一種氣體等離子滲硫工藝的制作方法

專利名稱：一種氣體等離子滲硫工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于鋼的表面熱處理技術領域。特別是提供了一種氣體等離子滲硫工藝。
背景技術：
滲硫層是一種以硫化亞鐵(FeS)為主要成份的硫鐵化合物。表面呈微孔狀，其顯 微硬度為HV40-100。FeS的晶體結構為密排六方與石墨相同，呈磷片狀。有很低的干摩擦 系數。有很好的自潤滑性能，滲硫層與基體的結合是網狀滲透方式，與金屬基體呈參差不齊 的鋸齒狀結合，因此有很好的結合力。滲硫層中的微孔可貯存潤滑劑，形成穩定的油膜，使 油膜的耐壓力提高2-3倍，阻礙了摩擦副之間的直接接觸。特別是在缺油、高速度、高載荷、 高沖擊的工況條件下，耐磨效果更加顯著。在軸承和各種機械零件中應用，可提高使用壽命 2-3 倍。滲硫技術早在1974年法國已普遍開始使用，至80年代法、美、意等國已有千余家 企業采用。1985年日本汽車工業開始應用。可以說國外機械產品(如汽車、發動機等)使 用壽命較長的技術關鍵就在于滲硫處理。我國在上世紀80年代也已有滲硫技術的應用，主要應用在紡織行業和軍工行業。 但是，當時國內外主要都是采用電解滲硫法。由于電解滲硫法存在嚴重環境污染，滲硫劑含 有劇毒硫氫化合物，滲硫劑壽命短、成本高，處理溫度也偏高，降低零件基體硬度，難以大量 推廣應用。為了克服上述電解滲硫的缺點，國內90年代末已有些單位開展了等離子滲硫的 研究，如清華大學、鐵道科學院、武漢首發離子設備有限公司等。發表了一些論文，還申報過 專利。同時還有幾個小型企業對外營業，他們共同點就是使用臥式離子滲硫爐，用固體硫磺 加熱產生的硫蒸氣作為等離子滲硫的氣源。我公司前期還曾到幾個企業協作過幾批軸承零 件滲硫處理。通過對協作軸承零件解剖分析發現，存在如下嚴重問題①表面顏色不均勻， 有白有黑(表面應為均勻的灰黑色)。②滲硫深度很淺，為0-1 μ m。③滲硫表面含硫量很 低，為0-7%左右，如果滲硫表面全部為FeS覆膜的話，含硫量應為36%左右。軸承零件試 用效果也不明顯。產生上述滲硫質量問題的原因，我們認為，采用固體硫磺一次性定量放入 滲硫爐膛內加熱蒸發，在滲硫過程中，很難控制硫的蒸發量，蒸發量若太多，爐內氣氛會很 難均勻，從而造成硫離子分布不均勻，滲硫不均勻，零件表面自然含硫量不均勻，滲層深淺 不均勻，顏色也不均勻，蒸發量太少，又不能滲硫，很難控制，很難保證質量。

發明內容
本發明的目的在于提供一種氣體等離子滲硫工藝，為了解決上述問題，本公司購 置了一臺離子滲硫設備，自行試驗開發等離子滲硫工藝。解決了滲硫質量難以控制的問題。該工藝是將鋼鐵零件置于直流高電壓、高真空的密封滲硫爐中，并通入適量的氫 氣、氬氣和氨氣等載體氣和硫化氫滲硫氣氛。這些氣體進入滲硫爐后即分裂成氮、氫、氬和 硫的等離子狀態。并高速撞擊處于陰極板的鋼鐵零件表面，使工件升溫。其中硫離子滲入零件表面形成硫化亞鐵，覆蓋整個零件表面從而達到滲硫的目的。滲硫爐示意圖見附圖1。采用硫化氫(H2S)氣體通過流量計，通入滲硫爐內作為滲硫氣源的方法，取代了 將固體硫磺一次性放入爐內加熱蒸發作為滲硫氣源的方法，從而解決了通入爐內滲硫氣源 適量，爐內氣源分布均勻，爐內硫離子均勻，零件表面滲硫均勻，表面含硫量均勻，表面滲硫 層深度均勻，表面顏色均勻等問題。另外，滲硫氣體排出口采用水封，H2S和NH3等有害氣 體可以溶于水中，對環境完全沒有污染，本發明采用氨氣，氫氣和氬氣為載氣體，同時通入 爐內，載氣體可單獨使用，如氨氣加硫化氫，氫氣加硫化氫，也可聯合使用，如氫氣加氬氣加 硫化氬等等。本發明的具體工藝如下
1、滲硫設備與通用的立式離子氮化爐基本相同，只是局部有些改進，如采用4通 道各帶流量計的氣體輸入管，帶有兩個真空泵，兩個溫度顯示和控制儀，兩套真空度顯示和 控制儀。整個滲硫過程采用PLC控制系統控制。(示意圖見附圖1)2、待處理工件經清洗后均勻擺放在爐內陰極料盤上，爐罩為陽極，蓋好爐罩后啟 動真空泵開始抽真空，真空度50-1000Pa可調，(優選滲硫真空度范圍300-800Pa)3、當真空度達到50Pa時，加上直流高電壓，電壓調整范圍為300-1000V(優選 500-800V)在高電壓和高真空條件下，氣體裂解為等離子，并撞擊陰極和工件。爐內產生輝 光等離子撞擊工件產生熱量使工件升溫，工件溫度自動控制，控制溫度范圍100-65(TC (高 碳鉻軸承鋼軸承130-250°C，耐高溫軸承300-6000C )，電流0. 1-100A(優選:1_50A)根 據不同工件要求來設定。4、當爐內真空度和工件溫度接近100-650°C時，即可向爐內通入各種氣體，氨氣 0-1000ml/min(優選300-600ml/min)，氫氣0-800ml/mi (優選300-600ml/min)，氬氣 0-500ml/min(優選:200-400ml/min)，H2S :30-200ML/min(優選:50-150ml/min)，開始滲 硫；氨氣、氫氣、氬氣的下限不同時為O。各種氣體具體通入多少，應根據工件大小，數量及 滲硫技術要求來設定。5、當滲硫時間達到0. 5-20小時(優選2_8小時)，則系統自動斷電，時間是根據 工件材質和滲硫深度來設定的，工件降溫至80°C時，即可出爐，涂防銹油。硫化氫是必須使用的滲硫氣體，氨氣、氫氣、氬氣可以單獨使用一種，或幾種聯合 使用，例如可用硫化氫加氨氣，或硫化氫加氫氣加氬氣或硫化氫加氫氣等等。按上述工藝處理后的工件，可達到下列技術要求范圍1、工件表面顏色均勻一致，為灰黑色。2、滲硫深度1-20μπι。3、滲硫層表面金相組織主要為FeS結構，見附圖2。4、表面層含硫量為32%-34%，見附圖3。5、滲硫表面層硬度為HV60-80。本發明的有益效果本發明由于使用H2S氣體滲硫劑，可以采用流量計控制進入滲硫爐內的H2S氣體 流量，流量穩定均勻，促使爐內硫離子的分布和流動均勻，硫離子的數量適當，而且可以調 節，從而保證了滲硫層含硫量，滲硫層的金相組織和滲硫層的深度均勻一致，符合滲硫層的 技術質量要求。而目前市場上普遍使用的固體硫磺滲硫劑，一次性放入爐內后，其蒸發速度很難控制，爐內的硫離子分布很難均勻，自然很難保證滲硫層的質量。軸承零件也和汽車零件、發動機零件，采用滲硫處理后，可使軸承的壽命提高2-3 倍，有很好的經濟效益和社會效益。用H2S做滲硫劑，H2S用量很少，一般情況約3Q-50ml/min成本很低，而且H2S排 出口可以采用水封，對環境沒有任何污染，與電解滲硫比較，這是很大的進步，與用固體硫 磺比較，質量大有提高。所以本發明一種氣體等離子滲硫新工藝是一種無污染、低成本，滲硫質量高，有明 顯經濟效益和社會效益，有廣擴發展前景的新工藝。



圖1為氣體等離子滲硫爐示意圖。其中，工件1、觀測孔2、被測定的測溫頭3、標準 熱電偶4、爐罩(陽極)5、工作臺(陰極)6、氣體入孔7、真空抽氣孔8圖2為滲硫層表面金相組織。圖3為滲硫層表面含硫量。圖4為氣體等離子滲硫工藝流程圖。
具體實施例方式本發明的具體實施方式
，滲硫爐的主體和控制系統，采用與立式離子氮化爐相同 的結構，僅增設4通道并帶流量劑的氣體輸入管。設置兩套溫度控制和真空度控制系統。以 便保證滲硫質量。具體的工藝操作規程和實施方式，應根據工件種類、材質、尺寸和滲硫的 技術要求，來制定具體的滲硫工藝和設定各種工藝參數。例1 一般中小型軸承，材質為GCrl5，滲硫深度為2_3 μ m時，其滲硫工藝操作規程 和工藝參數設定如下1、滲硫準備工作準備好場地和待滲軸承套圈工件，檢查爐子，真空泵，控制系統，溫度系統，真空系 統是否正常。2、清洗和裝爐將爐罩吊開，將爐膛，工件臺和密封圈吹掃干凈，并用丙酮擦洗干凈。將軸承套圈 先用汽油清洗，然后用丙酮擦洗干凈。將工件擺放在工作臺上，將爐罩吊起并蓋好，如附圖
Io3、起動電源，打開計算機，設定有關工藝參數。電壓0伏，電流0A。滲硫溫度140°C。滲硫時間120min，起輝真空度50pa。關閉各種氣體流量計。4、起動1號和2號真空泵，開始抽真空。當真空度達到50pa，計算機提示可以起 輝。確認起輝。5、起動直流高壓合閘。將電壓設定為600V，電流設定為15A。爐內產生藍色輝光。 并有局部打弧，這是離子撞擊臟物，進一步清洗工件。工件也逐步升溫。6、關閉2號真空泵，關小1號真空泵閥門。使真空度上升，打弧停止，輝光穩定。 打開氫氣和氬流量計，送入少量氫氣和氬氣。真空度接近500Pa，工件溫度上升到130°C時。打開硫化氫流量計，送入滲硫氣體。開始離子滲硫。7、當工件溫度升至140°C時，轉入自動控制系統，開始自動計時，設定下列參數 真空度500pa，氫氣400ml/min，硫化氫50ml/min，氬氣100ml/min。8、滲硫時間達到設定值2小時，滲硫將自動終止。電壓降為0，電流為0。關閉高 電壓系統，爐內熄滅輝光。9、真空泵1號，2號全部打開，將真空度抽至50pa，將爐內多余氣體全部抽出。關 閉真空泵，關閉計算機和整個系統。10、工件隨爐冷至80°C即可出爐。打開進氣閥，空氣進入爐內。吊開爐罩，拿出工 件，涂油防銹。準備下一爐滲硫。例2 高溫回火軸承，材質高碳鉻軸承鋼，滲硫深度為3-5 μ m時，其滲硫工藝操作 規程和工藝參數設定如下1、滲硫準備工作
準備好場地和待滲軸承套圈工件，檢查爐子，真空泵，控制系統，溫度系統，真空系 統是否正常。2、清洗和裝爐將爐罩吊開，將爐膛，工件臺和密封圈吹掃干凈，并用丙酮擦洗干凈。將軸承套圈 先用汽油清洗，然后用丙酮擦洗干凈。將工件擺放在工作臺上，將爐罩吊起并蓋好，如附圖
Io3、起動電源，打開計算機，設定有關工藝參數。電壓0伏，電流0A。滲硫溫度250°C。滲硫時間200min，起輝真空度50pa。關閉各種氣體流量計。4、起動1號和2號真空泵，開始抽真空。當真空度達到50pa，計算機提示可以起 輝。確認起輝。5、起動直流高壓合閘。將電壓設定為700V，電流設定為20A。爐內產生藍色輝光。 并有局部打弧，這是離子撞擊臟物，進一步清洗工件。工件也逐步升溫。6、關閉2號真空泵，關小1號真空泵閥門。使真空度上升，打弧停止，輝光穩定。 打開氫氣和氬流量計，送入少量氫氣和氬氣。真空度接近600Pa，工件溫度上升到240°C時。 打開硫化氫流量計，送入滲硫氣體。開始離子滲硫。電流轉入自動調節(30-40A)7、當工件溫度升至250°C時，轉入自動控制系統，開始自動計時，設定下列參數 真空度600pa，氫氣500ml/min，硫化氫60ml/min，氬氣200ml/min。8、滲硫時間達到設定值2小時，滲硫將自動終止。電壓降為0，電流為0。關閉高 電壓系統，爐內熄滅輝光。9、真空泵1號，2號全部打開，將真空度抽至50pa，將爐內多余氣體全部抽出。關 閉真空泵，關閉計算機和整個系統。10、工件隨爐冷至80°C即可出爐。打開進氣閥，空氣進入爐內。吊開爐罩，拿出工 件，涂油防銹。準備下一爐滲硫。例3 耐高溫軸承，材質為M50，滲硫層深度為6-8 μ m時，其滲硫工藝操作規程和工 藝參數設定如下1、滲硫準備工作
準備好場地和待滲軸承套圈工件，檢查爐子，真空泵，控制系統，溫度系統，真空系 統是否正常。2、清洗 和裝爐將爐罩吊開，將爐膛，工件臺和密封圈吹掃干凈，并用丙酮擦洗干凈。將軸承套圈 先用汽油清洗，然后用丙酮擦洗干凈。將工件擺放在工作臺上，將爐罩吊起并蓋好，如附圖
Io3、起動電源，打開計算機，設定有關工藝參數。電壓0伏，電流0A。滲硫溫度550°C。滲硫時間500min，起輝真空度50pa。關閉各種氣體流量計。4、起動1號和2號真空泵，開始抽真空。當真空度達到50pa，計算機提示可以起 輝。確認起輝。5、起動直流高壓合閘。將電壓設定為800V，電流設定為30A。爐內產生藍色輝光。 并有局部打弧，這是離子撞擊臟物，進一步清洗工件。工件也逐步升溫。6、關閉2號真空泵，關小1號真空泵閥門。使真空度上升，打弧停止，輝光穩定。打 開氫氣和氬流量計，送入少量氨氣。真空度接近800Pa，工件溫度上升到480°C時。打開硫 化氫流量計，送入滲硫氣體。開始離子滲硫。電流轉入自動調節4-60A。7、當工件溫度升至490°C時，轉入自動控制系統，開始自動計時，設定下列參數 真空度800pa，氨氣800ml/min，硫化氫100ml/min。8、滲硫時間達到設定值8小時，滲硫將自動終止。電壓降為0，電流為O。關閉高 電壓系統，爐內熄滅輝光。9、真空泵1號，2號全部打開，將真空度抽至50pa，將爐內多余氣體全部抽出。關 閉真空泵，關閉計算機和整個系統。10、工件隨爐冷至80°C即可出爐。打開進氣閥，空氣進入爐內。吊開爐罩，拿出工 件，涂油防銹。準備下一爐滲硫。整個工藝流程見附圖4。
權利要求
一種氣體等離子滲硫工藝，其特征是，采用4通道各帶流量計的氣體輸入管，帶有兩個真空泵，兩個溫度顯示和控制儀，兩套真空度顯示和控制儀；整個滲硫過程采用PLC控制系統控制；工藝為(1)將待處理工件經清洗后均勻擺放在爐內陰極料盤上，爐罩為陽極，蓋好爐罩后啟動真空泵開始抽真空，滲硫真空度為50 1000Pa；(2)當真空度達到50Pa時，加上直流高電壓，電壓調整范圍為300 1000V，在高電壓和高真空條件下，氣體裂解為等離子，并撞擊陰極和工件；爐內產生輝光，等離子撞擊工件產生熱量使工件升溫，工件溫度自動控制，控制溫度范圍100 650℃；電流0.1 100A；(3)當爐內真空度和工件溫度在100 650℃時，向爐內通入各種氣體氨氣0 1000ML/min，氫氣0 800ML/min，氬氣0 500ML/min，H2S30 200ML/min，開始滲硫；氨氣、氫氣、氬氣的下限不同時為0；(4)當滲硫時間達到0.5 20小間時，則系統自動斷電，工件降溫降至80℃時，出爐，涂防銹油。
2.根據權利權利要求1所述的工藝，其特征是，硫化氫是必須使用的滲硫氣體；氨氣、 氫氣、氬氣單獨使用一種，或幾種聯合使用；氨氣300-600ml/min，氫氣300-600ml/min， 氬氣200-400ml/min，H2S :50-150ml/min, H2S :50-150ml/min。
3.根據權利權利要求1或2所述的工藝，其特征是，滲硫真空度為300-800Pa，電壓調 整范圍為500-800V，電流1-50A，滲硫時間2-8小時。
4.根據權利權利要求1或2所述的工藝，其特征是，控制溫度范圍高碳鉻軸承鋼軸 承130-250°C，耐高溫軸承300-600°C。
全文摘要
一種氣體等離子滲硫工藝，屬于鋼的表面熱處理技術領域。該工藝是將鋼鐵工件置于直流高電壓、高真空的密封滲硫爐中，并通入適量的氫氣、氬氣和氨氣等載體氣和硫化氫滲硫氣氛。這些氣體進入滲硫爐后即分裂成氮、氫、氬和硫的等離子狀態。并撞擊處于陰極板的鋼鐵工件表面，使工件升溫。其中硫離子滲入零件表面形成硫化亞鐵，覆蓋整個零件表面從而達到滲硫的目的。優點在于，該工藝無污染、低成本、滲硫質量高。它克服了過去電解滲硫污染嚴重和成本高的缺點，也克服了目前市場上用固體硫磺進行等離子滲硫質量不高的缺點。機械工件經滲硫處理后可使機械壽命提高2-3倍，在汽車、火車、風力發電機、石油機械、軋鋼機中應用具有明顯的經濟社會效益和廣闊的發展前景。
文檔編號C23C8/38GK101956155SQ20101029811
公開日2011年1月26日 申請日期2010年9月30日 優先權日2010年9月30日
發明者史立新, 司徒春, 張帆, 文江, 李文兵, 王占良, 羅磊軍, 陳志輝, 陶治安 申請人:北京天馬軸承有限公司