R-t-b類燒結磁體及其制造方法

專利名稱：R-t-b類燒結磁體及其制造方法
技術領域：
本發明涉及用于制造R-T-B類燒結磁體的原料合金、R-T-B類燒結磁體及其制造 方法。這里，R是選自稀土類元素之中的l種、2種或更多種元素，T是含有Fe、或者Fe和 Co的選自過渡金屬元素之中的l種、2種或更多種元素。
背景技術：
R-T-B類燒結磁體的基本制造工序包括原料合金的制作、所得原料合金的粉碎、粉 碎過的合金粉末在磁場中成型、燒結以及時效處理。為了提高R-T-B類燒結磁體的磁特性， 對各制造工序進行了各種嘗試。例如，為了降低燒結體中的氧含量，在制造工序中，將氣氛 中的氧含量降低；使用多種(典型的是兩種)原料合金等。其中，如下所述，就通過改善原 料母合金的組織來提高磁特性的課題進行了研究。 以前，原料合金是采用經模具鑄造的鑄模法(ingot method)和使用冷卻輥將合金 熔體驟冷的帶坯連鑄法(strip cast method)制作的。 通過鑄模法制作的合金，不可避免地生成a -Fe，其結果是合金的粉碎效率顯著降 低，最終得到的磁體特性也較低。為了解決該問題，為人所知的是將采用鑄模法得到的合金 進行固溶處理而使a -Fe消失，然而進行固溶處理，由此將導致生產效率的降低和制造成 本的上升。 與此相對照，采用驟冷凝固法的一種即帶坯連鑄法(例如，特開平5-222488號
公報(專利文獻1)、特開平5-295490號公報(專利文獻2))制作的合金，幾乎不會生成
a _Fe。另外，可以得到短軸方向的結晶粒徑為20 30 ii m、長軸方向最大為300 y m左右的
比較微細的結晶組織。[專利文獻1] 特開平5-222488號公報[專利文獻2] 特開平5-295490號公報 采用帶坯連鑄法制作的原料合金雖然具有如上所述的微細組織，然而該原料合金 在一定條件下粉碎，粉碎的粉末也產生波動的粒度分布。將粒度分布產生波動的粉碎粉末 在磁場中成型、燒結所得到的R-T-B類燒結磁體的結晶組織也變得不均勻，從而產生的問 題是，磁特性、特別是頑磁力下降，進而使頑磁力的波動增大。

發明內容
本發明是基于上述的技術課題而完成的，其目的在于使采用帶坯連鑄法制作的原料合金的結晶組織更為均勻，由此使由該原料合金得到的粉碎粉末微細化且縮小粒度分 布的范圍，藉此獲得高頑磁力的R-T-B類燒結磁體。 為了使采用帶坯連鑄法制作的原料合金的組織變得均勻，必須更均勻地冷卻采用 帶坯連鑄法制作的薄帶。也就是說，如果供給到輥上的熔體的厚度較厚，則其厚度方向的冷 卻能力不同，從而不容易均勻冷卻，換言之不容易得到均勻的組織。為了使熔體更薄地供給 到輥上，一般認為重要的是處于熔體狀態的合金的粘度。也就是說，如果熔體的粘度較低， 則可以使供給到輥上的合金變薄，其結果是可以提供采用帶坯連鑄法制造的組織均勻的原 料合金。而且為了降低熔體的粘度，含有P(磷)和S(硫)是有效的。甚至已經判明即使 在原料合金中含有相當數量的P (磷)和S (硫)，在燒結過程中也可以減少至不會對磁特性 產生不良影響的程度。這樣一來，P和/或S對實現本發明的目的來說是有效的元素。
也就是說，本發明的R-T-B類燒結磁體用原料合金(下面簡稱為原料合金)，其特 征在于具有由R2T14B化合物構成的晶粒，P禾P /或S的含量為100 950卯m。這里，R是 選自稀土類元素之中的1種、2種或更多種元素，T是含有Fe、或者Fe和Co的選自過渡金 屬元素之中的1種、2種或更多種元素。此外，R和T的含義下面也相同。
本發明第1方案的R-T-B類燒結磁體用原料合金的特征在于在本發明的原料合 金中，優選P和/或S的含量為200 750卯m，進一步優選為300 700卯m。
在本發明的原料合金中，優選的組成是，R :25 35wt%、B :0. 5 4wt%、Al和Cu 之中的l種或2種0. 02 0. 6wt%、 Co :5wt^或以下、余量為Fe和不可避免的雜質。另 外，該組成也優選進一步含有2wt^或以下的Zr、Nb以及Hf之中的l種、2種或更多種。
本發明的R-T-B類燒結磁體的特征在于其由下述的燒結體構成，所述燒結體以 由R2T14B化合物構成的晶粒為主相，并且該燒結體中含有10 220ppm的P和/或S。燒結 體中含有的P和/或S優選為50 200卯m，進一步優選為50 180卯m。
本發明的R-T-B類稀土類燒結磁體的組成與原料合金基本相同，然而從獲得高磁 特性的角度考慮，優選燒結體中含有的O(氧)為3000卯m或以下。當將0設定為3000卯m 或以下時，優選含有2wt^或以下的Zr、Nb以及Hf之中的l種、2種或更多種。
本發明提供一種R-T-B類燒結磁體的制造方法，其使用上述本發明的原料合金， 藉此制造由下述的燒結體構成的R-T-B類燒結磁體，所述燒結體以由R2T14B化合物構成的 晶粒為主相，所述制造方法包括將P和/或S的含量為100 950ppm且采用帶坯連鑄法 制作的原料合金粉碎為預定粒度的粉末的工序，將得到的粉末在磁場中成型以制作成型體 的工序，以及對該成型體進行燒結而得到P和/或S的含量為10 220ppm的燒結體的工 序。 在該R-T-B類燒結磁體中，原料合金中優選的P和/或S的含量以及燒結體中優 選的P和/或S的含量如上所述。另外，從獲得高磁特性的角度考慮，同樣也使燒結體中含 有的O(氧)為3000ppm或以下。 根據本發明，通過將采用帶坯連鑄法制作的原料合金中含有的P和/或S的量設 定為100 950ppm，可以使該原料合金的組織變得均勻且微細，進而可以使作為磁場中成 型的對象的微細碎粉具有微細且狹窄的粒度分布。其結果，可以使所得R-T-B類燒結磁體 的磁特性、特別是頑磁力得以提高。另外，通過燒結使P和S的含量減少至10 220ppm，也 可以獲得高的剩磁通密度。


圖1是表示實施例1中原料合金的規格、磁特性之結果的表。 圖2是表示實施例1的原料合金中P和S的含量與D50之間的關系的圖。 圖3是表示實施例1的燒結體中P和S的含量與頑磁力(iHc)之間的關系的圖。 圖4是表示實施例1的燒結體中P和S的含量與剩磁通密度(Br)之間的關系的圖。 圖5是表示實施例2中原料合金的規格、磁特性之結果的表。 圖6是表示實施例2的原料合金中P和S的含量與D50之間的關系的圖。 圖7是表示實施例2的燒結體中P和S的含量與頑磁力(iHc)之間的關系的圖。 圖8是表示實施例2的燒結體中P和S的含量與剩磁通密度(Br)之間的關系的圖。 圖9是表示實施例3中原料合金的規格、磁特性之結果的表。 圖10是表示實施例3的原料合金中P和S的含量與D50之間的關系的圖。 圖11是表示實施例3的燒結體中P和S的含量與頑磁力(iHc)之間的關系的圖。 圖12是表示實施例3的燒結體中P和S的含量與剩磁通密度(Br)之間的關系的圖。
具體實施例方式
本發明的原料合金具有由IVlHB化合物構成的晶粒，且P和/或S的含量為100 950ppm。本發明中的P和/或S通過降低熔體的粘度而產生使所得原料合金的組織均勻且 微細的效果。因此，通過其后的微粉碎得到微粉碎粉的粒徑得以減小，并且粒徑分布變得狹 窄。其結果，可以使采用該微粉碎粉得到的R-T-B類燒結磁體的磁特性、特別是頑磁力得以 增大，而且可以抑制R-T-B類燒結磁體的頑磁力產生波動。 這里，當熔體的粘度下降時，可以使薄帶狀合金的厚度變薄。在帶坯連鑄法中，熔 體一旦與旋轉的輥接觸，溫度便從與輥接觸的接觸面開始降低，從而產生柱狀結晶。如果與 輥接觸的合金較厚，冷卻時間就增加，從而熔體的不與輥接觸的非接觸面側的結晶就會沿 水平方向生長。因此，形成的柱狀結晶呈喇叭狀，即離輥越遠，其寬度越是增加。 一旦形成 這種形狀的結晶，就可以理解將產生如下的問題，即粉碎粉的粒徑變得不均勻，而且粒徑增 大。 在本發明中，如果原料合金中P和/或S的含量低于lOOppm，就不能充分發揮降低 熔體粘度的效果，因此不能獲得提高頑磁力的效果。另一方面，如果P和/或S的含量過多， 則原料合金的組織過于微細，微粉碎后的粒徑相應地也過于微細。其結果，在磁場中成型 時，其取向變得不充分，剩磁通密度的退化令人擔憂。因此，本發明的原料合金將P和/或S 的含量設定為100 950卯m。原料合金中所含的P和/或S優選的含量為200 750卯m， 進一步優選的含量為300 700ppm。 本發明的原料合金優選具有的組成是，R :25 35wt%、B :0. 5 4wt%、Al和Cu 之中的l禾中或2禾中0. 02 0. 6wt%、Zr、Nb以及Hf之中的1種、2種或更多種2wt^或以 下、Co :5wt^或以下、余量為Fe和不可避免的雜質。下面就各元素進行說明。
本發明的原料合金含有25 35wt%的R。
這里，R如前所述，具有包括Y的概念，是選自La、 Ce、 Pr、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Dy、Ho、Er、 Yb、 Lu以及Y之中的1種、2種或更多種元素。在R中，由于Nd資源豐富且比較廉價，將作為R的主成分優選設定為Nd。另外，由于包含重稀土類元素使得各向異性磁場增加，所以在提高頑磁力方面是有效的。因此，在本發明的原料合金中，也可以含有重稀土類元素。作為重稀土類元素，可以使用Dy、Tb、Gd、Ho、Er、Tm和Y之中的1種、2種或更多種，優選使用Dy和/或Tb。 如果R的量低于25wt% ，則形成R-T-B類燒結磁體之主相的R2T14B晶粒的生成就不充分。因此，析出具有軟磁性的a-Fe等，導致頑磁力顯著降低。另一方面，如果R的量超過35wt% ，則構成主相的R2T14B晶粒的體積比降低，從而使剩磁通密度降低。另外，如果R的量超過35wt^，則R與氧發生反應，以致含氧量增加，隨之有效產生頑磁力的富R相減少，從而導致頑磁力的降低。因此，R的量設定為25 35wt%。優選R的量為26 33wt%，進一步優選R的量為27 32wt % 。 當含有重稀土類元素時，包括重稀土類元素在內，將R設定為25 35wt^。而且在該范圍內，重稀土類元素的量優選為O. 1 8wt%。無論重視剩磁通密度和頑磁力之中的哪一個，重稀土類元素都優選在上述范圍內確定其含量。也就是說，如果想獲得高的剩磁通密度，就將重稀土類元素的量優選設定為0. 1 3. 5wt^，如果想獲得高的頑磁力，就將重稀土類元素的量優選設定為3. 5 8wt%。 本發明的原料合金含有0. 5 4wt^的硼(B)。當B低于0. 5wt^時，則不能獲得具有高頑磁力的R-T-B類燒結磁體。然而，當B超過4wt %時，則R-T-B類燒結磁體的剩磁通密度趨于下降。因此，上限設定為4wt%。優選B的量為O. 5 1.5wt^，進一步優選B的量為0. 8 1. 2wt%。 本發明的原料合金可以在0. 02 0. 6wt %的范圍含有Al和Cu之中的1種或2種。通過在該范圍含有Al和Cu之中的1種或2種，得到的R-T-B類燒結磁體可以實現高頑磁力化、高耐蝕性化，并使溫度特性得以改善。在添加Al時，優選A1的量為0. 03 0. 3wt%，進一步優選A1的量為0. 05 0. 25wt%。另外，在添加Cu時，Cu的量為0. 01 0. 3wt%，優選為0. 02 0. 2wt^，進一步優選Cu的量為0. 03 0. 15wt%。 本發明的原料合金可以含有5wt^或以下的Co。 Co具有提高R-T-B類燒結磁體的居里溫度和耐蝕性的效果。另外，通過與Cu復合添加，還具有使可以得到高頑磁力的時效處理溫度范圍得以擴大的效果。但是，過量添加將導致R-T-B類燒結磁體的頑磁力降低，同時使成本上升，因此設定為5wt^或以下。優選Co的含量為0. 2 4wt^，進一步優選Co的含量為0. 2 1. 5wt%。 本發明的原料合金可以含有2wt %或以下的Zr、Nb以及Hf之中的1種、2種或更多種。當為了謀求提高R-T-B類燒結磁體的磁特性而降低氧含量時，Zr、Nb、Hf發揮著使燒結過程中晶粒的異常生長受到抑制的效果，從而使燒結體的組織變得均勻而且微細。因此，在降低氧含量的情況下，Zr、Nb以及Hf之中的1種、2種或更多種使該效果變得顯著。Zr、Nb以及Hf之中的1種、2種或更多種優選的量為0. 05 1. 5wt^，進一步優選的量為0. 1 0. 5wt%。 使用本發明的原料合金所制作的R-T-B類燒結磁體以由R2T14B化合物構成的晶粒為主相，此外還具有晶界相。該晶界相包括下述的若干種相如與主相相比，因富含Nd而稱之為富Nd相的相；因富含B而稱之為富B相的相；由R與氧的化合物構成的氧化物相等。
而且使用本發明的原料合金所制作的R-T-B類燒結磁體，優選含有10 220ppm的P和/或S。如前所述，原料合金中所含的P禾P /或S雖然通過燒結而減少，但當原料合金中的含量為100ppm或以上時，燒結體中P和/或S則難以減少至低于10卯m。另一方面，當R-T-B類燒結磁體中含有超過220ppm的P和/或S時，則導致剩磁通密度的顯著降低。優選R-T-B類燒結磁體中P和/或S的含量為50 200ppm，更優選的R-T-B類燒結磁體中P和/或S的含量為50 180ppm。 另外，使用本發明的原料合金所制作的R-T-B類燒結磁體，優選將其氧含量設定為3000ppm或以下。當氧含量多時，則作為非磁性成分的氧化物相增加，從而使得磁特性降低。于是，將燒結體中所含的氧含量設定為3000ppm或以下，優選設定為2000ppm或以下，進一步優選設定為1000ppm或以下。但是，單純使氧含量降低將使得具有晶粒生長抑制效果的氧化物相不足，從而在燒結時的使密度得以充分升高的過程中，容易引起異常的顆粒生長。于是，在這樣地設定低氧含量的情況下，優選在原料合金中含有預定量的Zr、Nb以及Hf之中的1種、2種或更多種，從而使其在燒結過程中發揮抑制主相晶粒異常生長的效果。
接下來，就使用本發明的原料合金而制備R-T-B類燒結磁體的方法所優選的方案進行說明。 原料金屬在真空或不活潑氣體中、優選在Ar氣氛中，采用帶坯連鑄法可以得到原料合金。作為用于獲得原料合金的原料金屬，可以使用稀土類金屬或稀土類合金、純鐵、硼鐵合金、以及它們的合金等。此時，必須選擇原料金屬，以便使得到的原料合金中P和/或S的含量為100 950卯m。由于P和/或S是原料金屬例如是純鐵中作為雜質含有的元素，因此，通過選擇原料金屬的雜質水平可以獲得本發明的原料合金。不選擇原料金屬的雜質水平而通過適當地添加P和/或S，也可以獲得本發明的P禾P /或S的含量。總之，作為熔體，可以含有必要量的P和/或S。 原料合金制作完成后，將該原料合金進行粉碎。粉碎工序有粗粉碎工序和微粉碎工序。首先，將各母合金分別進行粗粉碎使其粒徑達數百Pm左右。粗粉碎優選用搗磨機、顎式破碎機、布朗磨機等在不活潑氣體氣氛中進行。為了提高粗粉碎性能，有效的方法是吸氫之后再進行粗粉碎。另外，在吸氫之后使其脫氫，由此不使用機械手段也可以進行粗粉碎。為了獲得高的磁特性，在從粉碎處理(粉碎處理之后的回收)到燒結(投入到燒結爐中)的各工序中，優選將所述各工序的氣氛控制在氧濃度低于100ppm的水平。由此，可以將燒結體中含有的氧含量控制在3000ppm或以下。 吸氫可以通過下述的方法來進行，即于常溫下，將原料合金暴露在含氫的氣氛中。由于吸氫反應是放熱反應，所以為了防止伴隨著溫度的上升而引起吸氫量的降低，也可以采用冷卻反應容器等手段。吸氫的原料合金例如沿晶界產生龜裂。 吸氫結束之后，加熱保持進行過吸氫的原料合金以實施脫氫處理。進行該處理的目的在于減少作為磁體雜質的氫。加熱保持的溫度設定為20(TC或以上，優選設定為350°C或以上。保持時間根據其與保持溫度的關系、原料合金的厚度等而變化，但至少設定為30分鐘或以上，優選設定為l小時或以上。脫氫處理在真空中或氬氣流下進行。此外，脫氫處理不是必需的處理。 粗粉碎工序之后轉移到微粉碎工序。微粉碎主要使用噴磨機，將粒徑約為幾百ym的粗粉碎粉進行粉碎使其平均粒徑達3 5 m。通過使用本發明的原料合金，可以得到微細且粒度分布寬度狹窄的微粉碎粉。噴磨方法是將高壓的不活潑氣體從狹窄的噴嘴噴出來從而產生高速的氣流，并借助于該高速的氣流使粗粉碎粉末加速，這樣粗粉碎粉末之間相互碰撞以及與沖擊板或容器壁發生碰撞，從而使粉碎得以進行。微粉碎時，通過添加約0. 01 0. 3wt^的硬脂酸鋅等添加劑，則成型時可以獲得取向性高的微粉。
接著在施加磁場而使其結晶軸取向的狀態下，將微粉碎過的合金粉末在磁場中成型。在磁場中成型的成型壓力可以設定為0.3 3ton/cn^的范圍。成型壓力從成型開始到結束可以保持恒定，也可以逐漸增加或者逐漸降低，或者也可以作不規則變化。成型壓力越低，則取向性越好，但成型壓力過低時，則成型體的強度不足而存在操作上的問題，因考慮到這一點，所以從上述范圍選擇成型壓力。在磁場中成型得到的成型體的最終相對密度通常為50 60%。另外，施加的磁場可以設定為12 20k0e左右。另外，施加的磁場并不局限于靜磁場，也可以是脈沖磁場。另外，也可以并用靜磁場和脈沖磁場。
在磁場中成型之后，將該成型體在真空或不活潑氣體氣氛中進行燒結。燒結溫度必須根據組成、粉碎方法、粒度和粒度分布等諸條件的不同而進行調整，然而可以在1000 120(TC下燒結約1 10小時。該燒結工序使原料合金中所含的P和/或S得以減少。盡管對該減少量的控制還有不清楚的地方，但已經確認燒結溫度越高，而且燒結時間越長，P和/或S的減少量趨于增加。 燒結后，可以對得到的燒結體進行時效處理。時效處理對控制頑磁力是重要的。在時效處理分兩階段進行的情況下，在800 900°C附近、600 700°C附近保持預定時間是有效的。 實施例1 準備好高純度的Fe原料。采用帶坯連鑄法制作原料合金，該原料合金具有26. 5wt % Nd-5. 9wt % Dy-O. 25wt % A1-0. 5wt % Co-0. 07wt % Cu-lwt % B-余量為Fe的組成。此時，適當添加P (磷)和S (硫)，便制作出P、 S量不同的原料合金。
接著在室溫下使原料合金吸氫，之后在氬氣氣氛中進行60(TC XI小時的脫氫以進行氫粉碎處理。在實施過氫粉碎處理的合金中，混合0. 05 0. lwt^有助于提高粉碎性以及成型時的取向性的潤滑劑。潤滑劑的混合例如可以采用諾塔混合機(Nauta-mixer)等進行約5 30分鐘。然后，在一定條件下進行微粉碎，便得到平均粒徑為4 5 ii m的微粉碎粉。此外，微粉碎在噴磨機中進行。對于所有的組成樣品，在相同的條件下進行微粉碎。圖1中表示了通過激光衍射式粒度分布測定裝置測定的微粉碎粉的粒度，圖2中表示了原料合金中P和S的含量與D50的關系。另外，所謂D10是指測定的微粉碎粉的粒度分布的累積體積為10%時的粒徑，所謂D50是指累積體積為50%時的粒徑，所謂D90是指累積體積為90%時的粒徑。 得到的微粉碎粉在磁場中成型。磁場中成型在15kOe的磁場中于1. 4ton/cm2的壓力下進行。將得到的成型體在真空中升溫至108(TC并保持4小時以進行燒結。接著對得到的燒結體施加800°C X 1小時和560°C X 1小時(都在氬氣氣氛中)的2階段時效處理。
包括P和S的含量在內，通過熒光X射線分析測定了得到的燒結體的組成。其結果，P和S的含量如圖l所示。另外，燒結體的合金元素的組成是26. 2wt% Nd-5.8wt%Dy-O. 25wt% Al-O. 5wt% Co_0. 07wt% Cu_lwt% B_余量為Fe。另外，將燒結體研磨加工成預定的形狀，之后對磁特性加以測定。其結果如圖l所示。另外，圖3表示了燒結體中P和 S的含量與頑磁力(iHc)的關系，而且圖4表示了燒結體中P和S的含量與剩磁通密度(Br) 的關系。 如圖1所示，可知經過燒結，原料合金中所含的P和S大大減少。 另夕卜，由圖1和圖2可知，當原料合金中P和S的含量增加時，則微粉碎粉的粒徑
減小。另外，當P和S的含量增加時，則D90-D10之差減小，微粉碎粉的粒度分布變得狹窄
而陡峭。 接著由圖1和圖3可知當燒結體中P和S的含量增加、換句話說原料合金中P和 S的含量增加時，則頑磁力(iHc)增加。另一方面，由圖1和圖4可知當燒結體中P和S的 含量增加時，剩磁通密度(Br)保持一定或者略有增加，一旦超過220ppm便急劇降低。
如上所述，P和S在原料合金中的含量越高，則可以得到微細且粒度分布狹窄的微 粉碎粉。另外，當燒結體中含有的P和S大于等于預定量時，則磁特性、特別是剩磁通密度 (Br)降低。然而，原料合金中所含的P和S經過燒結而減少，因此，本發明不僅可以得到微 細且粒度分布狹窄的微粉碎粉，而且可以得到高磁特性的R-T-B類燒結磁體。
實施例2 將合金組成設定為28. 6wt% Nd-O. 2wt% Dy-O. 05wt% Al-O. 2wt% Co_0. 03wt% Cu-lwt% B-0. 08wt% Zr-余量為Fe ;進而在從粉碎處理(粉碎處理之后的回收)到燒結 (投入到燒結爐中)的各工序中，將各工序的氣氛控制在氧濃度低于lOOppm的水平；而且 將燒結溫度設定為107(TC，除此以外，與實施例1同樣地制作燒結體。在該工序中，與實施 例1同樣地測定微粉碎粉的粒度。另外，對得到的燒結體與實施例1同樣地進行了測定。 其結果如圖5所示。另外，圖6表示了原料合金中P和S的含量與D50的關系，圖7表示了 燒結體中P和S的含量與頑磁力(iHc)的關系，而且圖8表示了燒結體中P和S的含量與 剩磁通密度(Br)的關系。此外，得到的燒結體的合金元素的組成是28. 3wt%Nd-0. 2wt% Dy-O. 05wt % Al-O. 2wt % Co_0. 03wt % Cu-lwt % B_0. 08wt % Zr-余量為Fe， 0的含量是 770ppm。 在該實施例2中，可知經過燒結，原料合金中所含的P和S也大大減少。另外，當 原料合金中P和S的含量增加時，則微粉碎粉的粒徑減小，同時D90-D10之差變小，微粉碎 粉的粒度分布變得狹窄而陡峭。 再者，當燒結體中p和S的含量增加、換句話說當原料合金中P和S的含量增加時，
則頑磁力(iHc)增加，然而，剩磁通密度(Br)保持一定或者略有增加，一旦超過220ppm便
急劇降低。 實施例3 將合金組成設定為27. 2wt% Nd-4. 9wt % Pr_0. 2wt % Dy-O. 25wt % Al-4. Owt % Co-0. 3wt% Cu-1. 3wt% B-0. 25wt% Zr-余量為Fe ;進而在從粉碎處理(粉碎處理之后的 回收)到燒結(投入到燒結爐中)的各工序中，將所述各工序的氣氛控制在氧濃度低于 100ppm的水平；而且將燒結溫度設定為102(TC，除此以外，與實施例1同樣地制作燒結體。 對得到的燒結體與實施例1同樣地進行了測定。其結果如圖9所示。另外，圖10表示了原 料合金中P和S的含量與D50的關系，圖11表示了燒結體中P和S的含量與頑磁力(iHc) 的關系，而且圖12表示了燒結體中P和S的含量與剩磁通密度(Br)的關系。此外，得到的燒結體的合金元素的組成是26. 9wt% Nd-4. 8wt% Pr_0. 2wt% Dy-0. 25wt% Al-4. 0wt%
Co-0. 3wt% Cu-1. 3wt% B-0. 25wt% Zr-余量為Fe， 0的含量是970ppm。 由圖9 圖12可以確認，在本實施例3中，也顯示出與實施例1和實施例2同樣
的趨勢。
權利要求
一種R-T-B類燒結磁體，其由使用下述原料合金而制造的燒結體構成，該原料合金采用帶坯連鑄法制作，并且P和S的含量為100～950ppm，其特征在于所述燒結體以由R2T14B化合物構成的晶粒為主相，并且所述燒結體中含有10～220ppm的P和S；其中，所述原料合金含有由R2T14B化合物構成的晶粒；所述原料合金的組成是，R25～35wt％、B0.5～4wt％、Al和Cu之中的1種或2種0.02～0.6wt％、Zr、Nb和Hf之中的1種、2種或更多種2wt％以下、Co5wt％以下、余量為Fe和不可避免的雜質；R是選自稀土類元素之中的1種、2種或更多種元素，T為Fe、或者Fe和Co。
2. 根據權利要求1所述的R-T-B類燒結磁體，其特征在于所述燒結體中含有50 200卯m的P和S。
3. 根據權利要求1所述的R-T-B類燒結磁體，其特征在于所述燒結體中含有50 180ppm的P禾口 S。
4. 根據權利要求1所述的R-T-B類燒結磁體，其特征在于，所述燒結體的組成包括R : 25 35wt%、 B :0. 5 4wt%、 Al和Cu之中的1種或2種0. 02 0. 6wt%、 Co :5wt^以 下、余量為Fe和不可避免的雜質。
5. 根據權利要求1所述的R-T-B類燒結磁體，其特征在于所述燒結體中含有3000ppm 以下的O。
6. —種R-T-B類燒結磁體的制造方法，其制造由下述的燒結體構成的R-T-B類燒結磁 體，所述燒結體以由R2T14B化合物構成的晶粒為主相，其中所述制造方法包括將P和S的含量為100 950ppm且采用帶坯連鑄法制作的原料合金粉碎為預定粒度 的粉末的工序；將所述粉末在磁場中成型以制作成型體的工序；以及對所述成型體在1000 120(TC燒結1 10小時而得到P和S的含量為10 220ppm 的所述燒結體的工序；其中，所述原料合金含有由tVInB化合物構成的晶粒；所述原料合金的組成是，R :25 35wt%、 B :0. 5 4wt%、 Al禾P Cu之中的1種或2禾中0. 02 0. 6wt%、 Zr、 Nb禾P Hf之中 的1種、2種或更多種2wt^以下、Co :5wt^以下、余量為Fe和不可避免的雜質；R是選自 稀土類元素之中的1種、2種或更多種元素，T為Fe、或者Fe和Co。
全文摘要
本發明的目的在于使采用帶坯連鑄法制作的原料合金的結晶組織更為均勻，由此使由該原料合金得到的粉碎粉末微細化且縮小粒度分布的范圍，藉此獲得高頑磁力的R-T-B類燒結磁體。所述R-T-B類燒結磁體用原料合金具有由R2T14B化合物構成的晶粒，并且P和/或S的含量為100～950ppm。該原料合金優選的組成是，R25～35wt％、B0.5～4wt％、Al和Cu之中的1種或2種0.02～0.6wt％、Co5wt％或以下、余量基本上是Fe。其中，R是選自稀土類元素之中的1種、2種或更多種元素，T是含有Fe、或者Fe和Co的選自過渡金屬元素之中的1種、2種或更多種元素。
文檔編號B22F3/10GK101694798SQ200910207999
公開日2010年4月14日 申請日期2006年1月25日 優先權日2005年1月25日
發明者榎戶靖, 石坂力, 西澤剛一 申請人:Tdk株式會社;