專利名稱：回收氧化鈰磨料的方法
技術領域：
本發明涉及回收氧化鈰磨料的方法，更具體地涉及有效回收在拋光玻璃材料例如玻璃襯底或光掩膜中使用的氧化鈰磨料以重新使用所述磨料的方法。
背景技術：
進行拋光的目的是平坦化多種半導體襯底，包括玻璃襯底或光掩膜，或者在所述半導體襯底上形成的薄膜的表面。通常，在拋光過程中使用磨料以提高拋光效率。可使用多種磨料，其中氧化鈰磨料廣泛使用。氧化鈰(CeO2)是一種用于多種應用例如催化劑、熒光材料、化妝品等的高性能陶瓷材料。含有氧化鈰作為主成分的氧化鈰磨料用于拋光多種玻璃材料。具體而言，最近氧化鈰磨料廣泛用于電子和電氣設備例如LCD (液晶顯示屏)的玻璃襯底、包括硬盤在內的記錄媒體的玻璃等，并且氧化鈰磨料的應用范圍日益擴展。氧化鈰磨料在玻璃材料的拋光過程中通過機械作用提高拋光效率。即，使用氧化鈰磨料及拋光墊片與玻璃材料之間的摩擦來提高拋光過程中的拋光效率。此外，拋光效率還能通過化學反應提高。即，玻璃或光掩膜含有作為主要原料的二氧化硅(SiO2),這樣的二氧化硅可在水溶液中通過顆粒表面的硅原子與OH基團的反應以Si-OH的形式存在。在這種情況下，氧化鈰磨料與Si-OH中的OH基團發生化學反應，具體而言是鍵合，因此硅原子與玻璃或光掩膜分離。通常，將氧化鈰磨料以結合氧化鈰、水和分散劑等的漿液的形式置于漿液槽中，并在進行拋光過程時將氧化鈰磨料供給拋光機。然而，氧化鈰磨料價格昂貴，并在一次拋光過程中使用的量也不少，這就是為何在多次的拋光過程中重新使用氧化鈰磨料的原因。換言之，從漿液槽中提供漿液形式的氧化鈰磨料給拋光機以用于拋光過程，然后將其重新供給漿液槽以重新使用。然而，在拋光過程中氧化鈰磨料的重復使用導致氧化鈰磨拋光效率下降。圖1和2 分別繪出了在現有技術的拋光過程中氧化鈰磨料的反復使用后，在氧化鈰顆粒100的表面上形成的Si-OH層200和附著的細粉300。S卩，如上所述，氧化鈰磨料的作用是使Si-OH結構從二氧化硅上脫離，因此，當氧化鈰磨料反復使用時，在氧化鈰顆粒100的表面上可形成Si-OH層200，如圖1所示。此外， 在拋光過程中形成的細粉300可附著于氧化鈰顆粒100的表面，如圖2所示。此處，細粉 300可為玻璃材料(SiO2)或氧化鈰(CeO2)的細粉。當如上所述，在氧化鈰顆粒100上形成Si-OH層200或者附著細粉300時，氧化鈰磨料就不能正常發揮拋光作用。這是因為Si-OH層200或細粉300減少了氧化鈰顆粒100的暴露面積，從而不僅阻礙了拋光過程中氧化鈰顆粒100的化學反應，而且阻礙正常的機械作用。為解決此問題，應替換拋光效率下降的氧化鈰磨料。然而，如上所述，氧化鈰磨料單價昂貴，因此導致使用玻璃材料的產品的生產成本增加。
發明內容
本發明旨在解決上述問題，因此本發明的一個目的是提供一種回收氧化鈰磨料以在玻璃材料的拋光過程中有效地重新使用氧化鈰磨料的方法。本發明的其他目的和優點將在下面的描述中進行闡明，并可通過本發明的實施例而知曉。另外，本發明的目的和優點可借助所附權利要求中具體指出的方法和組合而實現和獲得。為實現所述目的，本發明提供一種回收在玻璃材料的拋光過程中使用的氧化鈰磨料的方法，包括以下步驟向所述氧化鈰磨料的廢漿液中加入強堿溶液，向所述廢漿液中加入氟化鈉，以及分離所述廢漿液中包含的氧化鈰顆粒與其他種類的顆粒。根據本發明，在玻璃材料的拋光過程中使用的氧化鈰磨料可通過有效地除去在廢漿液中的氧化鈰顆粒上形成的Si-OH層和細粉，并通過實現氧化鈰顆粒與其他種類的顆粒之間的完全層分離而有效地回收。因此，氧化鈰磨料可在拋光過程中反復重新使用而極大地延長了磨料的更新周期，從而有效地降低拋光加工成本，并因此降低使用玻璃材料的產品的生產成本。
本說明書所附的以下附圖示例性表示了本發明的優選實施例，其與下文記載的具體實施方式
一起起到使得更容易理解本發明的技術思想的作用，因此，本發明并不能限于附圖所記載的事項而解釋。圖1和2繪出了在現有技術的拋光過程中氧化鈰磨料的反復使用后附著在氧化鈰顆粒表面上的Si-OH層和細粉。圖3是舉例說明根據本發明的優選實施方案回收氧化鈰磨料的方法的示意流程圖。
具體實施例方式下文將參照附圖對本發明的優選實施例進行詳細描述。在描述之前，應理解，本說明書和所述權利要求中所用的術語不應被理解為限制于常用意義和字典意義，而應在發明人被允許為了最佳解釋而合適地定義術語的原則基礎上，基于與本發明的技術思想對應的意義和概念來解釋。因此，本說明書所記載的實施例和附圖所圖示的結構僅是本發明的最佳的實施例而已，而不能代表本發明的全部技術思想，因此應理解可對所述細節進行其他等同置換及修改而不背離本發明的精神和范圍。圖3是舉例說明根據本發明的優選實施方案回收氧化鈰磨料的方法的示意流程圖。參照圖3，該回收氧化鈰磨料的方法可包括加入強堿溶液的步驟(SllO)、加入氟化鈉的步驟(S120)以及分離顆粒的步驟(S140)。加入強堿溶液的步驟(SllO)包括向氧化鈰磨料的廢漿液中加入強堿溶液。在這種情況下，所述強堿溶液可為含有OH成分的化學物質。優選地，所述強堿溶液可為NaOH溶液和KOH溶液中的至少一種。所述強堿溶液可從氧化鈰磨料的廢漿液中包含的氧化鈰顆粒上除去Si-OH層和玻璃材料(SiO2)細粉。即，如圖1和圖2所示，在拋光過程中反復使用的氧化鈰磨料廢漿液中的氧化鈰顆粒的表面上可形成Si-OH層或者附著SiO2細粉。強堿溶液可使Si-OH層和S^2細粉從氧化鈰顆粒的表面上脫離。根據一個實施方案，當將NaOH溶液作為步驟(SllO)中的強堿溶液加入氧化鈰磨料廢漿液中時，NaOH中的鈉(Na)原子與Si-OH層或SiO2細粉中的硅(Si)原子鍵合而形成 Na-Si-O結構。因此，Si-OH層和SW2細粉可以從氧化鈰顆粒的表面上脫離。另一方面，當如上所述在步驟(SllO)中使用NaOH溶液時，該NaOH溶液的濃度可為6克/升。另外，步驟(SllO)可在85°C到95°C之間的溫度下進行。然而，本發明不一定限于這樣的NaOH溶液的濃度和溫度范圍。盡管此實施方案將NaOH溶液作為強堿溶液，然而也可使用其他強堿溶液例如KOH 溶液等。加入氟化鈉(NaF)的步驟(S120)是向氧化鈰磨料的廢漿液中加入氟化鈉的步驟。 向所述廢漿液中加入氟化鈉有助于在加入強堿溶液步驟(SllO)中由強堿溶液處理并除去的成分與氧化鈰的更好的層分離。例如，當如上所述在步驟(SllO)中使用NaOH溶液作為強堿溶液時，加入氟化鈉會通過鈉、硅和氟(F)原子之間的結合形成Na-F-Si-O結構。這樣的Na-F-Si-O結構的顆粒易于與氧化鈰(CeO2)顆粒分離，從而提高分離顆粒的步驟(S140)中的分離效率。在這種情況下，氟化鈉的濃度可為1克/升，然而本發明不限于這樣的氟化鈉的濃度。盡管圖3顯示先進行加入強堿溶液的步驟(SllO)再進行加入氟化鈉的步驟 (S120)，然而加入氟化鈉的步驟(S120)和加入強堿溶液的步驟(SllO)也可同時進行，或者也可先進行步驟(S120)再進行步驟(SllO)。分離顆粒的步驟(S140)是將在所述廢漿液中包含的氧化鈰顆粒與其他種類的顆粒分離的步驟。例如，當在所述步驟(SllO)中使用NaOH溶液作為強堿溶液并在步驟 (S120)中加入氟化鈉時，氧化鈰磨料的廢漿液中會存在Na-F-Si-O結構的水玻璃和氧化鈰顆粒。在所述分離顆粒的步驟(S140)中執行將氧化鈰顆粒與其他種類的顆粒例如具有 Na-F-Si-O結構的顆粒分離的過程。在所述步驟(S140)中，可使用多種方法分離氧化鈰顆粒。優選地，所述方法可為沉降、離心分離、比重分離、浮選和過濾中的至少一種。S卩，氧化鈰顆粒可通過以下方法分離在攪動和靜置再經過預定時間后除去上清液的沉降法，通過離心力作用固相提取大顆粒并且微顆粒存在于溶液中的從溶液中分離顆粒的離心分離法，以及利用顆粒之間比重差分離氧化鈰的比重分離法。另外，氧化鈰顆粒還可通過浮選法和使用過濾器的過濾法而分離。優選地，本發明回收氧化鈰磨料的方法優選地在加入氟化鈉的步驟(S120)后還包括加入碳酸鈉(Na2CO3)的步驟(S130)。
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當向已加入強堿溶液和氟化鈉的氧化鈰磨料廢漿液中加入碳酸鈉時，碳酸鈉可促進所述水玻璃的形成并用作沉降氧化鈰顆粒的沉降劑。即，碳酸鈉促進水玻璃的形成并有助于氧化鈰顆粒的更好的沉降，從而實現氧化鈰顆粒與其他種類的顆粒例如Na-F-Si-O結構的水玻璃之間的更好的層分離。因此，氧化鋪顆粒可在所述分離顆粒的步驟(S140)中更容易地分離。另外，本發明回收氧化鈰磨料的方法還可包括將廢漿液的pH調節至中性的步驟 (S150)。即，可通過用去離子水清洗而將氧化鈰磨料廢漿液的pH調節至合適的pH，并且所回收的氧化鈰磨料可立即用于拋光過程。優選地，先進行分離顆粒的步驟(S140)，再進行調節PH的步驟(S150)，如圖3所示。下文通過實施例和對比例更詳細地描述本發明。即，當根據本發明的實施例和對比例，在如本發明那樣在回收玻璃拋光過程中所用的氧化鈰磨料時加入強堿溶液和氟化鈉并再加入碳酸鈉的情況下，觀察到了氧化鈰顆粒的分離效果提高的情況。然而，本發明的實施例可以變形為各種形式，不能解釋為本發明的范圍限定于下文中記載的實施例，因此應理解所述實例為本領域普通技術人員提供了更明確的解釋。實施例實施例1根據本發明的實施例1，將6克NaOH、l克NaF和80克氧化鈰磨料放入1000立方厘米的去離子水中，然后攪拌2小時。在這種情況下，將所得溶液維持在90°C。5分鐘后， 除去上清液，對沉淀進行抽樣檢查。使用能量色散X射線(EDX)分析儀測量沉淀的成分，結果示于表1。實施例2根據本發明的實施例2，將6克NaOH、1克NaF、1. 2克N C03和80克氧化鈰磨料放入1000立方厘米的去離子水中，然后攪拌2小時。在這種情況下，將所得溶液保持在90°C。 5分鐘后，除去上清液，對沉淀進行抽樣檢查。使用能量色散X射線(EDX)分析儀測量沉淀的成分，結果示于表1。對比例為與上面的實施例對比，將80克氧化鈰磨料放入1000立方厘米的去離子水中，然后攪拌2小時。在這種情況下，將所得溶液保持在90°C。5分鐘后，除去上清液，對沉淀進行抽樣檢查。使用能量色散X射線(EDX)分析儀測量沉淀的成分，結果示于表1。表 權利要求
1.一種回收拋光玻璃材料中使用的氧化鈰磨料的方法，所述方法包括步驟 向氧化鈰磨料的廢漿液中加入強堿溶液的步驟；向所述廢漿液中加入氟化鈉的步驟；以及分離所述廢漿液中包含的氧化鈰顆粒與其他種類的顆粒的步驟。
2.權利要求1的回收氧化鈰磨料的方法，其中所述強堿溶液為NaOH溶液和KOH溶液中的至少一種。
3.權利要求1的回收氧化鈰磨料的方法，在進行加入氟化鈉的步驟后，還包括向所述廢漿液中加入碳酸鈉的步驟。
4.權利要求1的回收氧化鈰磨料的方法，其中所述氧化鈰顆粒的分離步驟使用選自沉降、離心分離、比重分離、浮選和過濾中的至少一種方法進行。
5.權利要求1的回收氧化鈰磨料的方法，在進行加入氟化鈉的步驟后，還包括將所述廢漿液的PH調節至中性的步驟。
全文摘要
本發明公開了一種回收氧化鈰磨料的方法。所述方法可包括向氧化鈰磨料的廢漿液中加入強堿溶液的步驟，向所述廢漿液中加入氟化鈉的步驟，以及分離所述廢漿液中包含的氧化鈰顆粒與其他種類的顆粒的步驟。
文檔編號B24B57/02GK102189489SQ201110061040
公開日2011年9月21日 申請日期2011年3月14日 優先權日2010年3月12日
發明者吳亨泳, 文元載, 羅相業 申請人:株式會社Lg化學