫溶罐(5)的頂蓋(5-1)上的左接口(5-4)經管道和第十一電磁閥(23)與膜組件(6)頂部的濃縮液出口相連； 膜組件(6)底部的溶劑進口通過管道依次經溶劑泵(12)和第十電磁閥(22)后與脫溶罐(5)底部的出口(5-9)相 連，出口(5-9)與第十電磁閥(22)之間管道接一支管與第十九電磁閥(31)的一端相連，閥門(31)的另一端與第二管接口(B)相連；真空泵(9)的出氣口經管道和第十五電磁閥(27)與緩沖罐(7)的左側壁的接口相連，真空泵(9)的出氣口與第十五電磁閥(27)之間的管道設有一支路與第十四電磁閥(26)的一端相連，第十四電磁閥(26)的另一端連有第三管接口(C); 緩沖罐(7)的頂部的接口經管道和第十六電磁閥(28)與第四電磁閥(16)和第十三電磁閥(25)之間的管道相連，緩沖罐(7)底部的接口經管道和第十七電磁閥(29)與第四管接口(D)相連，緩沖罐(7)右側壁的接口通過管道依次經第二壓縮機(10)、熱交換器(11)和第十八電磁閥(30)與溶劑罐⑴頂部的接口相連；溶劑罐⑴頂部的接口與第十八電磁閥(30)之間管路設有壓力變送器和一支路管與第一電磁閥(13)的一端相連，第一電磁閥(13)的另一端與第一管接口(A)相連； 2)待萃取物料的預處理:將待萃取物料除雜后，經軋胚制成片，經稱量后裝入料倉中暫存；啟動真空泵(9)將萃取罐(3)中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa以下，料倉中的物料經進料電磁閥(3-10)進入萃取罐(3)中； 3)物料的亞臨界流體萃取:將溶劑罐(I)中貯存的亞臨界流體經調節計量罐(2)計量后注入萃取罐(3)中，設置料溶比為Ig: 2~8mL，然后將氣體貯罐(4)中的氣體充入萃取罐(3)中，使萃取罐(3)的壓力達到1.5~IOMPa導致亞臨界流體膨脹以增強萃取效果，使萃取罐(3)內的溫度為10~70°C，萃取時間為5~60min/次；萃取過程中，物料中的脂質不斷溶解到亞臨界流體中，形成萃取混合液；萃取完成后，將氣體回收到氣體貯罐(4)中，直到萃取罐⑶的壓力下降到1.0~3.0MPa ； 4)脂質混合物的濃縮:啟動真空泵(9)將脫溶罐(5)和膜組件(6)中的空氣抽盡，使真空度達到-0.09MPa ;萃取混合液經萃取罐(3)中下過濾板(3_8)過濾后，經第四電磁閥(16)、第九電磁閥(21)進入脫溶罐(5)中；啟動溶劑泵(12)，將萃取混合液泵入膜組件(6)中進行超濾，調節第十一電磁閥(23)的開合程度，從而控制膜組件(6)的溶劑進口處的液體壓力為0.8~2.6MPa，萃取混合液中的溶劑透過膜進入調節計量罐(2)中被回收重復利用，脂質被膜截留，循環濃縮直到脫溶罐(5)中萃取混合液濃度上升為60%~90% (g/g)； 5)脂質分離和脫溶:萃取混合液縮完成后，使脫溶罐(5)溫度為20~80°C，開啟磁力攪拌轉速為50~600r/min，開啟真空泵(9)和第二壓縮機(10)將脫溶罐(5)中的濃縮的萃取混合液進行減壓蒸發直至脫溶罐(5)的壓力降到-0.09MPa以下并持續5min以上，蒸發的溶劑在第二壓縮機(10)中被壓縮液化，經熱交換器(11)冷卻后，回到溶劑罐(I)進行循環利用；脫溶后的脂質萃取物經第十九電磁閥(31)和第二管接口(B)排出； 6)物料重復萃取和脫溶:如一次萃取不完全，可以重復步驟3)、4)、5)進行I~3次的重復萃取；多次萃取過程結束后，開啟真空泵(9)和第二壓縮機(10)對萃取罐(3)中物料的殘留溶劑進行減壓蒸發直至萃取罐(3)的壓力降到-0.09MPa以下并持續5min以上，蒸發的溶劑在第二壓縮機(10)中被壓縮液化，經熱交換器(11)冷卻后，回到溶劑罐(I)進行循環利用；脫溶后的物料經出料電磁閥(3-11)被吸出萃取罐(3)。
2.根據權利要求1所述的一種亞臨界流體萃取脂質的方法，其特征在于:氣體貯罐(4)中用于增強萃取效果 的氣體為C02。
3.根據權利要求1所述的一種亞臨界流體萃取脂質的方法，其特征在于:膜組件(6)所填裝的膜為陶瓷膜，其截留分子量為3kDa~12kDa。
4.根據權利要求1所述的一種亞臨界流體萃取脂質的方法，其特征在于:亞臨界流體為C2~C4低沸點烷烴及其衍生物。
5.根據權利要求1所述的一種亞臨界流體萃取脂質的方法，其特征在于:所述的待萃取物料為油菜籽、大豆、花生、芝麻、火麻仁、油茶籽、胡麻、核桃仁的籽粒或是壓榨餅。
6.實現權利要求1所述方法的一種亞臨界流體萃取脂質的裝置，其特征在于包括溶劑罐(I)、調節計量罐(2)、萃取罐(3)、氣體貯罐(4)、脫溶罐(5)、膜組件(6)、緩沖罐(7)、第一壓縮機(8)、真空泵(9)、第二壓縮機(10)、熱交換器(11)、溶劑泵(12);溶劑罐(I)的頂部和底部分別設有接口 ；調節計量罐(2)的頂部、底部和左側壁上部分別設有接口，調節計量罐(2)的右側壁設有液位計； 所述的溶劑罐(I)的底部接口經管道和第二電磁閥(14)與調節計量罐(2)頂部接口相連；調節計量罐(2)左側壁的接口經管道和第十二電磁閥(24)與膜組件(6)的側壁的透過液出口相連，調節計量罐⑵左側壁的接口和第十二電磁閥(24)間的管道設有壓力變送器，調節計量罐(2)底部的接口通過管道依次經第三電磁閥(15)和第四電磁閥(16)與萃取罐(3)的下接口(3-14)相連；萃取罐(3)頂部的上接口(3-4)通過管道依次經第五電磁閥(17)、第一壓縮機(8)出氣口、第一壓縮機(8)進氣口和第六電磁閥(18)與氣體忙罐(4)相連，萃取罐(3)頂部的上接口(3-4)與第五電磁閥(17)之間管道上設有壓力變送器和一支路依次與第七電磁閥(19)、第一壓縮機(8)進氣口、第一壓縮機(8)出氣口、第八電磁閥(20)和氣體貯罐(4)相連，第六電磁閥(18)與氣體貯罐(4)之間管道上設有壓力變送器；第三電磁閥(15)與第四電磁閥(16)之間的管道設有二條支路，第一條支路與第九電磁閥(21)的一端相連，第二條支路與第十三電磁閥(25)的一端相連，第九電磁閥(21)的另一端經管道與脫溶罐(5)的頂蓋(5-1)上的右接口(5-3)相連，第十三電磁閥(25)的另一端經管道與真空泵(9)的進氣口相連；脫溶罐(5)的頂蓋(5-1)上的左接口(5-4)經管道和第十一電磁閥(23)與膜組件(6)頂部的濃縮液出口相連； 膜組件(6)底部的溶劑進口通過管道依次經溶劑泵(12)和第十電磁閥(22)后與脫溶罐(5)底部的出口(5-9)相連，出口(5-9)與第十電磁閥(22)之間管道接一支管與第十九電磁閥(31)的一端相連，閥門(31)的另一端與第二管接口(B)相連；真空泵(9)的出氣口經管道和第十五電磁閥(27)與緩沖罐(7)的左側壁的接口相連，真空泵(9)的出氣口與第十五電磁閥(27)之間的管道設有一支路與第十四電磁閥(26)的一端相連，第十四電磁閥(26)的另一端連有第三管接口(C); 緩沖罐(7)的頂部的接口經管道和第十六電磁閥(28)與第四電磁閥(16)和第十三電磁閥(25)之間的管道相連，緩沖罐(7)底部的接口經管道和第十七電磁閥(29)與第四管接口(D)相連，緩沖罐(7)右側壁的接口通過管道依次經第二壓縮機(10)、熱交換器(11)和第十八電磁閥(30)與溶劑罐⑴頂部的接口相連；溶劑罐⑴頂部的接口與第十八電磁閥(30)之間管路設有壓力變送器和一支路管與第一電磁閥(13)的一端相連，第一電磁閥(13)的另一端與第一管接口(A)相連。
7.根據權利要求6所述的一種亞臨界流體萃取脂質的裝置，其特征在于:萃取罐(3)包括頂蓋(3-1)、筒體(3-2)和底蓋(3-3)，頂蓋(3-1)的頂部外側中央設有上接口(3_4)，頂蓋(3-1)經法蘭與筒體( 3-2)上端相連，筒體(3-2)的內部上端設有上過濾板(3-5)，靠近上過濾板(3-5)的左下側的筒體(3-2)外壁上設有進料管(3-6)，筒體(3-2)的內部下端設有斜置的下過濾板(3-8)，靠近下過濾板(3-8)右上側的筒體(3-2)上設有出料管(3-9)，進料管(3-6)和出料管(3-9)之間的筒體(3-2)外側覆蓋有水循環夾套(3_7)，筒體(3-2)的左外側靠近水循環夾套(3-7)處設有溫度傳感器，進料管(3-6)經法蘭與進料電磁閥(3-10)相連，出料管(3-9)經法蘭與出料電磁閥(3-11)相連，筒體(3-2)的下端經法蘭與底蓋(3-3)相連，底蓋(3-3)的底部中央外側設下接口(3-14)。
8.根據權利要求6所述的一種亞臨界流體萃取脂質的裝置，其特征在于:脫溶罐(5)包括頂蓋(5-1)和罐體(5-2)，頂蓋(5-1)的外側分別設右接口(5-3)和左接口(5_4)，頂蓋(5-1)的中央外側設有磁力傳動組件(5-5),頂蓋(5-1)的中央內側設有與磁力傳動組件(5-5)相配套的攪拌桿(5-6)，攪拌桿(5-6)上間隔設有“U型”攪拌葉(5-7)，頂蓋(5_1)經法蘭與罐體(5-2)上開口相連，罐體(5-2)的外側壁覆蓋有水循環夾套(5-8)，罐體(5-2)的底部外側設有出口(5-9)，罐體(5-2)的底部設有溫度傳感器。
9.根據權利要求6所述的一種亞臨界流體萃取脂質的裝置，其特征在于:膜組件(6)由上封頭、下封頭、外筒體和超濾膜組成，上封頭、下封頭與外筒體兩端分別經法蘭連接，超濾膜位于上封頭、下封頭和外筒體構成的空間內部，上封頭上設有濃縮液出口，下封頭上設有溶液進口，外筒體的側壁左下部設有透過液出口。
10.根據權利要求6所述的一種亞臨界流體萃取脂質的裝置，其特征在于:緩沖罐(7)由上封頭和罐體組成，上封頭和罐體經法蘭連接，上封頭的外側中央設有接口，罐體的左右側壁和底部中央分別 設有接口，上封頭的外側設有壓力變送器。
【文檔編號】C11B1/10GK104004586SQ201410196608
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月9日 優先權日:2014年5月9日
【發明者】黃鳳洪, 萬楚筠, 李文林, 鈕琰星, 鄧乾春, 鄭明明, 周琦, 鄭暢, 胡雙喜, 張明 申請人:中國農業科學院油料作物研究所