專利名稱：一種軟脆薄膜超光滑無損傷納米磨削加工方法
技術領域：
本發明屬于軟脆晶體及薄膜超精密加工技術領域，特別涉及軟脆半導體晶體及薄膜的納米磨削加工方法。
背景技術：
隨著紅外焦平面陣列技術的快速發展，半導體產業界對新興的第三代軟脆晶體及薄膜的平面度、表面質量及完整性的要求越來越高，超精密磨削由于具有在平面度、材料去除率、低成本等方面具有獨特的優勢，因此在第三代新興軟脆半導體晶體及薄膜的超精密加工中得到越來越多的重視，而納米磨削技術越來越成為超精密磨削的發展趨勢和方向。 但是，目前國際上鮮有第三代軟脆薄膜半導體超精密加工方面的報道；而對于軟脆半導體晶體的加工，還主要采用的是傳統的游離磨料研磨-拋光-化學腐蝕的加工方法。這種加工方法采用的游離磨料容易嵌入軟脆晶體的加工表面，一旦嵌入，將很難去除；即使去除，也會在加工表面留下凹坑、微塑性變形、以及微劃痕等加工缺陷。化學腐蝕雖然能夠去除加工表面留下的損傷層，但是會留下腐蝕溝，從而降低軟脆半導體光電元件的服役性能。另一方面，這種傳統的研磨-拋光加工方法，容易造成第三代軟脆半導體晶體表面破碎、劃痕、崩邊等加工缺陷。用這種方法加工軟脆晶體及薄膜時具有成功率低、廢品率高、加工時間長、 成本高等方面的不足。而隨著第三代軟脆晶體及薄膜在軍事、國防、航空、航天、天體物理、 高尖端技術方面的快速發展，目前的傳統的加工方法已不能滿足第三代新興軟脆半導體晶體及薄膜的對于加工表面苛刻的質量及完整性方面的要求，如加工后的工件表面達到納米級的超光滑無損傷的要求。
發明內容
本發明的目的是提供一種軟脆薄膜超光滑無損傷納米磨削加工方法，采用陶瓷作為結合劑，超細金剛石粉體作為磨料，去離子水作為磨削液，實現軟脆晶體及薄膜超光滑無損傷納米磨削加工的目的，解決目前采用傳統游離磨料研磨-拋光-化學腐蝕加工方法容易導致的游離磨料嵌入、崩邊、破碎、微劃痕等加工缺陷，從而獲得軟脆晶體及薄膜超光滑無損傷的納米加工效果。本發明的技術方案是采用#10000-#300000的超細金剛石粉體作為磨料，采用陶瓷作為結合劑的一種納米磨削方法。磨削液為去離子水，材料的去除率為l-20ym/min，主軸轉速為1600-2400r/min，工件轉速為50-200r/min。適合的軟脆晶體及薄膜的納米硬度值為0. l_2GPa，可以加工厚度為500nm以上的軟脆晶體及薄膜。實現了軟脆晶體和薄膜的超光滑無損傷納米磨削的加工效果。工件的納米硬度值為0. l_2GPa。納米硬度在這個范圍的第三代新興半導體軟脆晶體及薄膜，具有較低的層錯能，在本發明的納米磨削的切向力的誘導下，容易實現納米層移，然后納米層實現納米晶化，實現軟脆晶體及薄膜在納米尺度下由軟變硬，從而實現均勻去除的納米磨削的加工效果。
工件的厚度為500nm以上。當軟脆晶體及薄膜工件的厚度達到500nm以上時，可以有幾百個納米的去除量。這樣對于最低1 μ m/min的納米磨削的去除率來說，較容易獲得超光滑無損傷的加工效果。磨削液為去離子水。由于第三代軟脆晶體及薄膜大多為II-VI族化學物，這種化合物在高溫氣化時有毒。而納米磨削會引起溫度上升，因此用去離子水來降溫，防止氣化。 另一方面，本方面不用任何化學液，而只是使用去離子水，更加環保，并且加工成本大大降低。納米磨削時砂輪主軸轉速為1600-2400r/min，材料的去除率為l_20ym/min，工件轉速為50-200r/min。對于納米磨削采用的空氣主軸超精密磨床來說，本發明采用面磨削方式。采用基于工件自旋轉加工原理的杯形陶瓷結合劑金剛石砂輪來做磨削工具。 一般的空氣主軸大平面高平坦化超精密磨床在主軸轉速為1600-2400r/min，工件轉速為 50-200r/min，材料去除率為1_20 μ m/min時，更容易獲得超光滑無損傷的納米磨削的加工效果。納米磨削砂輪的磨料為金剛石，粒度為#10000_#300000。這個粒度范圍的超細金剛石粉體磨料，會獲得幾個納米甚至無損傷的亞表面納米磨削加工效果。粒度低了不容易獲得納米磨削的效果，粒度過高，結合劑容易參與磨削，加工效果反而會下降。納米磨削砂輪的結合劑為陶瓷結合劑，含有碳化硅、氧化硅、氧化鈰、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化鑭、氧化釹中的三種或者四種，粒度與金剛石磨料粒度相匹配。氯化鈉、氯化鉀、氯化鉀、氯化鎂中的一種作為陶瓷結合劑的細化劑和分散劑。由于傳統的樹脂結合劑，對于超細金剛石磨料，不能提供足夠的把持力，只有以犧牲孔隙率為代價，提供較高的把持力。但是這樣的話，容易導致工件燒傷而失去加工效果。因此，本發明采用與金剛石粉體相匹配的陶瓷作為結合劑，從而提供更高的把持力，獲得好的納米磨削效果。上述所選用的陶瓷為工業界普遍使用的陶瓷粉體，更容易獲得高質量和低成本的陶瓷粉體。另一方面，這些陶瓷材料在納米磨削中提供足夠的把持力時，還可以有很高的孔隙率，從而及時帶走納米磨削中產生的熱量及磨屑，獲得好的納米磨削效果。陶瓷結合劑相對于樹脂結合劑， 具有更高的熱傳導率，能夠更快地帶走納米磨削中產生的熱量，從而獲得超光滑無損傷的納米磨削加工效果。氯化鈉、氯化鉀、氯化鉀、氯化鎂有利于抑制燒結過程中陶瓷晶粒的長大，獲得細化均勻的陶瓷結合劑微觀結構，從而保證結合劑能夠提供高效的把持力和均勻的孔隙率。由于不同的陶瓷在燒結過程中的體積收縮率不同，因此選擇3-4種不同的陶瓷有利于獲得更高的均勻的孔隙率。本發明的效果和益處是采用陶瓷結合劑超細金剛石砂輪做納米磨削工具，材料去除率為1-20 μ m/min。這種納米磨削的加工方法可以誘導納米硬度值為0. l_2GPa的第三代軟脆半導體晶體及薄膜在切向力作用下實現納米層移，然后實現納米晶化，在納米尺度下材料由軟變硬，從而實現納米尺度均勻去除的方法。納米磨削時磨削液采用去離子水，環境友好，同時降低加工成本。另一方面，所采用的陶瓷結合劑除了能夠提供對于超細金剛石粉體的高把持力外，也獲得了高孔隙率，能夠更好地帶走納米磨削中產生的熱量和磨屑。同時，這種陶瓷結合劑的熱傳導率相對于傳統的樹脂結合劑更高，更容易將磨削中產生的熱量帶走，從而降低工件的溫度，實現了軟脆晶體和薄膜的超光滑無損傷納米磨削的加工效^ ο
具體實施例方式以下結合技術方案詳細敘述本發明的具體實施方式
。采用#12000超細金剛石粉體，對應的金剛石直徑為900nm，作為超細金剛石磨料。 將#12000的碳化硅、氧化鋁、氧化硅按照重量比40 30 30的比例進行混合，然后加入重量比為的氯化鈉作為細化劑和分散劑，采用常溫機械冷壓成形的方法壓制成56個長 18mm、寬3mm、高5mm的內徑為342mm、外徑為345mm的弧形小塊。將這些弧形小塊，在室溫下以5度每分均勻升溫到480-500度，保溫30-50分鐘，然后以3_5度每分均勻升溫到600-620 度，最后以1-3度每分均勻升溫到660-680度，保溫100-150分鐘，自然冷卻到室溫，即可燒結成形。將這些燒結成形的弧形小齒用高強度膠固結并均布于350mm的不銹鋼邊緣的槽中，這個不銹鋼骨架是根據日本Okamoto產VG401 MKII超精密磨床設計制造的。經過動平衡實驗合格后，即可安裝于VG401 MKII超精密磨床上。工件采用H^l22Cda78Te(Ill)軟脆薄膜，襯底為Cda96Znatl4Te(Ill)。這個薄膜的直徑為15mm，厚度為20 μ m，襯底的厚度為0. 5mm。將這個薄膜襯底用石蠟粘貼于5寸商業硅片表面上，采用真空吸盤自動吸附于陶瓷真空吸盤上。納米磨削時的磨削液為去離子水。主軸轉速為2000r/min，工作臺轉速為120r/ min,材料去除率為8 μ m/min。加工時間為2min，光磨30s，然后將納米磨削砂輪抬起，納米磨削加工結束。將5寸硅片從真空吸盤卸下，再將石蠟溶解，取下加工后的薄膜襯底，用去離子水將薄膜沖洗干凈，然后用壓縮空氣吹干，放到ZYGO白光非接觸表面形貌儀下進行粗糙度測量。獲得的薄膜的表面粗糙度Ra為1. 7nm,PV值為13. lnm，加工效果已經達到了納米級的超光滑表面要求。將帶有襯底的薄膜采用改進的Tripod技術制備成高分辨透射電鏡樣品，在fetan 691型精密離子拋光系統中進行離子減薄的實驗，離子減薄的離子轟擊能量為2. 5keV,離子槍的傾角為4度，減薄時間為20-40min，直至在要觀察的沾有有機膠的薄區出現干涉條紋為止。高分辨透射電鏡實驗在FEI Tecnai F20透射電鏡下進行，以便獲得亞表面損傷層原子晶格點陣。操作的電壓為200kV。經過高分辨透射電鏡顯微圖片顯示并結合選區電子衍射圖譜，選區電子衍射圖譜顯示出完美的單晶格衍射斑點，高分辨透射電鏡照片也顯示出完美的原子晶格點陣。因此，獲得了超光滑無損傷的納米磨削加工表面。
權利要求
1. 一種軟脆薄膜超光滑無損傷納米磨削加工方法，采用陶瓷作為結合劑，超細金剛石粉體作為磨料，去離子水作為磨削液，實現軟脆晶體及薄膜超光滑無損傷納米磨削加工的目的，其特征是(1)工件的納米硬度值為0.l"2GPa ；(2)工件的厚度為500nm以上；(3)磨削液為去離子水；(4)納米磨削時砂輪主軸轉速為1600-2400r/min，材料的去除率為1_20μ m/min，工件轉速為 50-200r/min ；(5)納米磨削砂輪的磨料為金剛石，粒度為#10000-#300000；(6)納米磨削砂輪的結合劑為陶瓷結合劑，含有碳化硅、氧化硅、氧化鈰、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化鑭、氧化釹中的三種或者四種，粒度與金剛石磨料粒度相匹配；氯化鈉、氯化鉀、氯化鉀、氯化鎂中的一種作為陶瓷結合劑的細化劑和分散劑。
全文摘要
一種軟脆薄膜超光滑無損傷納米磨削加工方法，屬于軟脆晶體及薄膜超精密加工技術領域，特別涉及軟脆半導體晶體及薄膜的納米磨削加工方法。其特征是采用#10000-#300000的超細金剛石粉體作為磨料，采用陶瓷作為結合劑的一種納米磨削方法。磨削液為去離子水，材料的去除率為1-20μm/min，主軸轉速為1600-2400r/min，工件轉速為50-200r/min。適合的軟脆晶體及薄膜的納米硬度值為0.1-2GPa，可以加工厚度為500nm以上的軟脆晶體及薄膜。本發明的效果和益處是實現了軟脆晶體和薄膜的超光滑無損傷納米磨削的加工效果。
文檔編號B24B1/00GK102303268SQ20111028192
公開日2012年1月4日 申請日期2011年9月21日 優先權日2011年9月21日
發明者宋亞星, 張振宇, 徐朝閣, 郭東明 申請人:大連理工大學