一種硬質碳氈的制備方法
【專利摘要】本發明揭示了一種硬質碳氈的制備方法，主要是將短碳纖維通過分散劑在溶劑中分散，把分散好的短碳纖維倒入一定尺寸的模具中并排除溶劑，然后進行固化脫模并最終碳化處理和高溫處理，獲得硬質碳氈。本發明制備的硬質碳氈具有以下優點：碳氈密度低并且可控，保溫效果好；產品是整體結構，尺寸可根據具體要求調解，并且密度均勻；使用壽命長，在高溫條件下損耗小，不會產生對產品不理的揮發成分等雜質。
【專利說明】一種硬質碳氈的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及高溫真空爐保溫隔熱材料的制備方法，特別涉及一種硬質碳氈的制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，我國在多晶硅熔煉以及提純領域的投入不斷增加，并且投入的熔煉設備的爐膛尺寸不斷的增加，而多晶硅熔煉是一個高能耗行業，需要消耗大量的電能，熔煉爐內保溫隔熱效果將直接影響多晶硅熔煉消耗電能的多少，因而優良的高溫隔熱效果的隔熱氈能夠有效的降低爐內的熱量擴散到爐壁帶走，降低能耗，節約能源，從而節約熔煉成本，提高利潤。軟質炭(石墨)氈制備成本低，也能夠應用于真空爐內保溫隔熱作用，但軟質炭氈做為隔熱層具有一下問題:一、隔熱層制作過程繁瑣。需經過裁減一定尺寸后固定的石墨筒內，尺寸有一定限制；二、成本高，軟炭氈固定需有石墨筒(或板)，大尺寸的石墨筒以及石墨板造價聞，大尺寸聞純石墨目如基本聞進口，因而成本聞；二、軟租做成的隔熱層隔熱效果不均勻，造成溫度成不均勻、穩定；四、隔熱效果較差，耗電較大；五、軟氈易高溫脆化，掉渣，造成爐膛以及環境污染。固化石墨/炭氈具有結構均勻，熱導率低，隔熱效果優良的一系列優點，特別是大型真空爐的安裝(拆卸)方便優點，是目前多晶硅熔煉以及提純首選隔熱材料。
[0003]傳統硬質碳(石墨)氈的制備主要是通過聚丙烯晴纖維經過預氧化處理制成預氧氈(CN200810012914.4 ；CN101886332A)或用碳纖維經短切梳理成網，在經針刺成碳氈預成形體，在高溫碳化或高溫石墨化成碳(石墨)氈(CN101723698A)。通過聚丙烯纖維預氧化處理制備預氧化氈雖然能夠具有較高的保溫效果，但在該過程中使用了較多的化學試劑(如硝酸、金屬鹽等)，廢液處理成本較高，同時對環境以及操作人員將造成一定的危害；通過短切碳纖維經針刺成碳氈預成型體制備的硬質碳氈能夠控制預制體的密度，具有較高的強度以及硬度，但目前國內傳統制備的碳氈密度不均勻，成本較高。針對傳統硬質碳氈的制備特點以及市場對硬質碳(石墨)氈的需求的不斷擴大，特別是在多晶/單晶硅用大型高溫、超高溫真空爐的使用，對硬質碳氈的保溫性能、結合強度要求不斷提高，對高性能、低成本的硬質碳(石墨)的制備技術開發越來越迫切。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種硬質碳氈的制備方法，解決目前技術存在的缺陷和不足。
[0005]本發明提供一種硬質碳氈的制備方法，包括以下步驟:
1.1準備預定長度的短碳纖維和粘結劑，將所述短碳纖維和粘結劑置于溶劑中配制成纖維懸浮液；
1.2將所述纖維懸浮液倒入預定形狀的模具中并對其施加預定壓力以排除溶劑及促使纖維分布均勻； 1.3將上步驟處理后的帶有模具的預制體進行固化干燥，形成硬質碳氈素坯；
1.4將所述硬質碳氈素坯脫模后放入炭化爐進行碳化處理，之后再置于高溫爐中進行高溫處理，獲得所述硬質碳氈。
[0006]所述1.1步驟中準備的預定長度的短碳纖維為單一長度或不同長度。
[0007]所述1.1步驟中的纖維懸浮液中還添加有分散劑以使所述短碳纖維在溶劑中均勻分散。
[0008]所述分散劑為聚乙二醇。
[0009]所述粘結劑為包括酚醛樹脂或糠醛樹脂或環氧樹脂的含碳樹脂，所以溶劑為水或者有機溶劑。
[0010]所述步驟1.3中的固化干燥包括設置溫度為120-200°c并保溫2小時以上的步驟。
[0011]所述步驟1.4中的碳化處理包括將所述炭化爐溫度設置為700-1000°C并保溫I小時以上的步驟。
[0012]所述步驟1.4中的高溫處理包括將所述高溫爐溫度設置為高于所述碳化處理溫度并保溫I小時以上的步驟。
[0013]本發明主要是將短碳纖維通過分散劑在溶劑中分散，把分散好的短碳纖維倒入一定尺寸的模具中并排除溶劑，然后進行固化脫模并最終碳化處理和高溫處理，獲得硬質碳氈。本發明制備的硬質碳氈具有以下優點:碳氈密度低并且可控，保溫效果好；產品是整體結構，尺寸可根據具體要求調解，并且密度均勻；使用壽命長，在高溫條件下損耗小，不會產生對產品不理的揮發成分等雜質。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1是本發明制備流程示意圖。
【具體實施方式】
[0015]下面結合附圖和實施方式進一步說明本發明的技術方案。
[0016]參見圖1，本發明提供一種硬質碳氈的制備方法，包括以下步驟:
1.1準備預定長度的短碳纖維和粘結劑，將所述短碳纖維和粘結劑置于溶劑中配制成纖維懸浮液。
[0017]作為一實施例，所述1.1步驟中準備的預定長度的短碳纖維為單一長度或不同長度。所述纖維懸浮液中還添加有分散劑以使所述短碳纖維在溶劑中均勻分散。作為一實施例，所述分散劑為聚乙二醇。所述粘結劑為包括酚醛樹脂或糠醛樹脂或環氧樹脂的含碳樹月旨，所以溶劑為水或者有機溶劑。
[0018]1.2將所述纖維懸浮液倒入預定形狀的模具中并對其施加預定壓力以排除溶劑及促使纖維分布均勻。
[0019]1.3將上步驟處理后的帶有模具的預制體進行固化干燥，形成硬質碳氈素坯。
[0020]作為一實施例，所述步驟1.3中的固化干燥包括設置溫度為120-200°C并保溫2小時以上的步驟。
[0021]1.4將所述硬質碳氈素坯脫模后放入炭化爐進行碳化處理，之后再置于高溫爐中進行高溫處理，獲得所述硬質碳氈。
[0022]作為一實施例，所述步驟1.4中的碳化處理包括將所述炭化爐溫度設置為700-1000°C并保溫I小時以上的步驟。所述步驟1.4中的高溫處理包括將所述高溫爐溫度設置為高于所述碳化處理溫度并保溫I小時以上的步驟。
[0023]本發明目的在于提供一種制備結構均勻、熱導率低，保溫隔熱效果好的硬質炭(石墨)氈，適用于多晶硅熔煉等真空爐保溫隔熱氈的制備方法。
[0024]炭(石墨)所用的碳纖維可以是聚丙稀氰(PAN)基碳纖維，浙青基碳纖維也可以是活性碳纖維，首先對碳纖維或者碳纖維預制體進行高溫處理，處理溫度2000°C以上，以穩定碳纖維成分。
[0025]本發明具體實施方案為主要是通過短切碳纖維(含碳粘結劑)通過一定分散劑進行分散，把分散好的短切碳纖維倒入一定尺寸的模具中并排除溶劑，然后進行低溫固化，脫模并最終高溫碳化、石墨化成硬質碳或石墨氈。具體實施方案如下:
1、把碳纖維切成不同長度的短切纖維；
2、把單一長度或不同長度進行級配的短切纖維與一定量的粘結劑(酚醛樹脂、糠醛樹脂或者環氧樹脂等)在溶劑中進行分散；
3、將分散好的短切纖維溶液倒入一定形狀的模具中，并緩慢排除溶劑確保纖維在模具中分布均勻；在排除溶劑的同時，通過壓機對碳氈預成型體施加一定預應力以控制碳氈的厚度以及均勻度；
4、固化干燥處理:將帶有模具的纖維預制體進行干燥，干燥最高溫度為120-200°C，保溫5小時；
5、碳化處理:將固化后的硬質氈素坯脫模后放入碳化爐中在氮氣保護中將樹脂裂解成碳，轉化為硬質碳氈，碳化最高溫度為700-1000°C，高溫保溫時間為2-6小時；
6、高溫處理:對于針對不同使用溫度的碳氈進行高溫處理。將已石墨化的碳氈放入高溫爐中進行高溫處理，處理溫度與碳氈的使用溫度相匹配，一般處理溫度在15000C -2500°C，真空度< 10Pa或在惰性氣體保護條件下進行高溫處理。
[0026]【具體實施方式】:
實例一:將短切纖維(含有粘結劑，纖維長度為5mm，酚醛樹脂比例為5:1)倒入水溶劑中，纖維與水的比例為1:20，分散劑為聚乙二醇，將纖維分散完全，倒入一定形狀的模具中，在溶液完全倒入在模具中后，蓋上模具蓋板以保證各部分的均勻性并控制厚度確保碳氈的密度為0.16g/mm3’，溶劑排除后在150°C溫度條件下保溫5小時后脫模并進行碳化，碳化條件為溫度900°C條件、保溫2小時；將碳化后的硬氈在氬氣保護下，2000°C保溫I小時進行高溫處理。高溫處理的碳氈密度為0.158 g/mm3，熱導率為0.23W/m*K (常溫)，平面抗折強度為1.7MPa。
[0027]實例二:將短切纖維(含有粘結劑，纖維長度分別為2mm和5mm，比例為1: 1，酚醛樹脂比例為5:1)倒入水溶劑中，纖維與水的比例為1:15，分散劑為聚乙二醇，將纖維分散完全，倒入一定形狀的模具中，在溶液完全倒入在模具中后，蓋上模具蓋板以保證各部分的均勻性并控制厚度確保碳氈的密度為0.16g/mm3’，溶劑排除后在150°C溫度條件下保溫5小時后脫模并進行碳化，碳化條件為溫度1000°C條件、保溫2小時；將碳化后的硬氈在氬氣保護下，1600°C保溫I小時進行高溫處理。高溫處理的碳氈密度為0.62 g/mm3，熱導率為0.3W/m.K (常溫)，平面抗折強度為2MPa。
[0028]本【技術領域】中的普通技術人員應當認識到，以上的實施方式僅是用來說明本發明，而并非用作為對本發明的限定，只要在本發明的實質精神范圍內，對以上實施方式的變化、變型都將落在本發明的權利要求書范圍內。
【權利要求】
1.一種硬質碳氈的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1.1準備預定長度的短碳纖維和粘結劑，將所述短碳纖維和粘結劑置于溶劑中配制成纖維懸浮液； 1.2將所述纖維懸浮液倒入預定形狀的模具中并對其施加預定壓力以排除溶劑及促使纖維分布均勻； 1.3將上步驟處理后的帶有模具的預制體進行固化干燥，形成硬質碳氈素坯； 1.4將所述硬質碳氈素坯脫模后放入炭化爐進行碳化處理，之后再置于高溫爐中進行高溫處理，獲得所述硬質碳氈。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述1.1步驟中準備的預定長度的短碳纖維為單一長度或不同長度。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述1.1步驟中的纖維懸浮液中還添加有分散劑以使所述短碳纖維在溶劑中均勻分散。
4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述分散劑為聚乙二醇。
5.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述粘結劑為包括酚醛樹脂或糠醛樹脂或環氧樹脂的含碳樹脂，所以溶劑為水或者有機溶劑。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1.3中的固化干燥包括設置溫度為120-200°C并保溫2小時以上的步驟。
7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟1.4中的碳化處理包括將所述炭化爐溫度設置為700-1000°C并保溫I小時以上的步驟。
8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟1.4中的高溫處理包括將所述高溫爐溫度設置為高于所述碳化處理溫度并保溫I小時以上的步驟。
【文檔編號】C04B35/83GK104276805SQ201310276598
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月3日 優先權日:2013年7月3日
【發明者】曹鉞, 尹朝輝 申請人:遼源市億達碳業有限公司