海鞘中提取微晶纖維素及制備溶致性膽甾型液晶的方法

專利名稱：海鞘中提取微晶纖維素及制備溶致性膽甾型液晶的方法
技術領域：
本發明屬于液晶材料技術領域，更明確地說涉及海鞘中提取微晶纖維素及制備溶 致性膽留型液晶的方法的創新。
背景技術：
F. Reinitzer在1888年首先觀察到液晶現象。他在測定有機物熔點時，發現某些 有機物熔化后會形成一個不透明的渾濁液態；繼續加熱，成為了透明的各向異性的溶液。由 于渾濁狀液體的中間相具有和晶體相似的性質，故被命名為液晶。眾所周知，液晶材料可以用來作顯示器。但除此之外，它還應用在許多領域，例如 洗滌劑中的泡沫就是一種溶致液晶。由于層狀液晶可以相對滑移所以它可以用來作潤滑 劑。一些高分子液晶還可以用高性能工程材料、信息存儲材料以及作為色譜分離材料等。液晶依其生成條件，主要分為熱致性液晶和溶致性液晶兩大類。熱致性液晶是依 靠溫度的變化，在某一溫度范圍形成的液晶態物質；溶致性液晶則是依靠溶劑的溶解分散， 在一定濃度范圍形成的液晶態物質。除了這兩類液晶物質外，人們還發現了在外力場(壓 力、流動場、電場、磁場和光場等)作用下形成的液晶。例如聚乙烯在某一壓力下可出現液 晶態，是一種壓致型液晶。聚對苯二甲酰對氨基苯甲酰胼在施加流動場后可呈現液晶態，因 此屬于流致型液晶。根據分子排列的形式和有序性的不同，液晶有三種結構類型近晶型、向列型、膽 甾型。近晶型液晶是所有液晶中最接近結晶結構的一類。在這類液晶中，棒狀分子互相平 行排列成層狀結構，分子的長軸垂直于層狀結構平面，層內分子排列具有二維有序性；層狀 結構平面之間可以相互滑移，而垂直于層平面方向的流動卻很困難。在向列型液晶中，棒狀 分子只維持一維有序；在外力作用下，棒狀分子容易沿流動方向取向，并可在取向方向互相 穿越。因此，向列型液晶的宏觀粘度一般都比較小，在三種結構類型的液晶中流動性最好。 在膽甾型液晶中，分子是長而扁平的。它們依靠端基的作用，平行排列成層狀結構，長軸與 層平面平行。層內分子排列與向列型類似，而相鄰兩層間分子長軸的取向依次規則地扭轉 一定的角度，層層累加而形成螺旋結構。分子長軸方向在扭轉了 360°以后回到原來的方 向。兩個取向相同的分子層之間的距離稱為螺距，它是表征膽甾型液晶的重要參數。由于 膽甾型液晶具有選擇反射的性質，使得膽留型液晶在白光照射下呈現彩虹般漂亮的顏色， 并有極高的旋光能力。許多天然生物高分子可以形成膽甾型液晶相，例如纖維素、多肽、DNA等。1976年 D. G. Gary首次報道了分子量為10000的羥丙基纖維素的20% 50%水溶液能形成具有彩 虹色彩、強烈雙折射和旋光性的膽留型液晶溶液。纖維素本身可以形成液晶溶液是由Chanzy和Peguy首先報道的。他們認為纖維 素在N-2甲基馬啡林氧化物(MMNO)和水的混合溶劑中可以形成液晶溶液。20世紀90年 代，Gray等報道棒狀的纖維素晶體(長約200nm、寬約7nm)的懸浮體系在濃度很低的情況 下就可以形成膽留型液晶相。在臨界濃度以上時，懸浮體系分為具有非常明顯相界面的兩 相，下面的一相表現出膽留型液晶相的光學特性。由于膽留型液晶的螺距極易隨外界條件及高分子本身的結構參數的改變而改變，如溶液濃度、溫度、電磁場、分子量、取代度等。這一性質使得其用途非常廣泛，主要包括溫 度探測器溫度計、體溫計、溫度警戒顯示、醫療熱譜圖診斷乳癌、血液疾病等，無損探傷、紅 外和微波的測試等。又由于膽留型液晶具有特殊的螺旋結構使得它具有一些特有和優異的光學性能， 如選擇性反射、強的旋光性、圓二色性等等。因而，膽留型液晶相的選擇性反射光性能在光 學應用上是非常有潛力的，該光學性能可用于光學、裝飾材料和信息存儲材料等。纖維素是自然界中儲量最豐富、可再生的天然高分子材料，在高等植物、細菌、動 物、綠藻、海鞘等生物中廣泛存在，因此纖維素的開發和利用具有很重要的現實意義。不但 纖維素來源廣泛、價格低廉，而且它既能顯示溶致液晶又能顯示熱致熱晶，這些優異的性質 使得其在液晶領域被廣泛研究。纖維素是一種D-脫水吡喃葡萄糖通過β-1，4苷鍵連結起 來的聚合物。纖維素是由結晶相和非結晶相交錯形成的；其中非晶相呈現無定形狀態，因為 其大部分葡萄糖環上的羥基基團屬于游離狀態；而結晶纖維素中大量的羥基基團，形成了 數目龐大的氫鍵，這些氫鍵構成了巨大的氫鍵網絡，直接導致了致密的晶體結構的形成。纖維素及其衍生物形成的溶致液晶多為膽留型液晶，其液晶相的織構具有多重 性，即存在多種織構，并且這些織構的存在與溶液濃度的大小和溫度有關。可以觀察到的織 構類型有圓盤織構、條紋織構、假各向同性織構、平面織構、多邊形織構、指紋織構等。國內也有用纖維素和纖維素衍生物合成膽留相液晶的研究，如黃勇等，他們是通 過乙基纖維素先后與丙烯腈、丙烯酸發生反應形成了膽留相液晶體系。但是這種方法制備 膽甾相液晶有它的不足之處，如乙烯腈易燃有劇毒，反應過程較復雜、比較難控制，生產成 本較高等。這些不足都限制了其在工業中的應用。盡管目前陸地植物纖維素相關的研究日益活躍，但是，有關海洋動物纖維素的研 究鮮見報道。海鞘(ascidian)是尾索動物亞門的一個綱，其形狀很像植物，廣泛分布于世 界各大海洋中，自沿海水域至深海海底皆有海鞘棲息。海鞘幼體的尾部有脊索，因此海鞘屬 于脊索動物。海鞘的體壁即是包藏內部器官的外套膜，外套膜除了表面一層外胚層的上皮 細胞外，還摻雜著來源于中胚層的肌肉纖維，以支配身體及出、入水孔的伸縮和開關。體壁 能分泌一種化學成分類似植物纖維素的被囊素(timicin)，并由此形成包圍在動物體外的 被囊，這就是被囊動物名稱的由來。在整個動物界中，體壁能分泌植物纖維素的動物，至今 僅發現于海鞘和少數原生動物。海鞘纖維素也是由D-吡喃葡萄糖環彼此以β-1，4-糖苷 鍵以Cl椅式構象聯結而成的線形高分子，其特點在于具有較高的結晶度并且幾乎由I β晶 型構成，而植物纖維素則是I α晶型和I β晶型的混合體，結晶度相對較低。海鞘纖維素的獨特的I β晶型結構與高結晶度決定了它具有植物纖維素所沒有 的優良性能和熱穩定性并預示了它廣闊的商業用途。但是，目前對海鞘纖維素的研究開發 幾乎是空白。

發明內容
本發明的目的，就在于克服上述缺點和不足，提供一種海鞘中提取微晶纖維素及 制備溶致性膽留型液晶的方法。它反應過程簡單、工藝方法較易控制，原料資源豐富，價格 低廉，重復性好，綠色環保無毒，易于大量生產，并且成本較低。可以應用于工業生產。為了達到上述目的，本發明海鞘中提取微晶纖維素的方法包括以下步驟(1)將海洋生物海鞘用蒸餾水浸泡洗凈，解剖海鞘并丟棄內臟器官，只留海鞘的被 囊，然后再將其最外面的一層薄皮刮掉丟棄，只留用其余部分；
(2)用強堿把留用的被囊浸泡6h_24h除去其中所含的蛋白質和脂類；(3)在40°C -90°C條件下，將除去蛋白質和脂類的被囊在用醋酸和氫氧化鈉制成 的含漂白劑的緩沖溶液中反應lh-5h，本步驟反應重復進行2-8次，每次都需更新前述緩沖 溶液；(4)將步驟(3)得到的樣品置于表面皿上，然后放入恒溫鼓風干燥箱中在 200C -60°C下進行干燥；(5)干燥后，用粉碎機將其粉碎至微米或毫米級。步驟⑵所說的強堿為1_10襯％的氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液。步驟(3)中每次反應均按照Ig留用的被囊使用IOml緩沖溶液的比例進行；將27g 氫氧化鈉溶解在75ml的醋酸中，然后加水稀釋至1L，再加入0. Imol的漂白劑，制得該緩沖 溶液。漂白劑為次氯酸鈉、亞氯酸鈉、氯酸鈉、次氯酸鈣、亞硫酸鈉或雙氧水。本發明所用的海鞘(ascidian)屬于脊索動物門、尾索動物亞門、海鞘綱。在海洋 生物中，海鞘是種類較豐富的被囊動物。包括真海鞘、柄海鞘、玻璃海鞘、乳突皮海鞘、皺瘤 海鞘、紫擬菊海鞘、冠瘤海鞘、長紋海鞘、紅賀海鞘、悉尼海鞘、青島菊海鞘、米氏小葉鞘、星 座美洲海鞘、瘤狀菊海鞘、西門登擬菊海鞘、、硬突小齊海鞘、圓鼠多果海鞘、相模多精囊海 鞘、大洋縱列海鞘、網紋二段海鞘、澳洲小齊海鞘等。它是一種資源非常豐富的被囊動物，而 且海鞘被囊的90wt%的成分為纖維素。利用上述方法提取的微晶纖維素制備溶致性膽留型液晶的方法，還包括以下步 驟(6)將步驟(5)得到的微米或毫米級粉末狀纖維素晶體按照Ig纖維素晶體使用 17. 5ml濃酸的比例倒入盛有適量濃酸的燒杯中水解，攪拌反應30min-6h，當溶液由白色變 為黃棕色時加入大量的蒸餾水，稀釋溶液并降低溫度來終止反應；(7)將步驟(6)得到的混合液用離心機進行離心，棄去上層清液，再用蒸餾水洗滌 下層溶液后再次離心并棄去上層清液，本步驟重復進行1-6次，得到纖維素懸浮液；(8)將步驟(7)得到的懸浮液放入透析袋中進行透析或通過離子交換樹脂除去懸 浮液中的酸，使溶液呈中性或微酸性；(9)將步驟(8)得到的溶液倒入蒸發皿中蒸發濃縮，直至溶液變得粘稠，然后將粘 稠溶液移至試管中靜置，即得溶致性膽留型液晶。步驟(6)所說的濃酸為濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸、濃磷酸、高氯酸、溴酸、氫溴酸、氫 碘酸、苯磺酸、甲磺酸、三氯乙酸、三氟乙酸、乙二酸、甲酸之一或其中任意兩種或兩種以上 的混合酸，而且可以以任意比例混配。濃硫酸和濃鹽酸的質量比例為9 1時，效果最好。步驟(6)水解反應時可以采用集熱式恒溫加熱方式加熱至20°C -100°C。步驟(6)水解反應時可以采用超聲波清洗器震蕩混合。步驟(8)中所說的透析袋外溶液的酸堿度為6_7pH單位。本發明的任務就是這樣完成的。本發明提供了一種海鞘中提取微晶纖維素及制備溶致性膽留型液晶的方法。它反 應過程簡單、工藝方法較易控制，原料資源豐富，價格低廉，重復性好，綠色環保無毒，易于 大量生產，并且成本較低。可以應用于工業生產。
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本發明的顯著進步和積極成果在于(1)本發明是用海洋生物海鞘作為原料提取纖維素來制備膽甾相液晶的。所用原 料資源豐富，價格低廉，并且反應物和副產物無毒、對環境沒有污染，符合現在所提倡的綠 色環保和藍色經濟的主題，而且具有簡單可行、生產成本低、環境友好等優點。(2)本發明用從海鞘中提取出來的纖維素與濃酸反應來制備膽留型液晶，在水溶 液中進行，生成的為溶致膽留型液晶。操作較簡單，而且生成的懸浮液較穩定。(3)具有螺旋結構的膽留相液晶由于其螺距對溫度、濃度、磁場、電場、分子量、所 含雜質濃度以及取代度的變化非常敏感，這一性質使得它在各種領域被廣泛應用，如可以 進行溫度測量、環保監測、無損探傷以及醫療診斷等等。(4)具有螺旋結構的膽留相液晶由于其具有優異的光學各向異性，使得它可用作 光學材料等。


圖1為本發明提取的微晶纖維素制備的溶致性膽留型液晶的色帶織構偏光顯微 鏡照片。圖2為其指紋織構偏光顯微鏡照片。
具體實施例方式實施例1。一種海鞘中提取微晶纖維素的方法。包括以下步驟(1)將海洋生物海鞘用蒸餾水浸泡洗凈，解剖海鞘并丟棄內臟器官，只留海鞘的被 囊，然后再將其最外面的一層薄皮刮掉丟棄，只留用其余部分；(2)用強堿把留用的被囊浸泡12h除去其中所含的蛋白質和脂類；(3)在65°C條件下，將除去蛋白質和脂類的被囊在用醋酸和氫氧化鈉制成的含漂 白劑的緩沖溶液中反應3h，本步驟反應重復進行5次，每次都需更新前述緩沖溶液；(4)將步驟(3)得到的樣品置于表面皿上，然后放入恒溫鼓風干燥箱中在40°C下 進行干燥；(5)干燥后，用粉碎機將其粉碎至微米或毫米級。步驟⑵所說的強堿為6wt %的氫氧化鉀溶液。步驟(3)中每次反應均按照Ig留用的被囊使用IOml緩沖溶液的比例進行；將27g 氫氧化鈉溶解在75ml的醋酸中，然后加水稀釋至1L，再加入0. Imol的漂白劑，制得該緩沖 溶液。漂白劑為次氯酸鈉。實施例2。一種海鞘中提取微晶纖維素的方法。其中步驟(2)是用強堿把留用的 被囊浸泡24h除去其中所含的蛋白質和脂類；所說的強堿為5wt%的氫氧化鈉溶液。步驟 (3)是在90°C條件下，將除去蛋白質和脂類的被囊在用醋酸和氫氧化鈉制成的含漂白劑的 緩沖溶液中反應lh，本步驟反應重復進行2次，每次都需更新前述緩沖溶液；漂白劑為氯酸 鈉。步驟(4)是將步驟(3)得到的樣品置于表面皿上，然后放入恒溫鼓風干燥箱中在60°C 下進行干燥。其余同實施例1。實施例3。一種海鞘中提取微晶纖維素的方法。其中步驟(2)是用強堿把留用的 被囊浸泡6h除去其中所含的蛋白質和脂類；所說的強堿為10wt%的氫氧化鉀溶液。步驟 (3)是在40°C條件下，將除去蛋白質和脂類的被囊在用醋酸和氫氧化鈉制成的含漂白劑的 緩沖溶液中反應5h，本步驟反應重復進行8次，每次都需更新前述緩沖溶液；漂白劑為亞氯 酸鈉。步驟(4)是將步驟(3)得到的樣品置于表面皿上，然后放入恒溫鼓風干燥箱中在20°C 下進行干燥。其余同實施例1。
實施例4。一種海鞘中提取微晶纖維素的方法。其中步驟(2)所說的強堿為 的氫氧化鉀溶液。步驟(3)中所說的漂白劑為次氯酸鈣。其余同實施例1。實施例5。一種海鞘中提取微晶纖維素的方法。其中步驟(2)所說的強堿為 的氫氧化鈉溶液。步驟(3)中所說的漂白劑為亞硫酸鈉。其余同實施例1。實施例6。一種海鞘中提取微晶纖維素的方法。其中步驟(2)所說的強堿為10wt% 的氫氧化鈉溶液。步驟(3)中所說的漂白劑為雙氧水。其余同實施例1。實施例7。一種利用上述海鞘中提取微晶纖維素的方法提取的微晶纖維素制備溶 致性膽留型液晶的方法，還包括以下步驟(6)將步驟(5)得到的微米或毫米級粉末狀纖維素晶體按照Ig纖維素晶體使用 17. 5ml濃酸的比例倒入盛有適量濃酸的燒杯中水解，攪拌反應3h，當溶液由白色變為黃棕 色時加入大量的蒸餾水，稀釋溶液并降低溫度來終止反應；(7)將步驟(6)得到的混合液用離心機進行離心，棄去上層清液，再用蒸餾水洗滌 下層溶液后再次離心并棄去上層清液，本步驟重復進行4次，得到纖維素懸浮液；(8)將步驟(7)得到的懸浮液放入透析袋中進行透析除去懸浮液中的酸，使透析 袋外的溶液呈中性或微酸性；(9)將步驟(8)得到的溶液倒入蒸發皿中蒸發濃縮，直至溶液變得粘稠，然后將粘 稠溶液移至試管中靜置，即得溶致性膽留型液晶。步驟(6)所說的濃酸為濃硫酸和濃鹽酸的混合酸。濃硫酸和濃鹽酸的質量比例為 9 1時，效果最好。步驟(6)水解反應時可以采用集熱式恒溫加熱方式加熱至80°C。步驟(6)水解反 應時可以采用超聲波清洗器震蕩混合。步驟(8)中所說的透析袋外溶液的酸堿度為6-7pH 單位。實施例8。一種利用上述海鞘中提取微晶纖維素的方法提取的微晶纖維素制備溶 致性膽留型液晶的方法，還包括以下步驟(6)將步驟(5)得到的微米或毫米級粉末狀纖維素晶體按照Ig纖維素晶體使用 17. 5ml濃酸的比例倒入盛有適量濃酸的燒杯中水解，攪拌反應6h，當溶液由白色變為黃棕 色時加入大量的蒸餾水，稀釋溶液并降低溫度來終止反應；(7)將步驟(6)得到的混合液用離心機進行離心，棄去上層清液，再用蒸餾水洗滌 下層溶液后再次離心并棄去上層清液，本步驟重復進行6次，得到纖維素懸浮液；(8)將步驟(7)得到的懸浮液通過離子交換樹脂除去懸浮液中的酸，使透析袋外 的溶液呈中性或微酸性；(9)將步驟(8)得到的溶液倒入蒸發皿中蒸發濃縮，直至溶液變得粘稠，然后將粘 稠溶液移至試管中靜置，即得溶致性膽留型液晶。步驟(6)所說的濃酸為濃硝酸。步驟(6)水解反應時可以采用集熱式恒溫加熱方 式加熱至100°c。步驟(6)水解反應時可以采用超聲波清洗器震蕩混合。步驟(8)中所說 的透析袋外溶液的酸堿度為6-7pH單位。實施例9。一種利用上述海鞘中提取微晶纖維素的方法提取的微晶纖維素制備溶 致性膽留型液晶的方法，還包括以下步驟(6)將步驟(5)得到的微米或毫米級粉末狀纖維素晶體按照Ig纖維素晶體使用17. 5ml濃酸的比例倒入盛有適量濃酸的燒杯中水解，攪拌反應30min，當溶液由白色變為 黃棕色時加入大量的蒸餾水，稀釋溶液并降低溫度來終止反應；(7)將步驟(6)得到的混合液用離心機進行離心，棄去上層清液，再用蒸餾水洗滌 下層溶液后再次離心并棄去上層清液，本步驟重復進行2次，得到纖維素懸浮液；步驟(8) 和步驟(9)同實施例7。步驟(6)所說的濃酸為乙二酸。步驟(6)水解反應時采用集熱式恒溫加熱方式加 熱至30°C。其余同實施例7。實施例10。一種海鞘中提取微晶纖維素的方法。具體步驟如下稱取20g海鞘，用蒸餾水浸泡洗凈，解剖海鞘并丟棄內臟器官，只留海鞘的被囊， 然后再將其最外面的一層薄皮刮掉丟棄，只留用其余部分；在200ml的5wt%氫氧化鉀溶 液中，浸泡12h后，反復洗滌所得到的樣品，再將其放入含有漂白劑的醋酸鈉緩沖溶液中在 70°C下漂白2h后再反復洗滌。上述浸泡漂白過程重復4次，這樣就從海鞘中提取出纖維素。將上述纖維素樣品用電熱恒溫鼓風干燥箱在40°C下進行干燥6h。用粉碎機將上 述干燥之后的樣品粉碎至微米或毫米級，使顆粒盡可能的小，然后用分析天平稱所得纖維 素樣品的質量。實施例11。一種利用實施例10提取的微晶纖維素制備溶致性膽留型液晶的方法。 具體步驟如下按1(g) 17.5(ml)的比例量取64wt%濃硫酸于燒杯中，再將上述所得纖維素樣 品粉末倒入燒杯中，然后將燒杯置于油浴磁力攪拌器中攪拌使溶液均勻混合，并充分反應。 反應溫度為45°C，反應時間為2h。反應完成后，按硫酸和蒸餾水的比例1 10來量取蒸餾 水，將量取的蒸餾水加入上述混合液體系稀釋溶液、降低溫度來終止反應。用離心機在3000r/min的轉速下離心所得溶液，離心lOmin，棄去上層清液，并洗 滌下層沉淀物，再離心15min。該洗滌離心過程重復進行4次。將離心得到的懸浮液倒入透析袋中，用蒸餾水透析直到透析袋外溶液的pH保持 不變為止。要勤換蒸餾水，剛開始時每Ih換一次，一天后平均每3h換一次。透析過程中攪 拌可以加快透析。將上述透析袋中的溶液倒入蒸發皿中在室溫下進行蒸發濃縮。蒸發濃縮到一定程 度后，用移液管取少量溶液滴到凹槽載玻片上，并放到偏光顯微鏡下觀察。即得到圖1和圖 2所示的溶致性膽留型液晶。實施例1-11反應過程簡單、工藝方法較易控制，原料資源豐富，價格低廉，重復性 好，綠色環保無毒，易于大量生產，并且成本較低。可以應用于工業生產。
權利要求
一種海鞘中提取微晶纖維素的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將海洋生物海鞘用蒸餾水浸泡洗凈，解剖海鞘并丟棄內臟器官，只留海鞘的被囊，然后再將其最外面的一層薄皮刮掉丟棄，只留用其余部分；(2)用強堿把留用的被囊浸泡6h 24h除去其中所含的蛋白質和脂類；(3)在40℃ 90℃條件下，將除去蛋白質和脂類的被囊在用醋酸和氫氧化鈉制成的含漂白劑的緩沖溶液中反應1h 5h，本步驟反應重復進行2 8次，每次都需更新前述緩沖溶液；(4)將步驟(3)得到的樣品置于表面皿上，然后放入恒溫鼓風干燥箱中在20℃ 60℃下進行干燥；(5)干燥后，用粉碎機將其粉碎至微米或毫米級。
2.按照權利要求1所述的海鞘中提取微晶纖維素的方法，其特征在于步驟(2)所說的 強堿為1_10襯％的氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液。
3.按照權利要求1或2所述的海鞘中提取微晶纖維素的方法，其特征在于步驟(3)中 每次反應均按照Ig留用的被囊使用IOml緩沖溶液的比例進行；將27g氫氧化鈉溶解在 75ml的醋酸中，然后加水稀釋至1L，再加入0. Imol的漂白劑，制得該緩沖溶液。
4.按照權利要求3所述的海鞘中提取微晶纖維素的方法，其特征在于所說的漂白劑為 次氯酸鈉、亞氯酸鈉、氯酸鈉、次氯酸鈣、亞硫酸鈉或雙氧水。
5.一種利用權利要求1所述方法提取的微晶纖維素制備溶致性膽留型液晶的方法，其 特征在于還包括以下步驟(6)將步驟(5)得到的微米或毫米級粉末狀纖維素晶體按照Ig纖維素晶體使用 17. 5ml濃酸的比例倒入盛有適量濃酸的燒杯中水解，攪拌反應30min-6h，當溶液由白色變 為黃棕色時加入大量的蒸餾水，稀釋溶液并降低溫度來終止反應；(7)將步驟(6)得到的混合液用離心機進行離心，棄去上層清液，再用蒸餾水洗滌下層 溶液后再次離心并棄去上層清液，本步驟重復進行1-6次，得到纖維素懸浮液；(8)將步驟(7)得到的懸浮液放入透析袋中進行透析或通過離子交換樹脂除去懸浮液 中的酸，使溶液呈中性或微酸性；(9)將步驟(8)得到的溶液倒入蒸發皿中蒸發濃縮，直至溶液變得粘稠，然后將粘稠溶 液移至試管中靜置，即得溶致性膽留型液晶。
6.按照權利要求5所述的制備溶致性膽留型液晶的方法，其特征在于步驟(6)所說的 濃酸為濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸、濃磷酸、高氯酸、溴酸、氫溴酸、氫碘酸、苯磺酸、甲磺酸、三 氯乙酸、三氟乙酸、乙二酸、甲酸之一或其中任意兩種或兩種以上的混合酸，而且可以以任 意比例混配。
7.按照權利要求5所述的制備溶致性膽留型液晶的方法，其特征在于所說的濃酸為濃 硫酸和濃鹽酸的混合酸，濃硫酸和濃鹽酸的質量比例為9 1。
8.按照權利要求5所述的制備溶致性膽留型液晶的方法，其特征在于步驟(6)水解反 應時采用集熱式恒溫加熱方式加熱至20°C -100°C。
9.按照權利要求5所述的制備溶致性膽留型液晶的方法，其特征在于步驟(6)水解反 應時采用超聲波清洗器震蕩混合。
10.按照權利要求5所述的制備溶致性膽留型液晶的方法，其特征在于步驟(8)中所說的透析袋外溶液的酸堿度為6-7pH單位。
全文摘要
一種海鞘中提取微晶纖維素及制備溶致性膽甾型液晶的方法。包括將海鞘用蒸餾水浸泡洗凈只留刮掉薄皮的被囊；用強堿浸泡6h-24h除去蛋白質和脂類；在40℃-90℃條件下將被囊在緩沖溶液中反應1h-5h且重復2-8次；將所得纖維素置于表面皿上干燥；粉碎至微米或毫米級；倒入盛有適量濃酸的燒杯中水解攪拌反應30min-6h，再加入大量的蒸餾水終止反應；通過反復離心和透析除去懸浮液中的酸，最后使得透析袋外溶液呈中性或微酸性，然后蒸發濃縮得溶致性膽甾型液晶等步驟。它反應過程簡單、工藝方法較易控制，原料資源豐富，價格低廉，重復性好，綠色環保無毒，易于大量生產，并且成本較低。可以應用于工業生產。
文檔編號D21B1/02GK101914859SQ201010217969
公開日2010年12月15日 申請日期2010年6月29日 優先權日2010年6月29日
發明者宋廣杰, 張麗紅, 木村恒久, 樸光哲, 李健榮 申請人:青島科技大學