專利名稱：薄膜涂層微納米織構制備方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種表面工程的薄膜涂層，特別是薄膜涂層微納米織構制備方法及其
直O
背景技術：
薄膜涂層是表面工程獨立于熱處理、電鍍、熱噴涂等，成為獨立技術領域的關鍵性標志。在傳統摩擦學材料的基礎上，表面減摩抗磨薄膜涂層為優化機械系統摩擦學性能、解決材料磨損提供了一條有效、也是極具生命力的方案和途徑。薄膜涂層的制備方法主要有物理氣相沉積、化學氣相沉積、等離子體化學氣相沉積、離子束輔助沉積及離子注入等；在組分上由單一組分向三組分或四組分發展，同時還尋求新的涂層材料。但是，為尋求更好的減摩抗磨效果，國內外又提出了材料表面織構新技術。大量的文獻報道，在材料表面制備具有特定圖案的織構對于減摩抗磨具有很好的作用。 通過在常規材料表面制備特定尺寸、走向的圖案化織構，然后在其上制備自組裝膜、DLC薄膜、CNx膜、膜或它們的復合膜，從而實現具有特定織構的復合涂層，起到減摩抗磨的效果，也是獲得超低摩擦的有效手段之一。當織構的特征尺寸在微米、亞微米甚至納米量級時，在其上進行薄膜涂層的制備會在很大程度上影響織構的形狀、尺寸，甚至將微納米織構全部覆蓋，增加了微納米織構設計和制造的難度。
發明內容
本發明的目的是要提供一種能夠協調微納米織構制造和薄膜涂層沉積的薄膜涂層微納米織構制備方法及其裝置。本發明的目的是這樣實現的制備方法包括前期準備、薄膜涂層沉積、微納米織構制備和后處理，其步驟如下
前期準備首先準備好薄膜涂層微納米織構制備所需的光滑樣品、建立多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置，準備建立多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置所需的三大模塊組件，三大模塊組件即脈沖激光模塊、光路傳輸模塊、精密掃描模塊，按照脈沖激光模塊、光路傳輸模塊、精密掃描模塊依次連接；
薄膜涂層沉積控制多光束脈沖激光在樣品表面的掃描速度0.0廣lOmm/s，調節反應氣體的化學反應速度，從而調控薄膜涂層的沉積速度，最終決定薄膜涂層沉積的厚度 (ΓΙΟ μ m;通過計算機控制三維平臺的運動實現激光在樣品表面掃描速度的調節，從而在樣品表面特定區域進行薄膜涂層的沉積；反應氣體由一路或者多路的不同氣體同時輸入或者不同氣體分階段輸入，對樣品的不同成分、不同梯度的復合涂層沉積；在薄膜涂層沉積時， 充入沉積涂層或復合涂層所需的反應氣體，反應氣體為WF6/C6H6、SiH4/NH3或Si2H6A)2組合； 薄膜涂層沉積完畢后，關閉反應氣體；
微納米織構制備多光束脈沖激光的干涉可以在樣品表面得到各種各樣、不同尺寸的干涉條紋，三維平臺攜帶樣品在計算機的控制下進行三維平動，計算機控制激光干涉光斑在樣品表面按照程序設定的軌跡掃描，實現可控的微納米織構制備；進行微納米織構制備時，調節激光在樣品表面的掃描速度為0.0廣lOmm/s之間，先把反應室抽真空，真空度 IO-3Pa以上，然后保持該真空度或再充入背景氣體，所述的背景氣體為刻蝕氣體，所述的刻蝕氣體有sf6、Cl2或隊，計算機程序控制激光干涉光斑在樣品表面的掃描路徑，對樣品進行微納米織構制備，最終得到的織構尺寸范圍為橫向ο. 02 100μπι、縱向從零至薄膜厚度；
后處理關閉多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置，取出樣品，自然干燥或在 8(TlO(TC下烘干 30min。本發明制備方法的專用裝置為多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置，多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置包括脈沖激光模塊、光路傳輸模塊和精密掃描模塊，脈沖激光模塊、光路傳輸模塊和精密掃描模塊順序連接。所述的脈沖激光模塊包括計算機、控制器和脈沖激光器，計算機、控制器和脈沖激光器順序連接；所述的脈沖激光器的脈寬為5fs 100ns、激光波長為197 400nm。所述的光路傳輸模塊包括反射鏡、擴束鏡、反射鏡組、聚焦鏡組和透光玻璃，反射鏡、擴束鏡、反射鏡組、聚焦鏡組和透光玻璃順序連接；所述的反射鏡組由四個光學鏡片組成，用以調節四光束的夾角；所述的聚焦鏡組由四個聚焦透鏡組成，分別對四路激光束進行聚焦ο所述的精密掃描模塊包括步進電機、三維平臺、樣品和反應室，在反應室內有三維平臺，三維平臺穿出反應室與步進電機連接，在三維平臺上連接有樣品，步進電機與計算機的輸出端連接。有益效果，由于采用了上述方案，在樣品表面制備了帶有微納米織構的薄膜涂層， 光滑的薄膜涂層能夠實現減摩抗磨，而帶有微納米織構的薄膜涂層將更進一步的提高其摩擦學特性；首先是薄膜涂層的梯度、成分可控。通過調節薄膜涂層沉積過程中的反應氣體輸入的比例、順序，有效的制備梯度、成分可控的復合涂層，從而減少涂層內應力，提高涂層的強度和抗塑性變形性能。其次是織構尺寸可控。通過調節多光束脈沖激光的夾角、能量密度、三維平臺的掃描速度、真空度、背景氣體條件，在材料表面制備具有不同深度、不同線寬的陣列微納米結構，尺寸范圍橫向0. 02 100 μ m、縱向從零至薄膜厚度，使織構尺寸從微米量級至納米量級柔性可控，真正實現了高硬度、高耐磨薄膜涂層表面微納米織構的制備，提高了薄膜涂層的減摩抗磨性能。再次是織構的類型多樣。通過改變多光束的數量、多光束夾角和三維平臺的運動軌跡，獲得多種類型的微納米織構；不同織構類型對減摩抗磨性能的影響不同，不同織構的周期對其影響也不同。因此制備多類型、不同周期的微納米織構可以獲得摩擦學性能各異的薄膜涂層微納米織構表面。最后是協同作用。材料表面薄膜涂層和微納米織構相耦合，從而形成具有特定微納米織構的薄膜涂層。使薄膜涂層的優異性能和微納米織構表面的優異性能相疊加和協同作用，更進一步的提高材料表面的減摩抗磨性能。同時，因為多光束脈沖激光微納米織構處理系統可以制備納米量級的織構，因此克服了先制備織構后制備圖層時對納米織構尺寸的影響。另外，在干摩擦條件下，微納米織構能儲存摩擦磨損過程中產生的磨屑或微顆粒，從而降低摩擦并減小磨損。而在潤滑介質條件下，滑動表面上分布的微結構能形成動壓潤滑
4膜，具有良好的減摩抗磨效應。能夠協調微納米織構制造和薄膜涂層沉積，達到了本發明的目的。優點本發明構思新穎，加工方便、效率高，采用一個激光光源同時實現材料表面的薄膜涂層沉積微納米織構制備，工藝簡單、易于控制，無需對制備的樣品進行復雜的后處理工藝；應用范圍廣、紫外脈沖激光具有光子能量大、波長短的特點，可以對任何材料進行精密的微納米織構處理，同時可以誘導多種氣體的化學反應，高效的進行薄膜涂層沉積。
圖1是本發明多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置方案圖。圖2是本發明多光束脈沖激光微納米織構表面處理系統裝置示意圖。圖3是本發明薄膜涂層微納米織構制備過程原理圖。圖中，1-1、脈沖激光模塊；1-2、光路傳輸模塊；1-3、精密掃描模塊；1、計算機；2、 控制器；3、脈沖激光器；4、反射鏡；5、擴束鏡；6、反射鏡組；7、聚焦鏡組；8、透光玻璃；9、步進電機；10、三維平臺；11、反應室；12、樣品。
具體實施例方式實施例1 制備方法包括前期準備、薄膜涂層沉積、微納米織構制備和后處理，其步驟如下
前期準備首先準備好薄膜涂層微納米織構制備所需的光滑樣品、建立多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置，準備建立多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置所需的三大模塊組件，三大模塊組件即脈沖激光模塊1-1、光路傳輸模塊1-2、精密掃描模塊1-3，按照脈沖激光模塊1-1、光路傳輸模塊1-2、精密掃描模塊1-3依次連接；
薄膜涂層沉積控制多光束脈沖激光在樣品表面的掃描速度0.0廣lOmm/s，調節反應氣體的化學反應速度，從而調控薄膜涂層的沉積速度，最終決定薄膜涂層沉積的厚度 (ΓΙΟ μ m;通過計算機控制三維平臺的運動實現激光在樣品表面掃描速度的調節，從而在樣品表面特定區域進行薄膜涂層的沉積；反應氣體由一路或者多路的不同氣體同時輸入或者不同氣體分階段輸入，對樣品的不同成分、不同梯度的復合涂層沉積；在薄膜涂層沉積時， 充入沉積涂層或復合涂層所需的反應氣體，反應氣體為WF6/C6H6、SiH4/NH3或Si2H6A)2組合； 薄膜涂層沉積完畢后，關閉反應氣體；
微納米織構制備多光束脈沖激光的干涉可以在樣品表面得到各種各樣、不同尺寸的干涉條紋，三維平臺攜帶樣品在計算機的控制下進行三維平動，計算機控制激光干涉光斑在樣品表面按照程序設定的軌跡掃描，實現可控的微納米織構制備；進行微納米織構制備時，調節激光在樣品表面的掃描速度為0.0廣lOmm/s之間，先把反應室抽真空，真空度 IO-3Pa以上，然后保持該真空度或再充入背景氣體，所述的背景氣體為刻蝕氣體，所述的刻蝕氣體有SF6、Cl2或隊，計算機程序控制激光干涉光斑在樣品表面的掃描路徑，對樣品進行微納米織構制備，最終得到的織構尺寸范圍為橫向ο. 02 100μπι、縱向從零至薄膜厚度；
后處理關閉多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置，取出樣品，自然干燥或在 8(TlO(TC下烘干 30min。用于薄膜涂層微納米織構制備方法的專用裝置是多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置，多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置包括脈沖激光模塊1-1、光路傳輸模塊1-2和精密掃描模塊1-3，脈沖激光模塊1-1、光路傳輸模塊1-2和精密掃描模塊1-3順序連接。所述的脈沖激光模塊包括計算機1、控制器2和脈沖激光器3，計算機1、控制器2 和脈沖激光器3順序連接，脈沖激光模塊為市售產品。所述的光路傳輸模塊包括反射鏡4、擴束鏡5、反射鏡組6、聚焦鏡組7和透光玻璃 8，反射鏡4、擴束鏡5、反射鏡組6、聚焦鏡組7和透光玻璃8順序連接。所述的精密掃描模塊包括步進電機9、三維平臺10、反應室11和樣品12，在反應室 11內有三維平臺10，反應室11的一側有一裝置有透光玻璃8的孔，三維平臺10穿出反應室與步進電機9連接，在三維平臺10上連接有樣品12，步進電機9與脈沖激光模塊1-1中計算機1的輸出端連接。圖1中，該裝置主要包括三大部分脈沖激光模塊、光路傳輸模塊、精密掃描模塊。 由脈沖激光器輸出的激光束經精密掃描模塊聚焦到反應室內的樣品表面，該模塊由全反鏡、擴束鏡、反射鏡組、聚焦鏡組和透光玻璃依次連接而成。反應室內的真空度由真空泵(機械泵和分子泵)來完成。三維平臺、步進電機、計算機依次連接，通過計算機控制步進電機來驅動三維平臺的平動，從而實現樣品特定區域的掃描。圖2中，首先，建立多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置，打開脈沖激光器3， 采用計算機1調節控制器2，實現激光能量密度、脈沖重復率的調節。激光束經反射鏡4進行一次反射，然后傳輸到擴束鏡5，通過調節擴束鏡中兩個鏡片的距離可以將激光束直徑調節至合適的大小。擴束后的激光束經反射鏡組6后入射到聚焦鏡組7上，經過反應室11的透明窗口 8聚焦到樣品12上。激光干涉光斑在樣品上運行的軌跡通過計算機1對步進電機 9進行控制，從而實現三維平臺10的特定軌跡掃描。樣品12固定在三維平臺10上。最后， 通過調節多激光光束、反射鏡組、三維平臺的速度、反應氣體成分、流量和比例，來實現薄膜涂層的可控沉積。調節多激光光束、反射鏡組、三維平臺的速度、真空度、背景氣體來實現微納米織構的制備。圖3中，上層為待處理的表面光滑的樣品；中間為經過脈沖激光沉積后的薄膜涂層；底部為經微納米織構化的具有特定結構的樣品。
權利要求
1.一種薄膜涂層微納米織構制備方法，其特征是制備方法包括前期準備、薄膜涂層沉積、微納米織構制備和后處理，其步驟如下前期準備首先準備好薄膜涂層微納米織構制備所需的光滑樣品、建立多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置，準備建立多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置所需的三大模塊組件，三大模塊組件即脈沖激光模塊、光路傳輸模塊、精密掃描模塊，按照脈沖激光模塊、光路傳輸模塊、精密掃描模塊依次連接；薄膜涂層沉積控制多光束脈沖激光在樣品表面的掃描速度0.0廣10mm/S，調節反應氣體的化學反應速度，從而調控薄膜涂層的沉積速度，最終決定薄膜涂層沉積的厚度 (ΓΙΟ μ m;通過計算機控制三維平臺的運動實現激光在樣品表面掃描速度的調節，從而在樣品表面特定區域進行薄膜涂層的沉積；反應氣體由一路或者多路的不同氣體同時輸入或者不同氣體分階段輸入，對樣品的不同成分、不同梯度的復合涂層沉積；在薄膜涂層沉積時， 充入沉積涂層或復合涂層所需的反應氣體，反應氣體為WF6/C6H6、SiH4/NH3或Si2H6A)2組合； 薄膜涂層沉積完畢后，關閉反應氣體；微納米織構制備多光束脈沖激光的干涉可以在樣品表面得到各種各樣、不同尺寸的干涉條紋，三維平臺攜帶樣品在計算機的控制下進行三維平動，計算機控制激光干涉光斑在樣品表面按照程序設定的軌跡掃描，實現可控的微納米織構制備；進行微納米織構制備時，調節激光在樣品表面的掃描速度為0.0廣lOmm/s之間，先把反應室抽真空，真空度 IO-3Pa以上，然后保持該真空度或再充入背景氣體，所述的背景氣體為刻蝕氣體，所述的刻蝕氣體有SF6、Cl2或隊，計算機程序控制激光干涉光斑在樣品表面的掃描路徑，對樣品進行微納米織構制備，最終得到的織構尺寸范圍為橫向ο. 02 100μπι、縱向從零至薄膜厚度；后處理關閉多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置，取出樣品，自然干燥或在 8(TlO(TC下烘干 30min。
2.一種薄膜涂層微納米織構制備裝置，其特征是本發明制備方法的專用裝置為多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置，多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置包括脈沖激光模塊、光路傳輸模塊和精密掃描模塊，脈沖激光模塊、光路傳輸模塊和精密掃描模塊順序連接。
3.根據權利要求2所述的一種薄膜涂層微納米織構制備裝置，其特征是所述的脈沖激光模塊包括計算機、控制器和脈沖激光器，計算機、控制器和脈沖激光器順序連接；所述的脈沖激光器的脈寬為5fS 100nS、激光波長為197 400nm。
4.根據權利要求2所述的一種薄膜涂層微納米織構制備裝置，其特征是所述的光路傳輸模塊包括反射鏡、擴束鏡、反射鏡組、聚焦鏡組和透光玻璃，反射鏡、擴束鏡、反射鏡組、 聚焦鏡組和透光玻璃順序連接；所述的反射鏡組由四個光學鏡片組成，用以調節四光束的夾角；所述的聚焦鏡組由四個聚焦透鏡組成，分別對四路激光束進行聚焦。
5.根據權利要求2所述的一種薄膜涂層微納米織構制備裝置，其特征是所述的精密掃描模塊包括步進電機、三維平臺、樣品和反應室，在反應室內有三維平臺，三維平臺穿出反應室與步進電機連接，在三維平臺上連接有樣品，步進電機與計算機的輸出端連接。
全文摘要
一種薄膜涂層微納米織構制備方法及其裝置，屬于表面工程的薄膜涂層；制備方法包括前期準備、薄膜涂層沉積、微納米織構制備和后處理；專用裝置為多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置，多光束脈沖激光微納米織構處理系統裝置包括脈沖激光模塊、光路傳輸模塊和精密掃描模塊，脈沖激光模塊、光路傳輸模塊和精密掃描模塊順序連接。優點本發明加工方便、效率高，采用一個激光光源同時實現材料表面的薄膜涂層沉積微納米織構制備，工藝簡單、易于控制，無需對制備的樣品進行復雜的后處理工藝；應用范圍廣、紫外脈沖激光具有光子能量大、波長短的特點，能對任何材料進行精密的微納米織構處理，同時能誘導多種氣體的化學反應，高效的進行薄膜涂層沉積。
文檔編號C23C16/52GK102418082SQ20111036986
公開日2012年4月18日 申請日期2011年11月21日 優先權日2011年11月21日
發明者朱華, 楊海峰, 賀海東, 郝敬斌 申請人:中國礦業大學