專利名稱：一種用開關表面活性劑反膠束制備納米鈀的方法
技術領域：
本發明涉及一種合成納米鈀的方法
背景技術：
納米鈀粒子具有貴金屬特性，如化學穩定性、優良電導率、優良的催化活性；其納米粒子所表現出來的抗菌性能、非線性光學性能等使其在催化劑、玻璃和陶瓷的著色劑、介電材料、抗菌材料以及表面增強拉曼散射技術等方面有著廣泛的應用。反膠束是一定數量的表面活性劑在有機溶劑中自發形成的聚集體(自組裝體系)，是一種熱力學穩定的由油、水、表面活性劑3種物質組成的混合體。在宏觀狀態上是透明單相連續的，但在微觀尺度上卻是由表面活性劑包裹下的水核在連續的油相中分散形成。采用傳統表面活性劑制備反膠束是合成納米粒子的最有效方法之一。而傳統表面活性劑的反膠束在合成納米粒子中會遇到分離回收問題。目前破乳分離主要采用加入電解質、改變體系溫度、pH、添加化學助劑(四氫呋喃、丙酮等)、高溫灼燒、滲透汽化膜分離等方法。以上方法普遍存在表面活性劑分離不徹底、組分回收再利用困難、納米粒子產量較低，反應過程結束，表面活性劑一般直接除去，既浪費資源又會對環境造成污染，因此嚴重限制了該法的應用。加拿大Jessop首次報道了脒基碳酸氫鹽開關型表面活性劑的結構和性能特點[Yingxin Liu, Philip G.Jessop, Michael Cunningham, Charles A.Eckert, CharlesL.Liotta.Science, 2006, 313，958-960]，脒基碳酸氫鹽在加熱或通入空氣或者氮氣或者氬氣時會分解為沒有表面活性的烷基脒，當通入二氧化碳時又能形成具有表面活性的脒基碳酸氫鹽，目前利用該類開關型表面活性劑制備納米粒子的報道尚無。
發明內容
本發明的目的是為了解決傳統表面活性劑制備反膠束合成納米鈀的方法中后處理過程陽離子表面活性劑與固體表面難于分離，且表面活性劑難于回收利用的問題，而提供的一種利用開關型表面活性劑形成反膠束合成納米鈀的方法。所采用的開關型表面活性劑是N’ -烷基-N，N- 二甲基乙脒基碳酸氫鹽，分子結構
式如下:
權利要求
1.一種用開關表面活性劑反膠束制備納米鈀的方法，此方法包括如下連續步驟:首先將0.1 IgN’-烷基-N，N- 二甲基乙脒基碳酸氫鹽、5 20g烷烴混合；將所形成的溶液均分為 A、B 兩份，A 增溶 0.0l Ig 0.05mol/L 的 NaPdClyjC溶液，B 增溶 0.01 Ig 0.05mol/L的還原劑水溶液，分別超聲振蕩30min使A和B各自形成澄清透明的反膠束；再將A緩慢滴加到B中，超聲振蕩反應I 3小時；溶液升溫至50 100°C，或者向體系中通空氣或氮氣或氬氣1-3小時；待溶液分層，離心，洗滌，40 80°C真空干燥，制得納米鈀粒子；
2.根據權利要求1所述的利用開表面活性劑為N’-烷基-N，N- 二甲基乙脒基碳酸氫鹽；烷基為直鏈或支鏈的碳原子為12 16的烷基；
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于將N’-烷基-N，N-二甲基乙脒基碳酸氫鹽、水、烷烴配制反膠束，烷烴為直鏈或支鏈的碳原子數為6 12的烷烴，以及苯、甲苯；
4.根據權利要求1所述的方法，還原劑為水合肼或硼氫化鈉；
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于反應結束后將溶液升溫至50 10(TC，或者向體系中通空氣或氮氣或氬氣I 3小時。
全文摘要
本發明為一種納米鈀粒子的新型制備分離方法。該方法涉及利用N’-烷基-N，N-二甲基乙脒基碳酸氫鹽開關型表面活性劑配制反膠束，并在該反膠束溶液中納米鈀粒子的制備方法，包括將增溶NaPdCl4的開關型表面活性劑反膠束溶液與還原劑反應，還原劑是增溶在該表面活性劑反膠束溶液中，在超聲下，反應數小時，以及反應結束后將體系加熱、或者通入空氣或氮氣等氣體將反膠束破壞，通過離心、洗滌后，40～80℃下真空干燥，得到納米鈀粒子的分離方法。本發明可得到5～100nm粒徑的單分散納米鈀粒子。
文檔編號B22F9/24GK103157806SQ20111041941
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月15日 優先權日2011年12月15日
發明者蔣建中, 張婷, 何艷娥, 李解, 崔正剛 申請人:江南大學