專利名稱：一種鎳鋅鎂鑭鐵氧體納米吸波材料及其制備方法
技術領域：
本發明屬于材料技術領域。具體為制備一種鎳鋅鎂鑭鐵氧體納米吸波材料，主要用于裝備的隱身需求。
背景技術：
尖晶石鎳鋅鐵氧體作為軟磁材料具有價廉、熱穩定性好、電磁波吸收強等特點，是一類受到人們廣泛關注的雷達吸波材料。但也存在著吸波頻段窄，生產過程中燒結溫度高、 能耗大等不足。如何制備吸收頻段寬，對電磁波損耗大的尖晶石鎳鋅鐵氧體吸波材料是材料研究工作者的一個重要問題。研究人員致力于改進鎳鋅鐵氧體的合成工藝或者對鎳鋅鐵氧體進行摻雜改性，拓寬其吸波頻段。專利02133421. 8公開了鎳鋅高導鐵氧體的制備方法。對鐵氧體摻雜銅和錳，具有低摻入損耗，高反射損耗特點。專利00133679. 7公開了自蔓延高溫合成軟磁鐵氧體的制備方法，通過焙燒氧化物進行固相反應合成鎳鋅鐵氧體。類似的技術還有一些，但尚沒有制備鎳鋅鎂鑭鐵氧體納米吸波材料的方法。在鎳鋅鐵氧體中摻雜鎂有助于提高鐵氧體的低頻吸波能力，實現寬頻吸波；鑭是一種稀土元素， 其未成對電子被最外層電子所屏蔽，具有特殊的電磁性能，構成了強吸收、寬頻微波吸收材料的重要基礎，此外，鑭還能細化鐵氧體晶粒，有助于制備納米吸波材料。
發明內容
一種鎳鋅鎂鑭鐵氧體納米吸波材料的制備方法，包括兩個過程，一是鐵氧體粉體的制備，二是鐵氧體的煅燒。—種鎳鋅鎂鑭鐵氧體納米吸波材料，該吸波材料的分子式為 Zn0 4]\texNi。.6_xLayFe2_y04，其中，0. 1 彡 χ 彡 0. 3，0. 01 彡 y 彡 0. 1。按照摩爾比稱量硝酸鐵、硝酸鋅、硝酸鎳、硝酸鎂、硝酸鑭，其中硝酸鐵63 67%、 硝酸鋅13%、硝酸鎳10 17%、硝酸鎂3 10%、硝酸鑭0. 3 3%，將硝酸鹽用去離子水溶解；按照檸檬酸與硝酸鹽中的金屬離子之和的摩爾比為1 1稱量檸檬酸并溶解于去離子水中；將檸檬酸溶液加入到硝酸鹽溶液中，靜置至澄清為止，調節溶液PH值為6 7 ； 在70°C水浴環境中連續攪拌溶液直到變得粘稠，然后將其在恒溫鼓風干燥箱中加熱，使之充分干燥并形成干凝膠；點燃干凝膠形成鐵氧體粉體；將鐵氧體粉體放入熱處理爐中，于650 850°C保溫2小時，隨爐冷卻到室溫，產物為鎳鋅鎂鑭鐵氧體納米吸波材料。本發明由于采用上述技術方案，具有如下的優越性(一 )本發明在相對較低的溫度下燒結即可完成熱處理過程，在保證鐵氧體性能不下降的前提下，節約能耗，降低成本，有利于工業化推廣。
( 二 )產品粒度小，能夠獲得納米級分散的粉末。由于納米粒子尺寸小，比表面積大，可增加雷達波在材料中行進所遇到的屏蔽，提高粉末對電磁波的吸收能力。(三)在頻率為1 18GHz的頻段對電磁波包含兩個吸收區間，具有寬頻吸波性能。(四)工藝穩定，可重復性好。
下面結合附圖對本發明作進一步說明圖1是本發明實施例1制備的鎳鋅鎂鑭鐵氧體微觀形貌照片。圖2是本發明實施例1制備的鎳鋅鎂鑭鐵氧體的χ射線衍射圖。圖3是本發明實施例1制備的鎳鋅鎂鑭鐵氧體的損耗角正切值隨頻率的變化曲線。圖4是本發明實施例2制備的鎳鋅鎂鑭鐵氧體的損耗角正切值隨頻率的變化曲線。
具體實施例方式實施例1稱量檸檬酸252. 2克，硝酸鎳58. 2克，硝酸鋅47. 5克，硝酸鎂10. 3克，硝酸鑭1. 3 克，硝酸鐵321. 6克。將檸檬酸用去離子水溶解于一個燒杯中。將硝酸鎳，硝酸鋅，硝酸鎂， 硝酸鑭，硝酸鐵溶解于另一個燒杯中。將檸檬酸溶液加入到硝酸鹽溶液中，攪拌使之混合均勻。將混合溶液在室溫靜置12h。向上述溶液滴加氨水調節pH值為6。在70°C水浴環境中連續攪拌溶液直到變得粘稠為止，之后將其放入恒溫鼓風干燥箱加熱使之充分干燥直至形成干凝膠。取出干凝膠試樣研磨并于空氣中點燃，得到黑色鎳鋅鎂鑭鐵氧體粉體。將鎳鋅鎂鑭鐵氧體粉體在廂式電阻爐中于850°C保溫2小時并隨爐冷卻，最終得到紅褐色鎳鋅鎂鑭鐵氧體。由圖1可以看到，所制備的鎳鋅鎂鑭鐵氧體的晶粒尺寸在IOOnm以內，分散均勻，沒有明顯的團聚現象。由圖2可知，本實施例制備的鐵氧體為尖晶石結構。材料的損耗角正切值是評價鐵氧體材料對電磁波吸收性能的一個重要依據，其定義為tan^m = ^7(1)
μ
s"tan 式=—(2)
ε'(1)式和(2)式分別稱為磁損耗因子和電損耗因子。損耗角正切的大小反應了材料的損耗性能與其電磁參數之間的關系。能量損耗是由吸波材料電導率和磁導率的虛部存在控制的。損耗大小可以用電損耗因子和磁損耗因子來表征。\和八分別稱為電損耗角和磁損耗角。材料磁導率和電導率的虛部以及tan δ越大，吸波性能越好。根據圖3，本實施例在1 18GHz出現了兩個電磁波吸收區間，表明所制備的鎳鋅鎂鑭鐵氧體材料具有寬頻吸波性能。實施例2稱量檸檬酸252. 2克，硝酸鎳34. 9克，硝酸鋅47. 5克，硝酸鎂30. 8克，硝酸鑭13克，硝酸鐵307. 0克。將檸檬酸和硝酸鹽用去離子水分別溶解于兩個燒杯中，把檸檬酸溶液加入到硝酸鹽溶液中，攪拌使之混合均勻，之后將溶液在室溫中靜置12h。向上述溶液中滴加氨水調節PH值為7。在70°C水浴環境中連續攪拌溶液直到變得粘稠為止，之后將其放入恒溫鼓風干燥箱加熱使之充分干燥，直至形成干凝膠。取出干凝膠試樣研磨并在空氣中點燃，得到黑色鎳鋅鎂鑭鐵氧體粉體。將鎳鋅鎂鑭鐵氧體粉體在廂式電阻爐中于650°C保溫2 小時并隨爐冷卻，最終得到紅褐色鎳鋅鎂鑭鐵氧體納米吸波材料。
權利要求
1.一種鎳鋅鎂鑭鐵氧體納米吸波材料，該吸波材料的分子式為 Zn0 4]\texNi。.6_xLayFe2_y04，其中，0. 1 彡 χ 彡 0. 3，0. 01 彡 y 彡 0. 1。
2.如權利要求所述的一種鎳鋅鎂鑭鐵氧體納米吸波材料的制備方法，其特征在于 按照摩爾比稱量硝酸鐵、硝酸鋅、硝酸鎳、硝酸鎂、硝酸鑭，其中硝酸鐵63 67%、硝酸鋅 13%、硝酸鎳10 17%、硝酸鎂3 10%、硝酸鑭0. 3 3%，將硝酸鹽用去離子水溶解；按照檸檬酸與硝酸鹽中的金屬離子之和的摩爾比為11稱量檸檬酸并溶解于去離子水中；將檸檬酸溶液加入到硝酸鹽溶液中，靜置至澄清為止，調節溶液PH值為6 7 ；在 70°C水浴環境中連續攪拌溶液直到變得粘稠，然后將其在恒溫鼓風干燥箱中加熱，使之充分干燥并形成干凝膠；點燃干凝膠形成鐵氧體粉體；將鐵氧體粉體放入熱處理爐中，于650 850°C保溫2小時，隨爐冷卻到室溫，產物為鎳鋅鎂鑭鐵氧體納米吸波材料。
全文摘要
本發明涉及一種鎳鋅鎂鑭鐵氧體納米吸波材料及其制備方法。該吸波材料的分子式為Zn0.4MgxNi0.6-xLayFe2-yO4，其中，0.1≤x≤0.3，0.01≤y≤0.1。制備工藝包含兩個過程。一是溶膠-凝膠法制備鎳鋅鎂鑭鐵氧體粉體，二是對鐵氧體進行煅燒。所制備的鎳鋅鎂鑭鐵氧體為紅褐色的納米吸波材料。本發明工藝簡單，節約能耗，所制備的鐵氧體材料在1～18GHz頻段對雷達波具有兩個吸收區間，實現寬頻吸收。
文檔編號C04B35/622GK102531563SQ20121005941
公開日2012年7月4日 申請日期2012年3月8日 優先權日2012年3月8日
發明者劉毅, 劉玉欣, 徐濱士, 王玉江, 田浩亮, 陳永雄, 魏世丞 申請人:中國人民解放軍裝甲兵工程學院