專利名稱：一種細晶鎂合金的制備方法
技術領域：
本發明涉及金屬材料加工技術領域，尤其涉及一種細晶鎂合金的制備方法。
背景技術：
鎂合金是目前工業應用的最輕的金屬結構材料之一，相對其它金屬材料，鎂合金具有低密度，比強度和比剛度高，較好的機械加工性等優勢，在航空、航天以及汽車工業方面有較好的應用前景。近年來，隨著新型鎂合金材料在航空、航天、汽車和電子行業的快速應用，對鎂合金的研究也進入了一個新的階段，但是鎂合金屬于密排六方結構，滑移系少， 常溫下塑性差、強度低制約了鎂合金的廣泛 工業應用。采用塑性變形提高鎂合金的塑性一直是人們研究的重點，傳統擠壓工藝是可以改善鎂合金的性能，但細化晶粒效果有限，不能大幅度提高鎂合金的性能。大塑性變形工藝(SPD)的引入為鎂合金的研究開辟了一條新的途徑[1-3]，采用大塑性變形工藝可以制備超細晶變形鎂合金，另外，Mg-RE鎂合金因為稀土元素有較強的固溶強化和沉淀強化效應，力學性能與傳統鎂合金相比有大幅度的提高， 成為了人們的研究熱點。
細晶強化是鎂合金主要的強化方式，大塑性變形雖然能大幅度細化晶粒，但晶粒大小對擠壓溫度比較敏感，鎂合金塑性不好。等通道角擠壓(ECAP)是細化晶粒的一種有效的大塑性變形工藝[4]，但存在一個問題，ECAP必須在較高的溫度下進行，否者會出現裂紋，高溫下晶粒會長大，細化效果不好。所以探究一種低溫下能對鎂合金進行大塑性變形的工藝具有重要意義。
參考文獻
[I]陳勇軍，王渠東，翟春泉，丁文江.大塑性變形制備高強鎂合金的研究與展望 [J] ·機械工程材料，2006 (3)，1-3+47。
[2]張娟，劉長瑞，王快社，任紅霞.制備塊體細晶材料的大塑性變形方法[J].新技術新工藝，2008 (8)，93-96+4。
[3]杜文博，秦亞靈，嚴振杰，左鐵鏞.大塑性變形對鎂合金微觀組織與性能的影響[J]·稀有金屬材料與工程，2009 (10) ,1870-1875。
[4]靳麗.等通道角擠壓變形鎂合金微觀組織與力學性能研究.上海交通大學博士論文，2006。發明內容
本發明的目的在于解決上述現有技術中的不足，針對在較高的溫度下，采用等通道角擠壓(ECAP)制備鎂合金時，出現裂紋、晶粒長大、細化效果不好的問題，提供了一種細晶鎂合金的制備方法，所述方法在材料進行ECAP時給材料施加一定的背壓,使材料處于三向應力狀態(三向為橫向，縱向，法向)，提高材料的塑性，降低材料無裂紋擠壓的最低擠壓溫度。另外為了防止擠壓溫度過低時材料出現裂紋，本發明采用多步降溫。本發明適用于鑄造鎂合金，也適用于變形鎂合金的二次變形，既適用于傳統鎂合金，又適用于稀土鎂合金，特別對于難變形的稀土鎂合金，效果尤為明顯。
為實現上述目的，本發明提供了一種細晶鎂合金的制備方法，具體包括以下步驟
(I)分別對模具和試樣進行預熱；
(2)待所述模具和所述試樣溫度到達預熱溫度后，將所述試樣放入所述磨具中，采用Be路線進行擠壓，在所述試樣被擠出的方向上施加50Mpa背壓，使所述試樣處于三向應力狀態；
(3)每擠壓2道次后，將所述試樣和所述模具的溫度均降低20°C ；
(4)所述降溫后的試樣，按步驟(2)進行擠壓，如所述試樣在擠壓時出現裂紋，停止擠壓；如所述試樣在擠壓過程中沒有出現裂紋，進行下一道次擠壓；
(5)重復步驟(3)和步驟⑷直到所述試樣在擠壓時出現裂紋。
進一步地，所述模具為等通道擠壓模具。
進一步地，所述磨具采用加熱圈加熱，所述試樣在保溫爐中加熱。
進一步地，所述試樣包括稀土鎂合金和非稀土鎂合金。
進一步地，所述試樣為稀土鎂合金，步驟(I)所述的模具和試樣的預熱溫度為 350-420 O。
進一步地，所述試樣為非稀土鎂合金，步驟(I)所述的模具和試樣的預熱溫度為 200-250。。。
進一步地,所述擠壓前試樣的尺寸為12_X 12_X90mm。
進一步地，所述的Be路線是相鄰道次之間，試樣沿順時針旋轉90°。
進一步地，所述擠壓的速度為12mm/s。
進一步地，所述擠壓的時間為9s。
本發明采用的等通道擠壓模具為本實驗室自主研究和設計的模具，具體參考專利專利號2012100833603，一種背壓等通道擠壓模具。本發明與傳統擠壓工藝相比，采用等通道角擠壓模具擠壓時，模具和試樣分開加熱，模具通過包裹凹模的加熱圈加熱，試樣用保溫爐加熱，以往模具和試樣一起加熱，每次只能擠壓一個樣，模具效率低；等通道角擠壓模具配有背壓裝置，通過頂桿方式對試樣施加背壓，背壓頂桿可以插入橫通道內，在試樣剛被擠出時就施加背壓，可以使試樣受力均勻，組織均勻性較好，另外，試樣在等通道角擠壓時，對擠壓試樣施加了背壓，可以有效地防止裂紋的萌生和擴展，在背壓作用下，使試樣處于三向應力狀態，提高了材料的塑性變形能力；采用Be擠壓路線，Be路線是指相鄰道次 (試樣在模具中每擠壓一次，稱為一個道次)之間，試樣沿順時針旋轉90°，與其它路線相比，Be路線多道次擠壓后，合金的變形均勻性更好；本發明降溫采用的是多步降溫，每擠壓 2道次后降一次溫，隨著擠壓試樣道次的增加，材料的塑性是逐漸提高的，后面降溫時材料的塑性已經有所改善，不易產生裂紋，采用多步降溫，降低了擠壓溫度，有利于進一步細化晶粒。
以下將結合附圖對本發明的構思、具體結構及產生的技術效果作進一步說明，以充分地了解本發明的目的、特征和效果。
圖I是本發明實施I中GW103稀土鎂合金在等通道擠壓之前合金的金相圖。
圖2是本發明實施I中GW103稀土鎂合金在50MPa背壓下，420°C下擠壓1-2道次， 進行降溫，400°C下擠壓3-4道次后合金的金相圖。
圖3是本發明實施I中GW103稀土鎂合金經過4道次擠壓后，擠壓溫度降到380 °C， 施加50MPa背壓,擠壓5-6道次后,合金的金相圖。
圖4是本發明實施2中AZ31非稀土鎂合金等通道擠壓之前合金的金相圖。
圖5是本發明實施2中AZ31非稀土鎂合金在50MPa背壓下，220°C下擠壓1_2道次，進行降溫，200°C下擠壓3-4道次后合金的金相圖。
圖6是本發明實施2中AZ31非稀土鎂合金經過4道次擠壓后，擠壓溫度降到 180 °C,施加50MPa背壓，經過5_6道次擠壓后，合金的金相圖。
具體實施方式
實施例I :
采用原料為牌號GW103稀土鎂合金，合金成分Gd為10% ;Y為3% ;Zr為O. 4%， 其余為Mg，比例為質量百分比。具體步驟為
I、把GW103稀土鎂合金切割成12_X 12mmX90mm的擠壓試樣。
2、采用包圍模具的加熱圈對模具進行預熱，用溫控儀控制模具溫度，模具預熱溫度設為420°C。
3、將液壓機旁邊的保溫爐溫度設為420°C，保溫爐溫度到達預設溫度后，試樣表面涂一層石墨潤滑劑，減少試樣與模具之間的摩擦，試樣放進保溫爐中進行加熱。
4、待模具和試樣溫度達到預設溫度時，試樣從保溫爐中取出，放進等通道擠壓模具中進行擠壓，擠壓時在試樣被擠出的方向上施加大小為50MPa的背壓，擠壓速度設為 12mm/s,擠壓時間9s。
5、在50MPa背壓下，采用等通道擠壓模具和Be擠壓路線，在420°C下擠壓1_2道次，進行降溫，400°C下擠壓3-4道次，再進行降溫，溫度降到380°C。
6、在50MPa背壓下，采用等通道擠壓模具和Be擠壓路線，在380°C下，對試樣進行 5-6道次擠壓，試樣擠出的方向上施加大小為50MPa的背壓，擠壓速度設為12mm/s，擠壓時間9s。
本實施例GW103稀土鎂合金未經過等通道擠壓之前，合金的金相圖如圖I所示，合金的晶粒粗大，平均顆粒尺寸45 μ m左右。GW103稀土鎂合金經過等通道擠壓后，在420°C 下擠壓1-2道次，進行降溫，400°C下擠壓3-4道次后，合金的金相圖如圖2所示，合金的晶粒得到細化，平均顆粒尺寸4. 5μπι左右。GW103稀土鎂合金經過4道次擠壓后，擠壓溫度降到380°C，擠壓5-6道次后，合金的金相圖如圖3所示，晶粒得到進一步細化，平均顆粒尺寸2.5μπι左右。
實施例2
采用原料為牌號ΑΖ31非稀土鎂合金合金，成分AL為3% ;Y為3% ;Zn為I %，其余為Mg，比例為質量百分比。具體步驟為
I、把AZ31非稀土鎂合金切割成12_X 12mmX90mm的擠壓試樣。
2、采用包圍模具的加熱圈對模具進行預熱，用溫控儀控制模具溫度，模具預熱溫度設為220°C。
3、將液壓機旁邊的保溫爐溫度設為220°C，保溫爐溫度到達預設溫度后，試樣表面涂一層石墨潤滑劑，減少試樣與模具之間的摩擦，試樣放進保溫爐中進行加熱。
4、待模具和試樣溫度達到預設溫度時，試樣從保溫爐中取出，放進等通道擠壓模具中進行擠壓，擠壓時在試樣被擠出的方向上施加大小為50MPa的背壓，擠壓速度設為 12mm/s,擠壓時間9s。
5、在50MPa背壓下，采用等通道擠壓模具和Be擠壓路線，在220°C下擠壓1_2道次，進行降溫，200°C下擠壓3-4道次，繼續降溫，溫度降到180°C。
6、在50MPa背壓下，采用等通道擠壓模具和Be擠壓路線，在180°C下，對試樣進行 5-6道次擠壓，擠壓速度設為12mm/s，擠壓時間9s。
本實施例AZ31非稀土鎂合金未經過等通道擠壓之前，合金的金相圖如圖4所示， 合金的晶粒粗大，平均顆粒尺寸27 μ m左右。AZ31非稀土鎂合金經過等通道擠壓后，所加背壓為50MPa，在220°C下擠壓1_2道次，進行降溫，200°C下擠壓3_4道次，合金的金相圖如圖 5所示，合金的晶粒得到細化，平均顆粒尺寸10 μ m左右。AZ31非稀土鎂合金經過4道次擠壓后，溫度降到180°C，擠壓5-6道次后，合金的金相圖如圖6所示，晶粒得到進一步細化，平均顆粒尺寸I. 7μπι左右。
以上詳細描述了本發明的較佳具體實施例。應當理解，本領域的普通技術無需創造性勞動就可以根據本發明的構思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術領域中技術人員依本發明的構思在現有技術的基礎上通過邏輯分析、推理或者有限的實驗可以得到的技術方案，皆應在由權利要求書所確定的保護范圍內。權利要求
1.一種細晶鎂合金的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟 (1)分別對模具和試樣進行預熱； (2)待所述模具和所述試樣溫度到達預熱溫度后，將所述試樣放入所述磨具中，采用Be路線進行擠壓，在所述試樣被擠出的方向上施加50Mpa背壓，使所述試樣處于三向應力狀態； (3)每擠壓2道次后，將所述試樣和所述模具的溫度均降低20°C； (4)所述降溫后的試樣，按步驟(2)進行擠壓，如所述試樣在擠壓時出現裂紋，停止擠壓；如所述試樣在擠壓過程中沒有出現裂紋，進行下一道次擠壓； (5)重復步驟(3)和步驟(4)直到所述試樣在擠壓時出現裂紋。
2.如權利要求I所述的制備方法，其中，步驟(I)所述的模具為等通道擠壓模具。
3.如權利要求I所述的制備方法，其中，所述磨具采用加熱圈加熱，所述試樣在保溫爐中加熱。
4.如權利要求I所述的制備方法，其中，所述試樣為稀土鎂合金和非稀土鎂合金中的一種。
5.如權利要求I所述的制備方法，其中，所述試樣為稀土鎂合金，步驟(I)所述的模具和所述試樣的預熱溫度為350-420°C。
6.如權利要求I所述的制備方法，其中，所述試樣為非稀土鎂合金，步驟(I)所述的模具和所述試樣的預熱溫度為200-250°C。
7.如權利要求I所述的制備方法，其中，所述擠壓前試樣的尺寸為12_X12_X90mm。
8.如權利要求I所述的制備方法，其中，所述的Be路線是相鄰道次之間，試樣沿順時針旋轉90°。
9.如權利要求I所述的制備方法，其中，所述擠壓的速度為12mm/s。
10.如權利要求I所述的制備方法，其中，所述擠壓的時間為9s。
全文摘要
本發明公開了一種細晶鎂合金的制備方法，具體包括步驟(1)分別對模具和試樣進行預熱；(2)待模具和試樣溫度到達預熱溫度后，將試樣放入磨具中，采用Bc路線進行擠壓，在試樣被擠出的方向上施加50Mpa背壓，使試樣處于三向應力狀態；(3)每擠壓2道次后，將試樣和模具的溫度均降低20℃；(4)降溫后的試樣，按步驟(2)進行擠壓，如試樣在擠壓時出現裂紋，停止擠壓；如試樣在擠壓過程中沒有出現裂紋，進行下一道次擠壓；(5)重復步驟(3)和步驟(4)直到試樣在擠壓時出現裂紋。本發明提供了一種操作簡單，可靠且易于推廣的細化鎂合金晶粒的制備方法，解決了鎂合金塑性變形時溫度較高，晶粒細化不明顯的問題。
文檔編號C22C23/02GK102925831SQ20121045114
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月12日 優先權日2012年11月12日
發明者周銀鵬, 曾小勤, 李德江, 汪時宜, 丁文江 申請人:上海交通大學