專利名稱：一種鋁基金屬陶瓷復合材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種鋁基金屬陶瓷復合材料及其制備方法。
背景技術：
鋁基金屬陶瓷復合材料是復合材料領域中研究最多、應用最廣的一種復合材料。該復合材料因其具有優異的物理和力學性能，已成為最為理想的電子封裝材料之一。
目前，制備鋁基金屬復合材料常用無壓浸滲法制備。無壓浸滲法的原理是利用高溫熔融狀態下的金屬鋁液與碳化硅基體之間的潤濕性，讓金屬鋁液在毛細作用下自動填滿碳化硅基體間的空隙，冷卻后即得到具有三維網絡結構的金屬/陶瓷復合材料。相比對于壓力熔滲法，由于沒有外力的幫助，鋁液只能依靠重力和毛細作用力對碳化硅基體進行滲透，因此熔融鋁液在高溫下的粘度就顯得十分重要。
現有的鋁合金的粘度大，在無壓熔滲時需要高溫及較長的時間才能將熔融的鋁液熔滲到陶瓷基體中去。發明內容
本發明為解決現有的無壓熔滲方法制備鋁基金屬陶瓷復合材料需要較高溫度及較長時間的缺陷，從而提供一種較低溫度計較短時間的無壓熔滲方法及其制備的鋁基復合材料。
本發明提供了一種鋁基金屬陶瓷復合材料，該復合材料包括陶瓷及鋁合金，所述鋁合金中含有助熔劑，所述助熔劑為錫和/或鍺；以鋁合金總重量為基準，所述助熔劑的含量為 O. l-10wt%o
本發明還提供了該復合材料的制備方法，該方法為，先將陶瓷粉體與粘結劑混合后成型，然后排膠、預燒獲得預制件，最后采用無壓熔滲工藝將預制件與鋁合金復合，制得鋁基金屬陶瓷復合材料，所述無壓熔滲的條件為熔滲溫度為750_950°C，保溫時間為0.5-2h，常壓氮氣氣氛。
現有的無壓熔滲方法需要在900-1100°C高溫，鋁液流動性才能滿足無壓滲鋁的要求，這樣高的溫度，鋁液中的成分容易揮發，同時也不利于無壓熔滲夾具的開發。本發明的鋁合金中含有錫或鍺，錫和鍺都可以降低鋁的熔點，起到助熔劑的作用，使其可以在較低溫度下熔融，并且在較低溫度時的粘度即可滿足無壓熔滲的要求。降低了無壓熔滲的溫度。
具體實施方式
為了使本發明所解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
本發明提供了一種鋁基金屬陶瓷復合材料，該復合材料包括陶瓷及鋁合金，所述鋁合金中含有助熔劑，所述助熔劑為錫和/或鍺；以鋁合金總重量為基準，所述助熔劑的含量為 O. l-10wt%o
本發明的鋁合金中含有錫或鍺，錫和鍺都可以降低鋁的熔點，起到助熔劑的作用， 使其可以在較低溫度下熔融，并且在較低溫度時的粘度即可滿足無壓熔滲的要求。降低了無壓熔滲的溫度。
優選地，為了能夠更好的降低鋁合金的熔點并且不影響鋁基金屬陶瓷復合材料的性能，以鋁合金的總重量為基準，所述助熔劑的含量為O. l-5wt%。本發明中，在鋁合金可以單獨含有其中錫和鍺中的一種，也可以加兩種的混合物。對與錫和鍺的混合物，他們的量各是多少沒有限制，只要能能起到降低熔點的作用即可。
優選地，以復合材料的總體積為基準，所述復合材料中陶瓷的含量為55_80vol%， 所述鋁合金的含量為20-45vol%。
優選地，為了兼顧材料的熱導率和線性熱膨脹系數之間的平衡，所述鋁合金含有鎂，以鋁合金的總重量為基準，所述鎂的含量為l_8wt%。
優選地，所述陶瓷為碳化硅或氧化鋁。選用這兩種陶瓷的原因有1)熱膨脹系數低，碳化硅膨脹系數為4-5ppm/K，氧化鋁的膨脹系數為6-7ppm/K ；2)來源廣泛，產品成熟， 價格低廉。
優選地，所述陶瓷的平均粒徑沒有特別的限制。為了獲得陶瓷顆粒含量盡量高的預制件，陶瓷一般不能選擇單一的粒徑，必須多種粒徑粉體搭配使用，如1-10微米、10-30 微米、30-60微米、60微米以上等各種粒徑的粉體搭配混合。
本發明還提供了該鋁基金屬陶瓷復合材料的制備方法，該方法為，先將陶瓷粉體與粘結劑混合后成型，然后排膠、預燒獲得預制件，最后采用無壓熔滲工藝將預制件與鋁合金復合，制得鋁基金屬陶瓷復合材料，所述無壓熔滲的條件為熔滲溫度為750-950°C，保溫時間為O. 5_2h,常壓氮氣氣氛。
優選地，所述鋁合金是在純鋁或現有的鋁合金中加入錫和/或鍺后通過熔煉形成。所述熔煉的條件為將現有的鋁合金及Sn和/或Ge放置在感應爐中進行熔煉，熔煉電流為20-30A，時間為5-10分鐘。所述現有的鋁合金是指目前1-6系鋁合金。
優選地，所述預制件的孔隙率為20-45%。預制件的孔隙在熔滲鋁過程中，被鋁液占據，冷卻后這些連續的孔隙中的鋁即為復合材料中連續的鋁基體。我們是通過調整預制件的孔隙率，控制復合材料中陶瓷和鋁的比例，進而控制復合材料的熱膨脹系數，陶瓷比例越高復合材料的熱膨脹系數越低(越接近陶瓷的熱膨脹系數)。
根據本發明所提供的制備方法，所以陶瓷粉體形成的方法沒有特別的限制，如常用的模壓、熱壓鑄或凝膠注模。
所述模壓方法 為將不同粒徑陶瓷粉體與粘結劑(如PVA水溶液)混合，造粒，導入模腔，加壓50-200MPa，脫模，獲得坯體；成型后，在600_700°C保溫O. 5_lh排出粘結劑即可。
所述熱壓鑄是將陶瓷粉體與蠟基粘結劑在攪拌機中70_100°C攪拌混合，蠟基粘結劑含量為粉體的12-16%，然后在O. 3-0. 5MPa的壓鑄壓力下壓入模腔，冷卻后獲得坯體； 成型后，粘結劑的排出需要在100-600°C緩慢升溫并適當保溫進行。
所述凝膠注模配制含單體、交聯劑、分散劑的預混液，加入陶瓷粉體，球磨獲得一定陶瓷含量的穩定懸浮體，加入引發劑和催化劑，攪拌均勻后注入無孔模具，在一定溫度下固化，獲得生坯，經過干燥、排膠、預燒后得到預制體。
所述排膠為，將脫模后的胚體，放在多孔氧化鋁板上，在排膠爐內進行排膠和燒結，具體為將爐溫先升高到550-650 °C，保溫O. 5-1. 5小時去除粘接劑，最后升溫 1100-13001，保溫1.5-2.5小時進行燒結。最后隨爐冷卻后即得到所需預制件。
下面應用實施例對本發明進行進一步的詳細說明。
實施例1(1)稱取碳化硅微粉和粘結劑混合，造粒，導入模腔，加壓50-200MPa，脫模，獲得坯體； 成型后，在600°C保溫Ih排出粘結劑即可得到預制件，預制件的孔隙率為32%;(2)稱量鋁94.9重量份，鎂5重量份，鍺0.1重量份，經真空感應爐熔煉均勻后，銅模澆注成型鋁合金塊；(5)將鋁合金塊置于碳化硅骨架上并一起放入氣氛爐中進行無壓浸滲，通入氮氣保護，升溫至920°C，保溫1. 5h后取出，用氮氣冷卻至室溫，得到復合材料Al。
實施例2按照實施例1的方法制備復合材料A2，區別在于鋁為94. 5重量份，鍺為O. 5重量份。 預制件的孔隙率為30% ;無壓熔滲的溫度為850°C，保溫時間為1. 5h。
實施例3按照實施例1的方法制備復合材料A3，區別在于鋁為90重量份，錫為5重量份。預制件的孔隙率為30% ;無壓熔滲的溫度為750°C，保溫時間為2h。采用熱壓模成型。
實施例4按照實施例3的方法制備復合材料A4，區別在于鋁為94. 8重量份，錫為O. 2重量份。 預制件的孔隙率為28% ;無壓熔滲的溫度為900°C，保溫時間為lh。
實施例5按照實施例1的方法制備復合材料A5，區別在于鋁93重量份，鎂6重量份，鍺1重量份；預制件的孔隙率為30% ;無壓熔滲的溫度為950°C，保溫時間為O. 5h。采用凝膠注模成型。
實施例6按照實施例3的方法制備復合材料A6，區別在于陶瓷為氧化鋁；招93. 5重量份，鎂 6重量份，鍺0. 5重量份；預制件的孔隙率為40% ;無壓熔滲的溫度為800°C，保溫時間為1.5h。
實 施例7按照實施例5的方法制備復合材料A7，區別在于鋁84重量份，鎂6重量份，鍺10 重量份；預制件的孔隙率為45% ;無壓熔滲的溫度為800°C，保溫時間為lh。
對比例I按照實施例1的方法制備復合材料CA1，區別在于不含有鍺；無壓熔滲的溫度為 1000°C，保溫時間為2h。
從實施例1-6和對比例I的對比可以得出，本發明的方法無壓熔滲的溫度低，時間短，本發明的方法節約時間及能量。
權利要求
1.一種鋁基金屬陶瓷復合材料，其特征在于，該復合材料包括陶瓷及鋁合金，所述鋁合金中含有助熔劑，所述助熔劑為錫和/或鍺；以鋁合金總重量為基準，所述助熔劑的含量為O.l-10wt%o
2.根據權利要求1所述的復合材料，其特征在于，以鋁合金的總重量為基準，所述助熔劑的含量為O. l-5wt%。
3.根據權利要求1所述的復合材料，其特征在于，以復合材料的總體積為基準，所述復合材料中陶瓷的含量為55-80vol%，所述鋁合金的含量為20-45vol%。
4.根據權利要求1所述的復合材料，其特征在于，所述鋁合金含有鎂，以鋁合金的總重量為基準，所述鎂的含量為l_8wt%。
5.根據權利要求1所述的復合材料，其特征在于，所述陶瓷為碳化硅或氧化鋁。
6.一種權利要求1所述的鋁基金屬陶瓷復合材料的制備方法，其特征在于，先將陶瓷粉體與粘結劑混合后成型，然后排膠、預燒獲得預制件，最后采用無壓熔滲工藝將預制件與鋁合金復合，制得鋁基金屬陶瓷復合材料，所述無壓熔滲的條件為熔滲溫度為750-950°C，保溫時間為O. 5-2h，常壓氮氣氣氛。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述鋁合金是在純鋁或現有的鋁合金中加入錫和/或鍺后通過熔煉形成。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述熔煉的條件為將鋁合金及Sn和/或Ge放置在感應爐中進行熔煉，熔煉電流為20-30A，時間為5_10分鐘。
9.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述預制件的孔隙率為20-45%。
10.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述成型的方法為模壓、熱壓鑄或凝膠注模。
全文摘要
本發明提供了一種鋁基金屬陶瓷復合材料，該復合材料包括陶瓷及鋁合金，所述鋁合金中含有助熔劑，所述助熔劑為錫和/或鍺；以鋁合金總重量為基準，所述助熔劑的含量為0.1-10wt%。本發明還提供了該復合材料的制備方法。本發明的復合材料制備方法的無壓熔滲所需溫度低，時間短，節約時間及能耗。
文檔編號C22C1/04GK103031479SQ20111029202
公開日2013年4月10日 申請日期2011年9月29日 優先權日2011年9月29日
發明者林勇釗, 張旭, 徐述榮, 林信平 申請人:比亞迪股份有限公司