專利名稱：一種在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法
一種在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法技術領域
本發明屬于陶瓷涂層的制備方法技術領域，具體涉及一種在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法。
背景技術：
多孔陶瓷可看作陶瓷與氣孔的復合體，兼備了陶瓷材料與多孔結構的優點，具有密度小、耐高溫、耐腐蝕、抗熱震、熱膨脹系數小，易加工等特點，因此可以作為隔熱材料，結構材料等。但由于其表面和內部均是多孔結構，且孔洞連通，因此會使多孔陶瓷的熱傳導率增加；另外，多孔基體表面較粗糙，存在大量的微裂紋，大幅度降低了多孔陶瓷的強度和耐沖蝕性。嚴重制約了多孔陶瓷在某些領域中的應用。
目前，解決上述多孔陶瓷存在的問題常用的方法有兩種一種是直接制備具有密度梯度的陶瓷材料。如波音公司已經制備出了具有密度梯度的氮化硅材料，該材料的結構分為兩層低密度(0. 5 1. 8g/cm3)的多孔氮化硅材料為芯層，表層是高密度的氮化硅材料。以色列研制出一種低密度(1. 0 2. 2g/cm3)多孔氮化硅層和高密度(2. 8 3. 2g/cm3) 氮化硅層復合而成的氮化硅材料，該材料機械強度高，可耐1600°C高溫。但是，這種方式不利于制備復雜形狀的試樣。并且很多陶瓷材料很難在低溫下實現致密化燒結。另一種是在多孔陶瓷表面制備一層的致密的陶瓷涂層。制備涂層的方式如化學氣相沉積(CVD)，溶膠-凝膠法等。采用CVD法主要是在多孔陶瓷表面沉積一層致密的Si3N4，SiC, B4C或氧化物的涂層。沉積后，多孔基體的吸水率降低了 95% 99. 82%，抗彎強度提高了 13.6% 對.4%。而采用CVD法制備涂層，沉積效率低，成本高，而且很難在復雜形狀的基體表面進行沉積；溶膠-凝膠法主要是在多孔陶瓷表面制備氧化物陶瓷涂層，但此種方法效率低，工藝過程繁瑣，并且涂層與基體的界面不易控制。因此，采用以上方法制備多孔陶瓷表面的陶瓷涂層不易實現工業化應用。
等離子噴涂是利用等離子射流將噴鍍材料加熱到熔化或接近熔化狀態，噴涂在制品表面上形成保護層的方法。其優點為超高溫特性，便于進行高熔點材料的噴涂；噴射粒子的速度高，涂層致密；由于使用惰性氣體作為工作氣體，所以可有效防止噴涂材料的氧化；與上述方法相比，等離子噴涂的效率高，噴涂角度比較靈活，可以在復雜形狀的基體表面制備陶瓷涂層。目前，該技術主要應用于金屬基體，低氣孔率的陶瓷基體(氣孔率 < 20% )等。為了提高涂層與基體之間的結合強度，需要對基體進行一些必要的處理，如 對基體表面進行凈化和粗化，提高基體的溫度，在基體和涂層之間引進過渡層等等。發明內容
為了克服上述現有技術存在的缺點，本發明的目的在于提供一種在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法，該制備方法可以在高氣孔率陶瓷基體表面制備陶瓷涂層，具有簡單、靈活、高效且易于工業化應用的特點。
為達到上述目的，本發明采用如下技術方案予以實現
一種在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法，包括以下步驟
步驟1 首先選用已燒結多孔陶瓷為基體，然后選用目數為400目、800目、1000目的砂紙逐次對多孔陶瓷基體進行細磨；
步驟2 將細磨后的多孔陶瓷基體放入無水乙醇中進行超聲清洗20-30min ；
步驟3 將清洗過的多孔陶瓷基體放入烘箱中烘干10-1 ，烘干溫度為60-70°C ；
步驟4:選用粒徑為10-45 μ m的陶瓷粉體為噴涂原料，采用超音速等離子噴涂方法，在多孔陶瓷基體表面制備具有預設厚度的陶瓷涂層。噴涂的工藝參數范圍為電流381-520A，電壓110-161V，主氣流量Ar和輔氣流量H2分別為100. 5-140. ISLPM和 18. 1-37. 5SLPM，噴涂距離為70-100mm，噴涂次數為4次。
步驟1所述的多孔陶瓷基體的氣孔率為40% -60%。
步驟1所述的陶瓷粉體具有固定的熔點。
和現有技術相比，本發明具有如下優點
采用超音速等離子噴涂技術在高氣孔率40% -60%的多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層，超音速等離子噴涂產生的溫度和速度都優于一般的等離子噴涂，更加有利于提高涂層與基體之間的結合強度，有利于制備更加致密的陶瓷涂層；通過改變工藝參數可以制備出不同組織結構的陶瓷涂層；涂層與基體結合方式屬于機械咬合，即原料顆粒在噴涂過程中轉變為熔融態或是半熔融態，并通過高速撞擊多孔基體的表面，使部分陶瓷顆粒鑲嵌在多孔基體中，從而使涂層和基體能夠結合在一起形成過渡層；由于多孔陶瓷基體表面的氣孔多于一般的基體材料，所以涂層中的顆粒能有效、充分的釘扎在基體中，涂層和基體之間的結合比較牢固，不需要制備打底層或過渡層。
圖1是本發明的工藝流程圖。
圖2是采用超音速等離子噴涂制備的Al2O3涂層截面形貌。
圖3是采用超音速等離子噴涂制備的Al2O3涂層截面形貌放大圖片。
具體實施方式
以下結合附圖及具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
實施例1
如圖1所示，本實施例一種在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法，包括以下步驟
步驟1 首先選用相組成為β-Si3N4，氣孔率為57%、吸水率為40. 1%、顯微硬度為 464. 52HV的已燒結多孔氮化硅為基體，然后選用目數為400目、800目、1000目的砂紙逐次對多孔陶瓷基體進行細磨；
步驟2 將細磨后的多孔氮化硅基體放入無水乙醇中進行超聲清洗30min ；
步驟3 將清洗過的多孔陶瓷基體放入烘箱中烘干15h，烘干溫度為70°C ；
步驟4 選用粒徑為15-45 μ m的α -Al2O3粉體為噴涂原料，采用超音速等離子噴涂方法，在多孔氮化硅陶瓷基體表面制備Al2O3陶瓷涂層，噴涂的工藝參數為電流403Α，電壓145V，主氣流量Ar和輔氣流量H2分別為110. 8SLPM和34. 5SLPM，噴涂距離為100mm，噴涂次數為4次。
經測定本實施例制備的Al2O3涂層吸水率下降了 67. 7%，涂層的顯微硬度提高了 120. 3%，并且沖蝕性顯著提高，涂層厚度為70 80 μ m，涂層與基體之間結合牢固。
實施例2
如圖1所示，本實施例一種在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法，包括以下步驟
步驟1 首先選用相組成為β-Si3N4，氣孔率為57%、吸水率為40. 1%、顯微硬度為 464. 52HV的已燒結多孔氮化硅為基體，然后選用目數為400目、800目、1000目的砂紙逐次對多孔陶瓷基體進行細磨；
步驟2 將細磨后的多孔氮化硅基體放入無水乙醇中進行超聲清洗30min ；
步驟3 將清洗過的多孔陶瓷基體放入烘箱中烘干15h，烘干溫度為70°C ；
步驟4 選用粒徑為15-45 μ m的α -Al2O3粉體為噴涂原料，采用超音速等離子噴涂方法，在多孔氮化硅陶瓷基體表面制備Al2O3陶瓷涂層，噴涂的工藝參數為電流410Α，電壓161V，主氣流量Ar和輔氣流量H2分別為120. 7SLPM和37. 5SLPM，噴涂距離為100mm，噴涂次數為4次。
經測定本實施例制備的Al2O3涂層吸水率下降了 80. 5%，涂層的顯微硬度提高了， 并且抗沖蝕性顯著提高，涂層厚度為60 75 μ m，涂層與基體之間結合牢固。
實施例3
如圖1所示，本實施例一種在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法，包括以下步驟
步驟1 首先選用相組成為β -Si3N4，氣孔率為40%、吸水率為25. 4%、顯微硬度為 876. 16HV的已燒結多孔氮化硅為基體，然后選用目數為400目、800目、1000目的砂紙逐次對多孔陶瓷基體進行細磨；
步驟2 將細磨后的多孔氮化硅基體放入無水乙醇中進行超聲清洗20min ；
步驟3 將清洗過的多孔陶瓷基體放入烘箱中烘干10h，烘干溫度為70°C ；
步驟4 選用粒徑為15-45 μ m的α -Al2O3粉體為噴涂原料，采用超音速等離子噴涂方法，在多孔氮化硅陶瓷基體表面制備Al2O3陶瓷涂層，噴涂的工藝參數為電流403Α，電壓161V，主氣流量Ar和輔氣流量H2分別為120. 7SLPM和37. 5SLPM，噴涂距離為100mm，噴涂次數為4次。
經測定本實施例制備的Al2O3涂層吸水率下降了 72.4%，涂層的顯微硬度提高了 235. 67%，并且抗沖蝕性顯著提高，涂層厚度為60 75 μ m，涂層與基體之間結合牢固。
實施例4:
如圖1所示，本實施例一種在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法，包括以下步驟
步驟1 首先選用相組成為β-Si3N4，氣孔率為57%、吸水率為40. 1%、顯微硬度為 464. 52HV的已燒結多孔氮化硅為基體，然后選用目數為400目、800目、1000目的砂紙逐次對多孔陶瓷基體進行細磨；
步驟2 將細磨后的多孔氮化硅基體放入無水乙醇中進行超聲清洗30min ；
步驟3 將清洗過的多孔陶瓷基體放入烘箱中烘干15h，烘干溫度為70°C ；
步驟4 選用粒徑為10-35 μ m的^O2粉體為噴涂原料，采用超音速等離子噴涂方法，在多孔氮化硅陶瓷基體表面制備^O2陶瓷涂層，噴涂的工藝參數為電流520A，電壓 110V，主氣流量Ar和輔氣流量吐分別為100. 5SLPM和30SLPM，噴涂距離為100mm，噴涂次數為4次。
經測定本實施例制備的&02涂層吸水率下降了 65.4%，涂層的顯微硬度提高了 130. 1%，并且抗沖蝕性顯著提高，涂層厚度為100 120 μ m，涂層與基體之間結合牢固。
實施例5
如圖1所示，本實施例一種在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法，包括以下步驟
步驟1 首先選用相組成為0-8化1011，氣孔率為45(%、吸水率為30.2(%、顯微硬度為623. 41HV的已燒結多孔sialon陶瓷為基體，然后選用目數為400目、800目、1000目的砂紙逐次對多孔陶瓷基體進行細磨；
步驟2 將細磨后的多孔sialon陶瓷基體放入無水乙醇中進行超聲清洗30min ；
步驟3 將清洗過的多孔陶瓷基體放入烘箱中烘干15h，烘干溫度為60°C ；
步驟4 選用粒徑為10_30μπι的Si粉體為噴涂原料，采用超音速等離子噴涂方法，在多孔sialon陶瓷基體表面制備Si陶瓷涂層，噴涂的工藝參數為電流381Α，電壓 120V，主氣流量Ar和輔氣流量壓分別為140. ISLPM和18. 1SLPM，噴涂距離為90mm，噴涂次數為4次。
經測定本實施例制備的Si涂層吸水率下降了 66.4%，涂層的顯微硬度提高了 100. 4%，并且抗沖蝕性顯著提高，涂層厚度為70 80 μ m，涂層與基體之間結合牢固。
實施例6
如圖1所示，本實施例一種在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法，包括以下步驟
步驟1 首先選用基體為β -Si3N4/Si2N20陶瓷復合材料，氣孔率為51%、吸水率為 35. 2%、顯微硬度為450. OlHV的已燒結多孔β -Si3N4/Si2N20陶瓷復合材料為基體，然后選用目數為400目、800目、1000目的砂紙逐次對多孔陶瓷基體進行細磨；
步驟2 將細磨后的多孔β -Si3N4/Si2N20陶瓷復合材料基體放入無水乙醇中進行超聲清洗30min ；
步驟3 將清洗過的多孔陶瓷基體放入烘箱中烘干15h，烘干溫度為60°C ；
步驟4 選用粒徑為10-30 μ m的SW2粉體為噴涂原料，采用超音速等離子噴涂方法，在多孔i3-Si3N4/Si^O陶瓷復合材料基體表面制備3102陶瓷涂層，噴涂的工藝參數為 電流393A，電壓147V，主氣流量Ar和輔氣流量H2分別為129. ISLPM和21SLPM，噴涂距離為 70mm，噴涂次數為4次。
經測定本實施例制備的SiO2涂層吸水率下降了 M.4%，涂層的顯微硬度提高了 123. 4%，并且抗沖蝕性顯著提高，涂層厚度為60 70 μ m，涂層與基體之間結合牢固。
權利要求
1.一種在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法，其特征在于包括以下步驟 步驟1 首先選用已燒結多孔陶瓷為基體，然后選用目數為400目、800目、1000目的砂紙逐次對多孔陶瓷基體進行細磨；步驟2 將細磨后的多孔陶瓷基體放入無水乙醇中進行超聲清洗20-30min ； 步驟3 將清洗過的多孔陶瓷基體放入烘箱中烘干10-1 ，烘干溫度為60-70°C ； 步驟4:選用粒徑為10-45 μ m的陶瓷粉體為噴涂原料，采用超音速等離子噴涂方法，在多孔陶瓷基體表面制備具有預設厚度的陶瓷涂層，噴涂的工藝參數范圍為電流381-520A，電壓110-161V，主氣Ar流量和輔氣H2流量分別為100. 5-140. ISLPM和 18. 1-37. 5SLPM，噴涂距離為70-100mm，噴涂次數為4次。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1所述的多孔陶瓷基體的氣孔率為 40% -60%。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1所述的陶瓷粉體具有固定的熔點。
全文摘要
本發明公開了一種在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法，首先選取多孔陶瓷基體并進行細磨，然后對細磨后的多孔陶瓷基體進行超聲清洗，隨后對清洗后的多孔陶瓷基體進行烘干，最后選取噴涂原料進行超音速等離子噴涂；該制備方法可以在高氣孔率陶瓷基體表面制備陶瓷涂層，且涂層中的顆粒能有效、充分的釘扎在基體中，涂層和基體之間的結合比較牢固，不需要制備打底層或過渡層，具有簡單、靈活、高效且易于工業化應用的特點。
文檔編號C04B41/87GK102503578SQ20111038058
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月25日 優先權日2011年11月25日
發明者喬冠軍, 楊建鋒, 王紅潔, 王超, 陳紀偉 申請人:西安交通大學