疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置及方法
【專利摘要】本發明公開了疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置及方法，該擠壓裝置的推動機構設置在擠壓筒的上方，擠壓桿與推動機構固定連接，擠壓筒外設置有用于對擠壓筒進行加熱的加熱爐組，加熱爐組外設置有真空腔，真空腔與真空泵相連，擠壓墊設置在擠壓筒內，擠壓筒的下端設置有擠出口，模具設置在擠壓筒的底部，模具的模孔與擠出口相連通，擠壓筒的底部設置有用于對擠出的光纖預制棒進行退火的退熱爐，退熱爐的下部設置有牽引裝置。本發明擠壓裝置及方法具有可控性好、生產效率高的特點；采用疊加法擠壓硫系玻璃，得到的光纖預制棒的結構組成均勻、內外表面光滑、界面理想，并且表層具有由高分子聚合物組成的保護層，便于拉制光纖后的性能測試。
【專利說明】疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及硫系玻璃光纖預制棒的制備，尤其是涉及一種疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置及方法。
【背景技術】
[0002]在通信光纖制備過程中，重要內容之一是光纖預制棒的制備，目前傳統的光纖預制棒制備技術有四種工藝，這四種工藝分別為外氣相沉積法(0VD)、氣相軸向沉積法(VAD)、改進氣相沉積法(MCVD)和等離子體化學氣相沉積工藝(PCVD)。近二十年來，OVD法已從單噴燈沉積發展到多噴燈同時沉積，沉積速率成倍增加，實現一臺設備同時沉積多根棒，并且從依次沉積芯包層制成預制棒的一步法發展到二步法，即先制備出大直徑的芯棒，再拉制成小直徑芯棒或不拉細，然后采用外包層技術制備出光纖預制棒，提高了生產效率，降低了生產成本。但是，MCVD法，尤其是PCVD法、OVD法和VAD法更易精確控制芯棒的徑向折射率分布，因而對于制備多模光纖MMF和非零色散光纖DZDF芯預制棒更有效。
[0003]硫系玻璃具有優良的中遠紅外透過性能，折射率高，并具有極高的非線性折射率系數等。由于其優良的紅外透過性能，硫系玻璃光纖可應用于中紅外激光能量傳輸、空間消零干涉儀、中紅外生物和化學傳感器、中紅外光纖激光器等領域。但是上述OVD法、VAD法、MCVD法和PCVD法等傳統的光纖預制棒的制備方法，并不適于硫系玻璃光纖預制棒的制備。
[0004]堆積法是英國南安普頓大學的MoniO等發明的目前最常見的制作硫系玻璃光纖預制棒的方法。2006年，法國Perfos公司和法國雷恩I大學聯合報道了采用堆積法制備的一種結構復雜的Ga5Ge2tlSbltlSe65微結構光纖。堆積法雖然是目前最為成熟的硫系玻璃光纖預制棒的制作方法，但是堆積法工作量大，易脆的硫系玻璃細管表面易出現缺陷，而且加熱拉伸過程中組成毛細管集束排列的毛細管內部易出現空氣孔塌陷和變形，毛細管界面之間的析晶顆粒、氣泡等缺陷也較多，以毛細管間間隙在塌陷過程中融合不夠所生成的界面空氣缺陷為主。因為采用氣壓分層控制很難精確控制復雜結構的多氣孔預制棒的制作和拉絲，所以導致制備的硫系玻璃微結構光纖損耗普遍較高。
[0005]鑄造法是2010年由法國雷恩I大學的Quentin Coulombier等人發明的另一種硫系玻璃光纖預制棒的制備方法。其過程大致為:在真空高溫封閉的石英管中將提純后的熔融態的硫系玻璃流入由多跟石英實心細棒構筑的石英框架體中，細棒前后固定在穿孔的石英薄片，事先將兩個石英薄片用氫氧焰加熱后與石英管壁粘結，經過高溫充分熔制后，將石英管豎起，使玻璃液流入實心棒組成的框架體中，經淬冷后精密退火，將制備好的硫系玻璃棒置入濃度為40%的氫氟酸浸泡,把石英細棒溶解,從而獲得硫系玻璃光纖預制棒。與堆積法相比，鑄造法具有明顯優勢:比如鑄造法工藝簡單，避免了堆積法堆積毛細管玻璃管排列人為因素引起的排列不精確，容易制備不同截面結構的光纖預制棒等。但是，對于鑄造法制備得到的硫系玻璃光纖預制棒，后續制備的硫系玻璃微結構光纖也有一定缺陷，不能制備芯包層組分不同的微結構光纖，而且腐蝕內部石英棒后的孔內壁的光潔度仍是一個關鍵問題。[0006]雖然堆積法和鑄造法都有成功制作出硫系玻璃光纖預制棒的案例，但是由于這兩種方法制作出的光纖損耗都很大，而且工藝比較復雜，不適合規模化生產。因此有必要開發出新的硫系玻璃光纖預制棒的制備方法，提高硫系玻璃光纖預制棒的品質和生產效率。目前國內對于疊加法制備硫系光纖預制棒的專利和文獻較少，其中國內專利CN1081654A是種制造光纖預制棒的方法，主要是可以獲得一種具有較高機械強度而沒有氣泡的塑料光纖，而不是涉及硫系玻璃光纖預制棒的制備。專利CN102531377介紹的是一種用于制備硫系玻璃光纖預制棒的真空擠壓機，通過擠壓機對硫系玻璃的擠壓，使軟化的玻璃穿過模具，硫系玻璃再經過退火處理即可得到硫系玻璃光纖預制棒，但是該擠壓機擠壓制備硫系玻璃光纖預制棒時，其擠出的預制棒受重力的影響較大，導致預制棒的結構組成不均勻等各種缺陷，生產效率不高，并對后續拉制的光纖的品質產生不利影響。
【發明內容】
[0007]本發明所要解決的技術問題是:針對現有技術的不足，提供一種可控性好、生產效率高的疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置及方法。
[0008]本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為:疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置，包括推動機構、擠壓桿、擠壓筒、擠壓墊和模具，所述的推動機構設置在所述的擠壓筒的上方，所述的擠壓桿與所述的推動機構固定連接，所述的擠壓筒外設置有用于對所述的擠壓筒進行加熱的加熱爐組，所述的加熱爐組外設置有真空腔，所述的真空腔與真空泵相連，所述的擠壓墊設置在所述的擠壓筒內，所述的擠壓筒的下端設置有擠出口，所述的模具設置在所述的擠壓 筒的底部，所述的模具的模孔與所述的擠出口相連通，所述的擠壓筒的底部設置有用于對擠出的光纖預制棒進行退火的退熱爐，所述的退熱爐的下部設置有牽引裝置。
[0009]優選地，所述的擠壓墊與所述的擠壓桿固定連接；所述的退熱爐與所述的牽引裝置之間設置有用于防止擠制棒彎曲的定位裝置。擠壓墊與擠壓桿固定連接，便于擠壓墊的更換，使擠壓操作更方便。
[0010]優選地，所述的加熱爐組包括第一加熱爐和第二加熱爐，所述的第一加熱爐設置在所述的擠壓筒的上部，所述的第二加熱爐設置在所述的擠壓筒的下部。使用時根據硫系玻璃和高分子聚合物的組分及擠壓特性不同，設定不同的第一加熱爐和第二加熱爐的溫度，有利于擠壓過程的順利進行。
[0011]優選地，還包括溫度控制平臺，所述的擠壓筒的外側設置有溫度傳感器，所述的溫度傳感器、所述的第一加熱爐、所述的第二加熱爐和所述的退熱爐均與所述的溫度控制平臺相連。溫度控制平臺能夠對第一加熱爐、第二加熱爐和退熱爐的溫度進行精確控制，保證了擠壓和退熱過程中溫度的精確性和可控性。同時溫度控制平臺能夠對擠壓時的實際擠壓溫度進行監控，當實際擠壓溫度超過設定的擠壓溫度時，溫度控制平臺會自動報警。
[0012]優選地，所述的擠壓桿上安裝有壓力傳感器，所述的壓力傳感器的一端與一壓力顯示裝置相連，所述的壓力傳感器的另一端與所述的推動機構相連。壓力傳感器和壓力顯示裝置，能夠提供擠壓力大小情況，便于擠壓過程的管控。
[0013]優選地，所述的推動機構上設有壓力報警器，所述的壓力報警器與所述的壓力顯示裝置相連。當推動機構的推力高于設定的擠壓力時，壓力報警器報警，推動機構自動停止工作。
[0014]優選地，還包括電腦控制平臺，所述的電腦控制平臺分別與所述的壓力傳感器和所述的溫度傳感器相連。電腦控制平臺可記錄擠壓力和擠壓溫度隨時間變化的數據，增強了擠壓過程的可控性。
[0015]優選地，所述的擠壓筒的內表面和所述的模具的表面涂覆有石墨層。石墨具有優良的耐熱性，另外，擠壓筒和模具上涂覆石墨層后，擠出的光纖預制棒的表面也會附著有石墨，對擠出的光纖預制棒具有一定的保護作用。
[0016]疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的方法，包括以下步驟:
1)準備好多塊片狀的硫系玻璃和高分子聚合物，用酒精沖洗后烘干，放入真空容器
中；
2)首先取出一片高分子聚合物，再在該片高分子聚合物的上部依次疊加多塊片狀的硫系玻璃，然后將疊加后的高分子聚合物和硫系玻璃一起放入擠壓筒內，并使高分子聚合物放置在擠壓筒的最底端；
3)利用真空泵對真空腔抽真空，當真空腔的真空度低于KT2Pa時，向真空腔內補充惰性氣體，使真空腔內的氣壓與外界大氣壓相同；
4)打開溫度控制平臺，設定好加熱爐組和退熱爐的溫度，并設定模具的溫度T為Tg〈T〈Tx，其中Tx為硫系玻璃的析晶溫度，Tg為硫系玻璃的轉變溫度，同時使模具的溫度T略高于高分子聚合物的軟化溫度；
5)設定好推動機構的擠壓速度和牽引裝置的牽引速度，并使牽引速度與擠壓速度相同，然后啟動擠壓裝置，加熱爐組對擠壓筒進行加熱，使擠壓筒內的硫系玻璃和高分子聚合物受熱軟化；推動機構將軟化后的硫系玻璃和高分子聚合物緩慢、均勻地擠出；擠出的擠制棒經退熱爐退熱并被牽 引裝置引出；
6)將引出的擠制棒在硫系玻璃的轉變溫度Tg下退火4~6h后，再緩慢降溫至室溫；即得到硫系玻璃光纖預制棒。
[0017]優選地，所述的高分子聚合物為聚苯硫醚、聚酰亞胺、聚砜、聚醚砜和聚芳砜中的任意一種；所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。
[0018]與現有技術相比，本發明的優點在于:本發明疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置，其擠壓筒外設置有加熱爐組，擠壓筒的底部設置有退熱爐，退熱爐的下部設置有牽引裝置，使用時設定并使牽引速度與擠壓速度相同，這樣能夠保證硫系玻璃光纖預制棒被擠出時，其結構組成的均勻性不受重力的影響；本發明疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置及方法具有可控性好、生產效率高的特點；采用疊加法擠壓硫系玻璃，得到的硫系玻璃光纖預制棒的結構組成均勻、內外表面光滑、界面理想，并且得到的硫系玻璃光纖預制棒的表層具有由高分子聚合物組成的保護層，便于預制棒拉制光纖后的性能測試。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1為實施例擠壓裝置的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0020]以下結合附圖實施例對本發明作進一步詳細描述。[0021]如圖1所示，一種疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置，包括推動機構1、擠壓桿2、擠壓筒3、擠壓墊4、模具5、溫度控制平臺6和電腦控制平臺7，推動機構I設置在擠壓筒3的上方，擠壓桿2與推動機構I固定連接，擠壓墊4與擠壓桿2固定連接，擠壓筒3外設置有用于對擠壓筒3進行加熱的加熱爐組，加熱爐組包括第一加熱爐81和第二加熱爐82，第一加熱爐81設置在擠壓筒3的上部，第二加熱爐82設置在擠壓筒3的下部，加熱爐組外設置有真空腔9，真空腔9與真空泵91相連，擠壓墊4設置在擠壓筒3內，擠壓筒3的下端設置有擠出口 32，模具5設置在擠壓筒3的底部，模具5的模孔51與擠出口 32相連通，擠壓筒3的底部設置有用于對擠出的光纖預制棒進行退火的退熱爐10，退熱爐10的下部設置有牽引裝置11，退熱爐10與牽引裝置11之間設置有用于防止擠制棒彎曲的定位裝置12。
[0022]擠壓筒3的外側設置有溫度傳感器31，溫度傳感器31、第一加熱爐81、第二加熱爐82和退熱爐10均與溫度控制平臺6相連。
[0023]擠壓桿2上安裝有壓力傳感器21，壓力傳感器21的一端與一壓力顯示裝置13相連，壓力傳感器21的另一端與推動機構I相連。
[0024]推動機構I上設有壓力報警器14，壓力報警器與壓力顯示裝置13相連。
[0025]電腦控制平臺7分別與壓力傳感器21和溫度傳感器31相連。
[0026]以上擠壓裝置中，擠壓筒3的內表面和模具5的表面可以涂覆有石墨層。
[0027]利用上述擠壓裝置擠制不同組分的硫系玻璃，制備光纖預制棒:
實施例一:以組分為硫化物、硒化物和銻化物的硫系玻璃擠制光纖預制棒，該硫系玻璃的ΔΤ > 100°C，其中ΔΤ= Tx-Tg, Tx該為硫系玻璃的析晶溫度，Tg為該硫系玻璃的轉變溫度；其擠制方法包括以下步驟:1)準備好多塊片狀的硫系玻璃和聚醚砜(PES)，用酒精沖洗后烘干，放入真空容器中；2)首先取出一片聚醚砜，再在該片聚醚砜的上部依次疊加多塊片狀的硫系玻璃，然后將置加后的聚釀諷和硫系玻璃一起放入擠壓筒內，并使聞分子聚合物放置在擠壓筒的最底端；3)利用真空泵對真空腔抽真空，當真空腔的真空度低于10_2Pa時，向真空腔內補充惰性氣體，該惰性氣體可以為氮氣或氬氣，使真空腔內的氣壓與外界大氣壓相同；4)打開溫度控制平臺，設定好加熱爐組和退熱爐的溫度，并設定模具的溫度T為Tg<T<Tx,同時使模具的溫度T略高于高分子聚合物的軟化溫度；5)設定好推動機構的擠壓速度和牽引裝置的牽引速度，并使牽引速度與擠壓速度相同，以保證硫系玻璃被擠出時的結構組成的均勻性不受重力的影響，然后啟動擠壓裝置，加熱爐組對擠壓筒進行加熱，使擠壓筒內的硫系玻璃和聚醚砜受熱軟化；推動機構將軟化后的硫系玻璃和聚醚砜緩慢、均勻地擠出；擠出的擠制棒經退熱爐退熱并被牽引裝置引出；電腦控制平臺中的Iabview編程軟件讀取并記錄下擠壓力和擠壓溫度隨時間變化的數據；6)將引出的擠制棒在硫系玻璃的轉變溫度Tg下退火4h后，再緩慢降溫至室溫；即得到實施例一的光纖預制棒。
[0028]實施例二:以組分為硫化物和硒化物的硫系玻璃擠制光纖預制棒， 該硫系玻璃的ΔΤ > 240°C，其中ΔΤ= Tx-Tg, Tx為該硫系玻璃的析晶溫度，Tg為該硫系玻璃的轉變溫度；其擠制方法包括以下步驟:1)準備好多塊片狀的硫系玻璃和聚砜(PSU)，用酒精沖洗后烘干，放入真空容器中；2)首先取出一片聚砜，再在該片聚砜的上部依次疊加多塊片狀的硫系玻璃，然后將疊加后的聚砜和硫系玻璃一起放入擠壓筒內，并使高分子聚合物放置在擠壓筒的最底端；3)利用真空泵對真空腔抽真空，當真空腔的真空度低于10_2Pa時，向真空腔內補充惰性氣體，該惰性氣體可以為氮氣或氬氣，使真空腔內的氣壓與外界大氣壓相同；4)打開溫度控制平臺，設定好加熱爐組和退熱爐的溫度，并設定模具的溫度T為Tg〈T〈Tx，同時使模具的溫度T略高于高分子聚合物的軟化溫度；5)設定好推動機構的擠壓速度和牽引裝置的牽引速度，并使牽引速度與擠壓速度相同，以保證硫系玻璃被擠出時的結構組成的均勻性不受重力的影響，然后啟動擠壓裝置，加熱爐組對擠壓筒進行加熱，使擠壓筒內的硫系玻璃和聚砜受熱軟化；推動機構將軟化后的硫系玻璃和聚砜緩慢、均勻地擠出；擠出的擠制棒經退熱爐退熱并被牽引裝置引出；電腦控制平臺中的Iabview編程軟件讀取并記錄下擠壓力和擠壓溫度隨時間變化的數據；6)將引出的擠制棒在硫系玻璃的轉變溫度Tg下退火5h后，再緩慢降溫至室溫；即得到實施例二的光纖預制棒。
[0029]實施例三:以組分為硫化物、硒化物和碲化物的硫系玻璃擠制光纖預制棒，該硫系玻璃的ΔΤ> 150°C，其中ΔΤ= Tx-Tg, Tx為該硫系玻璃的析晶溫度，Tg為該硫系玻璃的轉變溫度；其擠制方法包括以下步驟:1)準備好多塊片狀的硫系玻璃和聚酰亞胺(ΡΙ)，用酒精沖洗后烘干，放入真空容器中；2)首先取出一片聚酰亞胺，再在該片聚酰亞胺的上部依次置加多塊片狀的硫系玻璃，然后將置加后的聚酸亞胺和硫系玻璃一起放入擠壓筒內，并使高分子聚合物放置在擠壓筒的最底端；3)利用真空泵對真空腔抽真空，當真空腔的真空度低于10_2Pa時，向真空腔內補充惰性氣體，該惰性氣體可以為氮氣或氬氣，使真空腔內的氣壓與外界大氣壓相同；4)打開溫度控制平臺，設定好加熱爐組和退熱爐的溫度，并設定模具的溫度T為Tg〈T〈Tx，同時使模具的溫度T略高于高分子聚合物的軟化溫度；5)設定好推動機構的擠壓速度和牽引裝置的牽引速度，并使牽引速度與擠壓速度相同，以保證硫系玻璃被擠出時的結構組成的均勻性不受重力的影響，然后啟動擠壓裝置，加熱爐組對擠壓筒進行加熱，使擠壓筒內的硫系玻璃和聚酰亞胺受熱軟化；推動機構將軟化后的硫系玻璃和聚酰亞胺緩慢、均勻地擠出；擠出的擠制棒經退熱爐退熱并被牽引裝置引出；電腦控制平臺中的Iabview編程軟件讀取并記錄下擠壓力和擠壓溫度隨時間變化的數據；6)將引出的擠制棒在硫系玻璃的轉變溫度Tg下退火6h后，再緩慢降溫至室溫；即得到實施例三的光纖預制棒。
[0030]實施例四:以組分為碲化物和硫化物的硫系玻璃擠制光纖預制棒，該硫系玻璃的ΔΤ > 220°C，其中ΔΤ= Tx-Tg, Tx為該硫系玻璃的析晶溫度，Tg為該硫系玻璃的轉變溫度；其擠制方法包括以下步驟:1)準備好多塊片狀的硫系玻璃和軟化溫度為26(T320°C的聚苯硫醚(PPS)，用酒精沖洗后烘干，放入真空容器中；2)首先取出一片聚苯硫醚，再在該片聚本硫釀的上部依次置加多塊片狀的硫系玻璃，然后將置加后的聚本硫釀和硫系玻璃一起放入擠壓筒內，并使高分子聚合物放置在擠壓筒的最底端；3)利用真空泵對真空腔抽真空，當真空腔的真空度低于KT2Pa時，向真空腔內補充惰性氣體，該惰性氣體可以為氮氣或氬氣，使真空腔內的氣壓與外界大氣壓相同；4)打開溫度控制平臺，設定好加熱爐組和退熱爐的溫度，并設定模具的溫度T為Tg〈T〈Tx，同時使模具的溫度T略高于高分子聚合物的軟化溫度；5)設定好推動機構的擠壓速度和牽引裝置的牽引速度，并使牽引速度與擠壓速度相同，以保證硫系玻璃被擠出時的結構組成的均勻性不受重力的影響，然后啟動擠壓裝置，加熱爐組對擠壓筒進行加熱，使擠壓筒內的硫系玻璃和聚苯硫醚受熱軟化；推動機構將軟化后的硫系玻璃和聚苯硫醚緩慢、均勻地擠出；擠出的擠制棒經退熱爐退熱并被牽引裝置引出；電腦控制平臺中的Iabview編程軟件讀取并記錄下擠壓力和擠壓溫度隨時間變化的數據；6)將引出的擠制棒在硫系玻璃的轉變溫度Tg下退火6h后，再緩慢降溫至室溫；即得到實施例四的光纖預制棒。
[0031]得到的上述實施例一~實施例四的硫系玻璃光纖預制棒，其結構組成均勻、內外表面光滑、界面理想， 并且表層具有由高分子聚合物組成的保護層，便于拉制光纖后的性能測試。
【權利要求】
1.疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置，包括推動機構、擠壓桿、擠壓筒、擠壓墊和模具，其特征在于所述的推動機構設置在所述的擠壓筒的上方，所述的擠壓桿與所述的推動機構固定連接，所述的擠壓筒外設置有用于對所述的擠壓筒進行加熱的加熱爐組，所述的加熱爐組外設置有真空腔，所述的真空腔與真空泵相連，所述的擠壓墊設置在所述的擠壓筒內，所述的擠壓筒的下端設置有擠出口，所述的模具設置在所述的擠壓筒的底部，所述的模具的模孔與所述的擠出口相連通，所述的擠壓筒的底部設置有用于對擠出的光纖預制棒進行退火的退熱爐，所述的退熱爐的下部設置有牽引裝置。
2.根據權利要求1所述的疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置，其特征在于所述的擠壓墊與所述的擠壓桿固定連接；所述的退熱爐與所述的牽引裝置之間設置有用于防止擠制棒彎曲的定位裝置。
3.根據權利要求1或2所述的疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置，其特征在于所述的加熱爐組包括第一加熱爐和第二加熱爐，所述的第一加熱爐設置在所述的擠壓筒的上部，所述的第二加熱爐設置在所述的擠壓筒的下部。
4.根據權利要求3所述的疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置，其特征在于還包括溫度控制平臺，所述的擠壓筒的外側設置有溫度傳感器，所述的溫度傳感器、所述的第一加熱爐、所述的第二加熱爐和所述的退熱爐均與所述的溫度控制平臺相連。
5.根據權利要求4所述的疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置，其特征在于所述的擠壓桿上安裝有壓力傳感器，所述的壓力傳感器的一端與一壓力顯示裝置相連，所述的壓力傳感器的另一端與所述的推動機構相連。
6.根據權利要求5所述的疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置，其特征在于所述的推動機構上設有壓力報警器，所述的壓力報警器與所述的壓力顯示裝置相連。
7.根據權利要求6所述的疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置，其特征在于還包括電腦控制平臺，所 述的電腦控制平臺分別與所述的壓力傳感器和所述的溫度傳感器相連。
8.根據權利要求1或2所述的疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的擠壓裝置，其特征在于所述的擠壓筒的內表面和所述的模具的表面涂覆有石墨層。
9.疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)準備好多塊片狀的硫系玻璃和高分子聚合物，用酒精沖洗后烘干，放入真空容器中； 2)首先取出一片高分子聚合物，再在該片高分子聚合物的上部依次疊加多塊片狀的硫系玻璃，然后將疊加后的高分子聚合物和硫系玻璃一起放入擠壓筒內，并使高分子聚合物放置在擠壓筒的最底端； 3)利用真空泵對真空腔抽真空，當真空腔的真空度低于KT2Pa時，向真空腔內補充惰性氣體，使真空腔內的氣壓與外界大氣壓相同； 4)打開溫度控制平臺，設定好加熱爐組和退熱爐的溫度，并設定模具的溫度T為Tg〈T〈Tx，其中Tx為硫系玻璃的析晶溫度，Tg為硫系玻璃的轉變溫度，同時使模具的溫度T略高于高分子聚合物的軟化溫度； 5)設定好推動機構的擠壓速度和牽引裝置的牽引速度，并使牽引速度與擠壓速度相同，然后啟動擠壓裝置，加熱爐組對擠壓筒進行加熱，使擠壓筒內的硫系玻璃和高分子聚合物受熱軟化；推動機構將軟化后的硫系玻璃和高分子聚合物緩慢、均勻地擠出；擠出的擠制棒經退熱爐退熱并被牽引裝置引出； 6)將引出的擠制棒在硫系玻璃的轉變溫度Tg下退火4~6h后，再緩慢降溫至室溫；即得到硫系玻璃光纖預制棒。
10.根據權利要求9所述的疊加法擠制硫系玻璃光纖預制棒的方法，其特征在于所述的硫系玻璃的ΔΤ > 100°C，其中ΔΤ= Tx-Tg ;所述的高分子聚合物為聚苯硫醚、聚酰亞胺、聚砜、聚醚砜和聚芳砜 中的任意一種；所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。
【文檔編號】C03B37/012GK103466933SQ201310364102
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月20日 優先權日:2013年8月20日
【發明者】王訓四, 朱敏鳴, 張培全, 徐會娟, 姜晨, 劉永興, 戴世勛, 聶秋華, 徐鐵峰, 沈祥 申請人:寧波大學