專利名稱：一種鋁碳化硅復合材料表面化學鍍鎳磷合金工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種化學鍍鎳磷合金工藝，尤其是涉及一種鋁碳化硅復合材料表面化學鍍鎳磷合金工藝。
背景技術：
鋁碳化硅復合材料在應用于電子封裝領域時，除要求具有高導熱和低熱膨脹系數性質外，還要求具有可焊性；應用于光學系統作反射鏡時，除要求結構穩定外，還要求有較厚的鍍層；因此，需要在鋁碳化硅復合材料上鍍金屬膜。
目前國內比較成熟的鋁碳化硅復合材料化學鍍鎳磷工藝主要只針對于高體積分數鋁碳化硅復合材料，在乳酸體系化學鍍鎳磷，PH控制在4. 5，磷含量為5. 8% ；其次有針對鋁碳化硅復合材料制備反射鏡時的鍍層工藝，采用2次浸鋅，堿性化學鍍鎳磷后，再酸性化學鍍鎳磷，pH控制在4 4. 5，鍍層中磷含量達到11%以上，再鍍增反膜，工藝較復雜，成本高。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是，提供一種工藝簡單，成本低，適用范圍廣的鋁碳化硅復合材料表面化學鍍鎳磷合金工藝。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是一種鋁碳化硅復合材料表面化學鍍鎳磷合金工藝，包括如下步驟
(1)待鍍工件表面預處理將待鍍工件表面打磨，置于含氧化鋁介質的光飾機中，光飾 15 45min，并洗凈；
(2)除油將經步驟(1)處理后的待鍍工件置于含質量分數為8 15%的硅酸鈉水溶液中，清洗20 40min，再用去離子水洗凈，吹干；
(3)粗化將經步驟(2)處理后的待鍍工件用氫氟酸、硝酸、過氧化氫和去離子水組成的溶液浸泡，所述浸泡溶液中，氫氟酸、硝酸、過氧化氫與去離子水的體積比為(0. 1 0.4) (1 1. 5) ( 1 1. 5) (1 1. 5)，浸泡8 15min，再用去離子水洗凈，吹干；
(4)活化將經步驟(3)粗化后的待鍍工件用醋酸鎳、次亞磷酸鈉、無水乙醇和去離子水組成的活化溶液浸泡，所述活化溶液中，醋酸鎳、次亞磷酸鈉與無水乙醇的質量比為1: (0.8 1.2) (12 18)，去離子水的量為醋酸鎳的3 5倍，浸泡10 30min，再用去離子水洗凈，吹干；然后在150 200°C熱處理15 25min ；
(5)施鍍將經步驟(4)活化后的待鍍工件置于由鎳鹽、還原劑、絡合劑、穩定劑、緩沖劑和去離子水組成的化學鍍液中，所述化學鍍液中，鎳鹽20 30g/L，還原劑為15 25g/ L，絡合劑為15 60ml/L (如絡合劑中含有硼酸，則硼酸計量單位為“g/1 ”)，穩定劑含量為1 10mg/L，緩沖劑為0. 5 2g/L ；用氨水控制化學鍍液pH值為4. 0 4. 5，水浴加熱至70 95°C，鍍速為5 12 μ m/h (施鍍時間根據所需鍍層厚度確定)；
(6)熱處理將經步驟(5)施鍍后的工件置于加熱爐內，加熱至200 300°C，恒溫30 90min后，冷卻即成。
進一步，步驟(2 )，所述清洗可采用超聲波清洗。進一步，步驟(5 )，所述鎳鹽優選硫酸鎳或醋酸鎳。進一步，步驟(5)，所述還原劑優選次亞磷酸鈉。進一步，步驟(5)，所述絡合劑優選乳酸、丙酸、乙酸、硼酸中的一種或多種；更優選為乳酸、丙酸、乙酸、硼酸中的至少三種。進一步，步驟(5 )，所述穩定劑優選1 2+或硫脲。進一步，步驟(5 )，所述緩沖劑優選醋酸鈉或氟化鈉。本發明工藝簡單，操作方便，成本低，效率高，適用范圍廣，對環境無污染，可實現工業化生產，所得鍍層光亮、平整、均勻、致密，通過光學顯微鏡觀察，鍍層無起泡、剝落和裂紋等現象。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步說明。實施例1
針對碳化硅含量為36%的鋁碳化硅復合材料表面進行化學鍍鎳磷合金，其步驟如下
(1)待鍍工件預處理將待鍍工件(碳化硅含量為36%的鋁碳化硅復合材料工件)表面打磨，置于含氧化鋁介質的光飾機中，光飾30min，并洗凈；
(2)除油將經步驟(1)處理后的待鍍工件置于含質量分數為10%硅酸鈉的水溶液中， 超聲波清洗25min，再用去離子水洗凈，吹干；
(3)粗化將經步驟(2)處理后的待鍍工件用氫氟酸、硝酸、過氧化氫和去離子水組成的溶液浸泡，所述浸泡溶液中，氫氟酸、硝酸、過氧化氫與去離子水體積比為0. 1 1 1 1，浸泡10 min，再用去離子水洗凈，吹干；
(4)活化將經步驟(3)粗化后的待鍍工件用醋酸鎳、次亞磷酸鈉、無水乙醇和去離子水組成的活化溶液浸泡，所述活化溶液中，醋酸鎳、次亞磷酸鈉與無水乙醇的質量比為 1:1:15，去離子水的量為醋酸鎳的3倍，浸泡20 min，再用去離子水洗凈，吹干；在170°C下熱處理20min ；
(5)施鍍將經步驟(4)活化后的待鍍工件置于由硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乳酸、硼酸、丙酸和氯化鉛、氟化鈉和去離子水組成的化學鍍液中，所述化學鍍液中，硫酸鎳的含量為25g/ L,次亞磷酸鈉15g/L,乳酸為25ml/L,硼酸為20g/L，丙酸為10ml/L,氯化鉛為lmg/L,氟化鈉為lg/L ；用氨水控制化學鍍液pH值為4. 5，水浴加熱為85°C，施鍍他；
(6)熱處理將經步驟(5)處理后的鍍件置于加熱爐內，加熱至250°C，恒溫60min后， 冷卻即成。本實施例鍍層厚度為60 μ m，鍍層光亮、平整、均勻、致密，通過光學顯微鏡觀察，鍍層無起泡、剝落和裂紋的現象；對鍍后產品在265°C下進行了釬焊試驗，焊后檢測焊縫平滑牢固，滿足電子封裝的可焊性要求。實施例2 針對碳化硅含量為70%的鋁碳化硅復合材料表面進行化學鍍鎳磷合金， 其步驟如下
(1)待鍍工件預處理將待鍍工件(碳化硅含量為70%的鋁碳化硅復合材料工件)表面打磨，置于含氧化鋁介質的光飾機中，光飾40min，并洗凈；(2)除油將經步驟(1)處理后的待鍍工件置于含質量分數為1 硅酸鈉的水溶液中， 超聲波清洗35min，再用去離子水洗凈，吹干；
(3)粗化將經步驟(2)處理后的待鍍工件用氫氟酸、硝酸、過氧化氫和去離子水組成的溶液浸泡，所述浸泡溶液中，氫氟酸、硝酸、過氧化氫與去離子水的體積比為0.3:1:1:1， 浸泡12 min，再用去離子水洗凈，吹干；
(4)活化將經步驟(3)粗化后的待鍍工件用醋酸鎳、次亞磷酸鈉、無水乙醇和去離子水組成的活化溶液浸泡，所述活化溶液中，醋酸鎳、次亞磷酸鈉與無水乙醇的質量比為 1:1:14,去離子水的量為醋酸鎳的4倍，浸泡30min，再用去離子水洗凈，吹干；在180°C下熱處理16min ；
(5)施鍍將經步驟(4)活化后的待鍍工件置于由硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乳酸、硼酸、乙酸、硫脲、醋酸鈉和去離子水組成的化學鍍液中，所述化學溶液中，硫酸鎳的含量為25g/L， 次亞磷酸鈉25g/L，乳酸為25ml/L，硼酸為20g/L，乙酸為10ml/L，硫脲為lmg/L，醋酸鈉為 lg/L ；用氨水控制化學鍍液pH值為4. 0，水浴加熱為85°C，施鍍15h ；
(6)熱處理將經步驟(5)處理后的鍍件置于加熱爐內，加熱至240°C，恒溫70min后， 冷卻即成。 本實施例鍍層厚度為105 μ m，鍍層光亮、平整、均勻、致密，通過光學顯微鏡觀察， 鍍層無起泡、剝落和裂紋的現象；對鍍后產品進行熱震試驗，在250°C保溫60min后取出放入自來水中冷卻，往復10次，在光學顯微鏡下觀察，鍍層沒有出現氣泡、剝落和裂紋現象； 對鍍后產品進行研磨，反射鏡面影像清晰；對鍍后產品在265°C下進行了釬焊試驗，焊后檢測焊縫平滑牢固，滿足電子封裝的可焊性要求。
權利要求
1.一種鋁碳化硅復合材料表面化學鍍鎳磷合金工藝，其特征在于，包括如下步驟(1)待鍍工件表面預處理將待鍍工件表面打磨，置于含氧化鋁介質的光飾機中，光飾 15 45min，洗凈；(2)除油將經步驟(1)處理后的待鍍工件置于含質量分數為8 15%的硅酸鈉水溶液中，清洗20 40min，再用去離子水洗凈，吹干；(3)粗化將經步驟(2)處理后的待鍍工件用氫氟酸、硝酸、過氧化氫和去離子水組成的溶液浸泡，所述浸泡溶液中，氫氟酸、硝酸、過氧化氫與去離子水的體積比為(0. 1 0.4) (1 1. 5) (1 1. 5) (1 1. 5)，浸泡8 15min，再用去離子水洗凈，吹干；(4)活化將經步驟(3)粗化后的待鍍工件用醋酸鎳、次亞磷酸鈉、無水乙醇和去離子水組成的活化溶液，所述活化溶液中，醋酸鎳、次亞磷酸鈉與無水乙醇的質量比為1: (0. 8 1. 2): (12 18)，浸泡10 30min，再用去離子水洗凈，吹干；然后在150 200°C 熱處理15 25min ；(5)施鍍將經步驟(4)活化后的待鍍工件置于由鎳鹽、還原劑、絡合劑、穩定劑、緩沖劑和去離子水組成的化學鍍液中，所述化學鍍液中，鎳鹽20 30g/L，還原劑為15 25g/ L，絡合劑為15 60ml/L，穩定劑含量為1 10mg/L，緩沖劑為0. 5 2g/L ；用氨水控制化學鍍液PH值為4. 0 4. 5，水浴加熱至70 95°C，鍍速為5 12 μ m/h ；(6)熱處理將經步驟(5)施鍍后的工件置于加熱爐內，加熱至200 300°C，恒溫30 90min后，冷卻即成。
2.根據權利要求1所述的所述鋁碳化硅復合材料表面化學鍍鎳磷合金工藝，其特征在于步驟(2)，所述清洗為超聲波清洗。
3.根據權利要求1或2所述的所述鋁碳化硅復合材料表面化學鍍鎳磷合金工藝，其特征在于步驟(5)，所述鎳鹽為硫酸鎳或醋酸鎳。
4.根據權利要求1或2所述的所述鋁碳化硅復合材料表面化學鍍鎳磷合金工藝，其特征在于步驟(5)，所述還原劑為次亞磷酸鈉。
5.根據權利要求1或2所述的所述鋁碳化硅復合材料表面化學鍍鎳磷合金工藝，其特征在于步驟(5)，所述絡合劑為乳酸、丙酸、乙酸或硼酸。
6.根據權利要求1或2所述的所述鋁碳化硅復合材料表面化學鍍鎳磷合金工藝，其特征在于步驟(5)，所述穩定劑為1 2+或硫脲。
7.根據權利要求1或2所述的所述鋁碳化硅復合材料表面化學鍍鎳磷合金工藝，其特征在于步驟(5)，所述緩沖劑為醋酸鈉或氟化鈉。
全文摘要
一種鋁碳化硅復合材料表面化學鍍鎳磷合金工藝，包括如下步驟工件表面預處理、除油、粗化、活化、施鍍、熱處理；其中化學鍍液由鎳鹽、還原劑、絡合劑、穩定劑、光亮劑和去離子水組成。本發明工藝簡單，操作方便，成本低，效率高，適用范圍廣，對環境無污染，可實現工業化生產；所得鍍層光亮、平整、均勻、致密。
文檔編號C23C18/34GK102277564SQ20111025909
公開日2011年12月14日 申請日期2011年9月5日 優先權日2011年9月5日
發明者萬紹平, 劉韻妍, 海春英, 秦國超, 胡娟, 胡盛青, 舒陽會 申請人:湖南航天誠遠精密機械有限公司