用微波燒結法制備氮化硅結合碳化硅復合材料的方法
【專利摘要】本發明涉及一種用微波燒結法制備氮化硅結合碳化硅復合材料的方法。其技術方案是：先將50~80wt%的碳化硅顆粒、5~25wt%的碳化硅粉、5~30wt%的單質硅粉、1~4wt%的羧甲基纖維素和1~5wt%的水混合，成型；將成型后的坯體置入真空微波燒結爐中，先抽真空至所述微波燒結爐內的壓強≤20Pa，再充入氮氣，然后在氮氣氣氛和1300~1600℃條件下燒結0.5~5小時，即得氮化硅結合碳化硅復合材料。本發明的生產周期短和生產效率高，所制備的氮化硅結合碳化硅復合材料物相分布均勻，不僅具有較高的強度，且具有良好的抗熱震性、抗氧化性、高溫抗蠕變性和抗侵蝕性能。
【專利說明】用微波燒結法制備氮化娃結合碳化娃復合材料的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于氮化硅結合碳化硅復合材料【技術領域】。尤其涉及一種用微波燒結法制備氮化娃結合碳化娃復合材料的方法。
【背景技術】
[0002]氮化硅和碳化硅的顯微硬度僅次于金剛石、立方氮化硼、碳化硼等少數幾種超硬物質，加之碳化硅具有極好的導熱性和很低的熱膨脹率，使得氮化硅結合碳化硅復合材料具有優良的抗熱震性。同時，氮化硅結合碳化硅材料具有優良的化學性能，幾乎可以承受所有(氫氟酸除外)的無機酸和某些堿液的腐蝕。工業應用中，氮化硅結合碳化硅抗熔融有色金屬的侵蝕，不被鋁和鋁合金熔液潤濕，高溫電絕緣性好。
[0003]研究發現，氮化硅結合碳化硅復合材料室溫的抗折強度是粘土碳化硅制品的兩倍，由于不含定形相，高溫強度可達粘土結合碳化硅制品的4倍，與粘土碳化硅制品相比，它具有較好的抗氧化性。所以，在使用苛刻的環境下，氮化硅結合碳化硅復合材料得到了廣泛的應用。
[0004]以上優點使得氮化硅結合碳化硅復合材料在冶金和制造行業上有著廣泛的應用，例如在煉鐵高爐、鋁電解槽、陶瓷窯具等方面應用已取得了良好的效果。
[0005]目前，氮化硅結合碳化硅復合材料的制備主要是通過在高溫爐熱處理坯體的同時通入氮氣的方法，通過爐內加熱元件發熱，在熱輻射的作用下，使含單質硅的SiC坯體受熱，坯體內部的單質硅和氮氣發生反應生成Si3N4將SiC顆粒結合起來，由此可以得到氮化硅結合碳化硅復合材料。這種常用的制備氮化硅結合碳化硅材料的方法最后得到的氮化硅結合碳化硅復合材料只是外部有較多的氮化硅生成，而內部的氮化硅生成量較少甚至沒有，由此降低了氮化硅結合碳化硅復合材料結構和組織的均勻性。在使用過程中，復合材料內部和外部的體積膨脹系數存在差異，將導致材料在熱循環過程中出現剝落和裂紋等問題。
【發明內容】
[0006]本發明旨在克服現有技術不足，目的是提供一種生產周期短和生產效率高的用微波燒結法制備氮化娃結合碳化娃復合材料的方法；用該方法制備的氮化娃結合碳化娃復合材料物相分布均勻，強度較高，抗熱震性、抗氧化性、高溫抗蠕變性和抗侵蝕性能良好。
[0007]由于采用上述技術方案，本發明采用的技術方案是:先將5(T80wt%的碳化硅顆粒、5~25wt%的碳化娃粉、5~30wt%的單質娃粉、I~4wt%的羧甲基纖維素和I~5wt%的水混合，成型。將成型后的坯體置入真空微波燒結爐中，先抽真空至所述微波燒結爐內的壓強(20Pa，再充入氮氣，然后在氮氣氣氛和130(Tl600°C條件下燒結0.5飛小時，即得氮化硅結合碳化硅復合材料。
[0008]所述碳化娃顆粒的粒徑為7~0.1mm,碳化娃顆粒的SiC含量> 95wt%。
[0009]所述碳化硅粉的粒徑為5~100 μ m,碳化硅粉的SiC含量> 95wt%。
[0010]所述單質娃粉的粒徑為5~100 μ m,單質娃粉的Si含量> 95wt%
所述氮氣的純度≥99.9Vol%。
[0011]由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下積極效果:
本發明通過微波燒結的方法，利用微波的催化和非熱效應，促進物質間的固相擴散，最終產品的致密度及機械性能明顯高于常規燒結產品；同時，微波輻射會促進致密化，促進晶粒生長，加快化學反應等效應。在燒結中，微波不僅作為一種加熱能源，也是一種活化燒結過程。高頻電場能促進晶粒表層帶電空位的遷移，從而使晶粒產生類似于擴散蠕動的塑性變形，從而促進了燒結的進行。而且微波燒結升溫速度快，燒結時間短，能顯著提高生產效率。
[0012]最為重要的是，微波燒結時，物質是從內部開始升溫和發熱，這樣就使得單質硅和氮氣反應生產氮化硅的過程首先由內部開始，隨著燒結時間的延長，氮化硅的生成逐漸由內部向外部進行，燒結過程結束后，氮化硅相均勻的分布在復合材料內部。本發明能有效地克服傳統燒結工藝所造成的由于坯體表面的氮化硅生成的體積效應使得坯體中的氣孔堵塞、氮氣不能擴散到還體內部和氮化娃生成主要存在于還體表面的技術缺陷。
[0013]因此，本發明的生產周期短和生產效率高，所制備的氮化硅結合碳化硅復合材料物相分布均勻，不僅具有較高的強度，且具有良好的抗熱震性、抗氧化性、高溫抗蠕變性和抗侵蝕性能。
[0014]下面結合【具體實施方式】對本發明做進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
[0015]為避免重復，現將本【具體實施方式】所涉及的技術參數統一描述如下，實施例中不再贅述:
所述碳化娃顆粒的粒徑為廣0.1mm,碳化娃顆粒的SiC含量> 95wt%。
[0016]所述碳化硅粉的粒徑為5~100 μ m,碳化硅粉的SiC含量> 95wt%。
[0017]所述單質硅粉的粒徑為5~100 μ m,單質硅粉的Si含量≥95wt%
所述氮氣的純度≥99.9Vol%。
[0018]實施例1
一種用微波燒結法制備氮化娃結合碳化娃復合材料的方法。先將5(T60wt%的碳化娃顆粒、20~25wt%的碳化娃粉、15~30wt%的單質娃粉、I~2wt%的羧甲基纖維素和I~3wt%的水混合，成型。將成型后的坯體置入真空微波燒結爐中，先抽真空至所述微波燒結爐內的壓強(20Pa，再充入氮氣，然后在氮氣氣氛和130(Tl400°C條件下燒結0.5~1.5小時，即得氮化硅結合碳化硅復合材料。
[0019]實施例2
一種用微波燒結法制備氮化娃結合碳化娃復合材料的方法。先將6(T70wt%的碳化娃顆粒、10~20wt%的碳化娃粉、10~25wt%的單質娃粉、3~4wt%的羧甲基纖維素和4~5wt%的水混合，成型。將成型后的坯體置入真空微波燒結爐中，先抽真空至所述微波燒結爐內的壓強(20Pa，再充入氮氣，然后在氮氣氣氛和140(Tl500°C條件下燒結1.5^3.0小時，即得氮化硅結合碳化硅復合材料。
[0020]實施例3一種用微波燒結法制備氮化娃結合碳化娃復合材料的方法。先將7(T80wt%的碳化娃顆粒、5~10wt%的碳化娃粉、5~20wt%的單質娃粉、2~3wt%的羧甲基纖維素和3~4wt%的水混合，成型。將成型后的坯體置入真空微波燒結爐中，先抽真空至所述微波燒結爐內的壓強(20Pa，再充入氮氣，然后在氮氣氣氛和150(Tl600°C條件下燒結:5小時，即得氮化硅結合碳化硅復合材料。
[0021 ] 本【具體實施方式】與現有技術相比具有如下積極效果:
本【具體實施方式】通過微波燒結的方法，利用微波的催化和非熱效應，促進物質間的固相擴散，最終產品的致密度及機械性能明顯高于常規燒結產品；同時，微波輻射會促進致密化，促進晶粒生長，加快化學反應等效應。在燒結中，微波不僅作為一種加熱能源，也是一種活化燒結過程。高頻電場能促進晶粒表層帶電空位的遷移，從而使晶粒產生類似于擴散蠕動的塑性變形，從而促進了燒結的進行。而且微波燒結升溫速度快，燒結時間短，能顯著提高生產效率。
[0022]最為重要的是，本【具體實施方式】在微波燒結時，物質是從內部開始升溫和發熱，這樣就使得單質硅和氮氣反應生產氮化硅的過程首先由內部開始，隨著燒結時間的延長，氮化硅的生成逐漸由內部向外部進行，燒結過程結束后，氮化硅相均勻的分布在復合材料內部。本【具體實施方式】能有效地克服傳統燒結工藝所造成的由于坯體表面的氮化硅生成的體積效應導致還體中的氣孔堵塞、氮氣不能擴散到還體內部和氮化娃生成主要存在于還體表面的技術缺陷。
[0023]因此，本【具體實施方式】的生產周期短和生產效率高，所制備的氮化硅結合碳化硅復合材料物相分布均勻，不僅具有較高的強度，且具有良好的抗熱震性、抗氧化性、高溫抗蠕變性和抗侵蝕性能。
【權利要求】
1.一種用微波燒結法制備氮化硅結合碳化硅復合材料的方法，其特征在于先將50~80wt%的碳化娃顆粒、5~25wt%的碳化娃粉、5~30wt%的單質娃粉、I~4wt%的羧甲基纖維素和f 5wt %的水混合，成型； 將成型后的坯體置入真空微波燒結爐中，先抽真空至所述微波燒結爐內的壓強(20Pa，再充入氮氣，然后在氮氣氣氛和130(Tl600°C條件下燒結0.5飛小時，即得氮化硅結合碳化硅復合材料。
2.根據權利要求1所述的用微波燒結法制備氮化硅結合碳化硅復合材料的方法，其特征在于所述碳化娃顆粒的粒徑為7~0.1mm,碳化娃顆粒的SiC含量> 95wt%。
3.根據權利要求1所述的用微波燒結法制備氮化硅結合碳化硅復合材料的方法，其特征在于所述碳化娃粉的粒徑為5~100 μ m,碳化娃粉的SiC含量> 95wt%。
4.根據權利要求1所述的用微波燒結法制備氮化硅結合碳化硅復合材料的方法，其特征在于所述單質娃粉的粒徑為5~100 μ m,單質娃粉的Si含量> 95wt%。
5.根據權利要求1所述的用微波燒結法制備氮化硅結合碳化硅復合材料的方法，其特征在于所述氮氣的純度≥99.9Vol%。
【文檔編號】C04B35/64GK104177087SQ201410405551
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月18日 優先權日:2014年8月18日
【發明者】魏耀武 申請人:武漢科技大學