一種花粉抗氧化柔軟劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種花粉抗氧化柔軟劑的制備方法，屬于柔軟劑制備技術領域。
【背景技術】
[0002]柔軟劑是一類能改變纖維的靜、動摩擦系數的化學物質。當改變靜摩擦系數時，手感觸摸有平滑感，易于在纖維或織物上移動；當改變動摩擦系數時，纖維與纖維之間的微細結構易于相互移動，也就是纖維或者織物易于變形。二者的綜合感覺就是柔軟。柔軟劑有有機硅類:這類柔軟劑爽滑效果比較好，最大的弊端就是價格昂貴，成本較高，使用時及易造成飄油，柔軟性和耐久性較差。不適合在日益競爭的現代工業中長期發展;軟片類:這類主要以脂肪酸鹽為主，使用比較方便，但這類柔軟劑軟片用量大，成本也相應比較高。不適合降低綜合成本，提高工業利潤的需求;雙十八烷基二甲基氯化銨，這類柔軟劑最大的缺點是生物降解性差并且黃變嚴重;隨著公共意識的提高，環保質量的要求，此類產品也不能滿足社會發展的需求;酯基季銨鹽:這類柔軟劑柔軟性能穩定，用量小，突出生物降解性，綠色環保，更兼具有抗黃變、殺菌消毒等多項功能。可以說該類柔軟劑產品是今后柔軟劑行業的一種主導趨勢，但成本高。目前柔軟劑普遍存在的問題是:柔軟性和耐久性較差，生物降解性差且易黃變。因此研究出一種柔軟性好，可降解，無黃變產生的柔軟劑，在相關領域具有很好的發展前景。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題:針對目前柔軟劑柔軟性和耐久性較差，生物降解性差且易黃變的弊端，提供了一種收集新鮮油菜花花粉，粉碎過篩后與乙醇溶液混合水浴加熱，抽濾得濾液，濃縮后用石油醚萃取，經蒸餾、濃縮得花粉抗氧化液，與氯乙酸等混合水浴加熱，過濾得濾液，再與烷基酚聚氧乙烯醚、去離子水混合，水浴加熱后，滴加甲醇，經油浴加熱、冷卻、超聲分散處理制得花粉抗氧化柔軟劑的方法。本發明制備步驟簡單，所得產品柔軟性和生物降解性好。
[0004]為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是:
(1)收集新鮮的油菜花花粉，對其粉碎并過篩，制備得65?80目花粉顆粒，隨后按質量比1:10，將花粉顆粒與質量濃度為55%乙醇溶液攪拌混合，并置于30?45°C下水浴加熱2?3h；
(2)待加熱完成后，對其抽濾并收集濾液，將其置于55?60°C下旋轉蒸發至原液體體積的1/5，得濃縮液，隨后再按質量比1:5，將濃縮液與石油醚攪拌混合置于三口燒瓶中，在55?65°C下水浴加熱2?3h;
(3)待水浴加熱完成后，收集花粉萃取混合液，將其置于30?50°C蒸餾裝置中蒸餾反應2?3h，隨后收集剩余萃取混合液，在65?70°C下旋轉蒸發至原體積的1/3，制備得花粉抗氧化液；
(4 )按重量份數計，分別稱量45?65份上述制備的花粉抗氧化液、15?20份氯乙酸和1?35份0.8mol/L氫氧化鈉溶液于三口燒瓶中，攪拌混合并置于65?75°C下水浴加熱2?3h，待反應完成后，對其過濾并收集濾液，制備得柔軟劑中間液；
(5)按重量份數計，分別稱量45?60份去尚子水、10?15份燒基酸聚氧乙稀醚和30?40份上述制備的柔軟劑中間液置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于65?70°C下水浴加熱25?30min，隨后滴加與去離子水重量相同的甲醇至三口燒瓶中，控制滴加時間為10?15min;
(6)待滴加完成后，攪拌混合并將三口燒瓶移至95?100°C下油浴加熱I?2min，隨后停止加熱，并靜置冷卻至20?30 °C，再在200?300W下超聲分散處理10?15min，即可制備得一種花粉抗氧化柔軟劑。
[0005]本發明的應用方法:取20?30g本發明制備的花粉抗氧化柔軟劑，加入I?2kg的水中，在120r/min的轉速下攪拌混合均勻，將需柔軟的織物加入混合液中浸漬8?lOmin，隨后將織物擰干、晾曬即可。該柔軟劑抗氧化性能好，晾曬后織物無黃變現象發生，有效提高了織物的柔軟性，所得織物柔軟、滑爽。
[0006]本發明與其他方法相比，有益技術效果是:
(1)本發明制備步驟簡單，所得產品柔軟性和生物降解性好，耐久性提高了18.2%以上；
(2)利用油菜花花粉制得花粉抗氧化液，可有效解決使用后易黃變的問題。
【具體實施方式】
[0007]首先收集新鮮的油菜花花粉，對其粉碎并過篩，制備得65?80目花粉顆粒，隨后按質量比1:10，將花粉顆粒與質量濃度為55%乙醇溶液攪拌混合，并置于30?45°C下水浴加熱2?3h;然后待加熱完成后，對其抽濾并收集濾液，將其置于55?60°C下旋轉蒸發至原液體體積的1/5，得濃縮液，隨后再按質量比1:5，將濃縮液與石油醚攪拌混合置于三口燒瓶中，在55?65°C下水浴加熱2?3h;待水浴加熱完成后，收集花粉萃取混合液，將其置于30?50°C蒸餾裝置中蒸餾反應2?3h，隨后收集剩余萃取混合液，在65?70°C下旋轉蒸發至原體積的1/3，制備得花粉抗氧化液;再按重量份數計，分別稱量45?65份上述制備的花粉抗氧化液、15?20份氯乙酸和10?35份0.8mo I/L氫氧化鈉溶液于三口燒瓶中，攪拌混合并置于65?75 0C下水浴加熱2?3h，待反應完成后，對其過濾并收集濾液，制備得柔軟劑中間液;按重量份數計，分別稱量45?60份去尚子水、10?15份燒基酸聚氧乙稀醚和30?40份上述制備的柔軟劑中間液置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于65?700C下水浴加熱25?30min，隨后滴加與去離子水重量相同的甲醇至三口燒瓶中，控制滴加時間為10?15min;最后待滴加完成后，攪拌混合并將三口燒瓶移至95?100 0C下油浴加熱I?2min，隨后停止加熱，并靜置冷卻至20?30°C，再在200?300W下超聲分散處理10?15min，即可制備得一種花粉抗氧化柔軟劑。
[0008]實例I
首先收集新鮮的油菜花花粉，對其粉碎并過篩，制備得65目花粉顆粒，隨后按質量比1:10，將花粉顆粒與質量濃度為55%乙醇溶液攪拌混合，并置于30°C下水浴加熱2h;然后待加熱完成后，對其抽濾并收集濾液，將其置于55°C下旋轉蒸發至原液體體積的1/5，得濃縮液，隨后再按質量比1:5，將濃縮液與石油醚攪拌混合置于三口燒瓶中，在55°C下水浴加熱2h;待水浴加熱完成后，收集花粉萃取混合液，將其置于30 °C蒸餾裝置中蒸餾反應2h，隨后收集剩余萃取混合液，在65 °C下旋轉蒸發至原體積的1/3，制備得花粉抗氧化液;再按重量份數計，分別稱量45份上述制備的花粉抗氧化液、20份氯乙酸和35份0.8mol/L氫氧化鈉溶液于三口燒瓶中，攪拌混合并置于65°C下水浴加熱2h，待反應完成后，對其過濾并收集濾液，制備得柔軟劑中間液;按重量份數計，分別稱量45份去離子水、15份烷基酚聚氧乙烯醚和40份上述制備的柔軟劑中間液置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于65°C下水浴加熱25min，隨后滴加與去離子水重量相同的甲醇至三口燒瓶中，控制滴加時間為1min;最后待滴加完成后，攪拌混合并將三口燒瓶移至95°C下油浴加熱lmin，隨后停止加熱，并靜置冷卻至20°C，再在200W下超聲分散處理lOmin，即可制備得一種花粉抗氧化柔軟劑。
[0009]取20g本發明制備的花粉抗氧化柔軟劑，加入Ikg的水中，在120r/min的轉速下攪拌混合均勻，將需柔軟的織物加入混合液中浸漬8min，隨后將織物擰干、晾曬即可。該柔軟劑抗氧化性能好，晾曬后織物無黃變現象發生，有效提高了織物的柔軟性，所得織物柔軟、滑爽。
[0010]實例2
首先收集新鮮的油菜花花粉，對其粉碎并過篩，制備得72目花粉顆粒，隨后按質量比1:10，將花粉顆粒與質量濃度為55%乙醇溶液攪拌混合，并置于37°C下水浴加熱3h;然后待加熱完成后，對其抽濾并收集濾液，將其置于58°C下旋轉蒸發至原液體體積的1/5，得濃縮液，隨后再按質量比1:5，將濃縮液與石油醚攪拌混合置于三口燒瓶中，在60°C下水浴加熱3h;待水浴加熱完成后，收集花粉萃取混合液，將其置于40 °C蒸餾裝置中蒸餾反應3h，隨后收集剩余萃取混合液，在68 V下旋轉蒸發至原體積的1/3，制備得花粉抗氧化液;再按重量份數計，分別稱量55份上述制備的花粉抗氧化液、18份氯乙酸和27份0.8mol/L氫氧化鈉溶液于三口燒瓶中，攪拌混合并置于70°C下水浴加熱3h，待反應完成后，對其過濾并收集濾液，制備得柔軟劑中間液;按重量份數計，分別稱量52份去離子水、13份烷基酚聚氧乙烯醚和35份上述制備的柔軟劑中間液置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于68°C下水浴加熱28min，隨后滴加與去離子水重量相同的甲醇至三口燒瓶中，控制滴加時間為13min;最后待滴加完成后，攪拌混合并將三口燒瓶移至98°C下油浴加熱2min，隨后停止加熱，并靜置冷卻至25°C，再在250W下超聲分散處理13min，即可制備得一種花粉抗氧化柔軟劑。
[0011]取25g本發明制備的花粉抗氧化柔軟劑，加入2kg的水中，在120r/min的轉速下攪拌混合均勻，將需柔軟的織物加入混合液中浸漬9min，隨后將織物擰干、晾曬即可。該柔軟劑抗氧化性能好，晾曬后織物無黃變現象發生，有效提高了織物的柔軟性，所得織物柔軟、滑爽。
[0012]實例3
首先收集新鮮的油菜花花粉，對其粉碎并過篩，制備得80目花粉顆粒，隨后按質量比1:10，將花粉顆粒與質量濃度為55%乙醇溶液攪拌混合，并置于45°C下水浴加熱3h;然后待加熱完成后，對其抽濾并收集濾液，將其置于60 V下旋轉蒸發至原液體體積的1/5，得濃縮液，隨后再按質量比1:5，將濃縮液與石油醚攪拌混合置于三口燒瓶中，在65°C下水浴加熱3h;待水浴加熱完成后，收集花粉萃取混合液，將其置于50 °C蒸餾裝置中蒸餾反應3h，隨后收集剩余萃取混合液，在70 V下旋轉蒸發至原體積的1/3，制備得花粉抗氧化液;再按重量份數計，分別稱量65份上述制備的花粉抗氧化液、15份氯乙酸和20份0.8mol/L氫氧化鈉溶液于三口燒瓶中，攪拌混合并置于70°C下水浴加熱3h，待反應完成后，對其過濾并收集濾液，制備得柔軟劑中間液;按重量份數計，分別稱量60份去離子水、10份烷基酚聚氧乙烯醚和30份上述制備的柔軟劑中間液置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于70°C下水浴加熱30min，隨后滴加與去離子水重量相同的甲醇至三口燒瓶中，控制滴加時間為15min;最后待滴加完成后，攪拌混合并將三口燒瓶移至100°C下油浴加熱2min，隨后停止加熱，并靜置冷卻至30°C，再在300W下超聲分散處理15min，即可制備得一種花粉抗氧化柔軟劑。
[0013]取30g本發明制備的花粉抗氧化柔軟劑，加入2kg的水中，在120r/min的轉速下攪拌混合均勻，將需柔軟的織物加入混合液中浸漬lOmin，隨后將織物擰干、晾曬即可。該柔軟劑抗氧化性能好，晾曬后織物無黃變現象發生，有效提高了織物的柔軟性，所得織物柔軟、滑爽。
【主權項】
1.一種花粉抗氧化柔軟劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)收集新鮮的油菜花花粉，對其粉碎并過篩，制備得65?80目花粉顆粒，隨后按質量比1:10，將花粉顆粒與質量濃度為55%乙醇溶液攪拌混合，并置于30?45°C下水浴加熱2?3h； (2)待加熱完成后，對其抽濾并收集濾液，將其置于55?60°C下旋轉蒸發至原液體體積的1/5，得濃縮液，隨后再按質量比1:5，將濃縮液與石油醚攪拌混合置于三口燒瓶中，在55?65°C下水浴加熱2?3h; (3)待水浴加熱完成后，收集花粉萃取混合液，將其置于30?50°C蒸餾裝置中蒸餾反應2?3h，隨后收集剩余萃取混合液，在65?70°C下旋轉蒸發至原體積的1/3，制備得花粉抗氧化液； (4)按重量份數計，分別稱量45?65份上述制備的花粉抗氧化液、15?20份氯乙酸和10?35份0.8mol/L氫氧化鈉溶液于三口燒瓶中，攪拌混合并置于65?75°C下水浴加熱2?3h，待反應完成后，對其過濾并收集濾液，制備得柔軟劑中間液； (5)按重量份數計，分別稱量45?60份去尚子水、10?15份燒基酸聚氧乙稀醚和30?40份上述制備的柔軟劑中間液置于三口燒瓶中，攪拌混合并置于65?70°C下水浴加熱25?30min，隨后滴加與去離子水重量相同的甲醇至三口燒瓶中，控制滴加時間為10?15min; (6)待滴加完成后，攪拌混合并將三口燒瓶移至95?100°C下油浴加熱I?2min，隨后停止加熱，并靜置冷卻至20?30 °C，再在200?300W下超聲分散處理10?15min，即可制備得一種花粉抗氧化柔軟劑。
【專利摘要】本發明公開了一種花粉抗氧化柔軟劑的制備方法，屬于柔軟劑制備技術領域。本發明收集新鮮油菜花花粉，粉碎過篩后與乙醇溶液混合水浴加熱，抽濾得濾液，濃縮后用石油醚萃取，經蒸餾、濃縮得花粉抗氧化液，與氯乙酸等混合水浴加熱，過濾得濾液，再與烷基酚聚氧乙烯醚、去離子水混合，水浴加熱后，滴加甲醇，經油浴加熱、冷卻、超聲分散處理制得花粉抗氧化柔軟劑。本發明的有益效果是：本發明制備步驟簡單，所得產品柔軟性和生物降解性好，耐久性提高了18.2%以上；利用油菜花花粉制得花粉抗氧化液，可有效解決使用后易黃變的問題。
【IPC分類】D06M13/00, D06M15/53
【公開號】CN105714554
【申請號】CN201610198000
【發明人】陳毅忠, 盛海豐, 高玉剛
【申請人】常州市奧普泰科光電有限公司