一種在鈦合金基體表面制備鈦-聚乙烯多孔鈦涂層的方法
【專利摘要】一種在鈦合金基體表面制備鈦-聚乙烯多孔鈦涂層的方法，其特征在于步驟為：以聚乙烯粉末作為造孔劑，與鈦粉進行混合得到鈦-聚乙烯混合粉末，其中，聚乙烯粉末的含量為10%～40%；對鈦合金基體表面進行預處理，然后采用冷噴涂方法將上述鈦-聚乙烯混合粉末噴涂于鈦合金基體表面；最后對噴涂所得的涂層進行真空燒結處理，除去涂層中的聚乙烯成分。本發明采用冷噴涂和高溫燒結相結合的方法進行制備，制備工藝簡單，生產周期短，且涂層性能好；所制備的多孔鈦涂層具有完善的多孔結構和良好的生物力學相容性，有利于骨組織的生長，可以改善種植體和宿主骨界面的長期穩定性，將為現代醫學的骨移植提供成熟的植入體支架制造技術。
【專利說明】一種在鈦合金基體表面制備鈦-聚乙烯多孔鈦涂層的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于表面加工與改性【技術領域】，涉及一種在鈦合金基體表面制備牙種植體以及骨移植體的制備工藝，尤其涉及一種在鈦合金基體表面制備鈦-聚乙烯多孔鈦涂層的方法。
【背景技術】
[0002]目前用于骨組織修復與替代的材料主要有金屬與合金、生物陶瓷、高分子聚合物、復合材料以及人和動物的骨骼衍生產品。鑒于骨與關節系統復雜的生物力學要求，所用的生物材料除了具有其他材料所具有的無毒副作用等生物安全性外，還必須有足夠的機械強度并能與宿主骨牢固地結合。在此背景下，純鈦及其合金因其與骨相近似的彈性模量、良好的生物相容性、在生物環境下優良的抗腐蝕性以及較高的比強度等優點在臨床上得到了越來越廣泛的應用。特別是現在發展中的多孔鈦因其具有相互貫通的開放孔結構和表面微孔、允許新骨細胞組織在其內部生長及體液的傳輸和很強的骨誘導等特點，作為組織長入植入體的支架，更有利于植入體與周圍組織的鉚合，避免了植入體的松動、植入體周圍的骨壞死、發生新骨畸變等的發生，增強了種植體與宿主骨界面長期穩定性。因而將成為現代醫學上很重要的生物相容性植入體支架材料，以取代常用的無孔的鈦合金支架。迄今為止，多孔鈦涂層制備方法主要包括粉末冶金法、發泡法、纖維燒結法、等離子噴涂法、自蔓延高溫燒結法、凝膠注模成型法、快速成型技術以及激光打孔技術等方法。其中，利用粉末冶金法制備的多孔鈦孔隙結構呈非球形，孔隙率低，連通性較差，因而不太適合醫用。固態發泡法、等離子噴涂法、凝膠注模成型法和快速成型技術也面臨這樣的問題；激光打孔技術制備多孔支架具有很大的優勢，但其多孔結構只有一層，不能實現多孔塊體的制備；鈦珠松裝燒結法和鈦纖維燒結法制備的多孔鈦力學性能較高，具有良好的生物力學相容性，也具有能讓骨組織長入的三維連通孔隙結構，但由于其孔壁上沒有骨誘導性的微米級小孔而使骨修復速度大大減慢，限制了其進一步的應用。近年來，冷噴涂技術的成熟與應用為多孔鈦涂層的制備提供了新的途徑。中國專利200710017689.9報道了一種采用鈦粉和鎂粉混合利用冷噴涂技術和高溫燒結技術制備多孔鈦的方法，然而由于鎂比較活潑，在噴涂過程中如果噴涂溫度較高的話會造成很大的危險性，因此造成成形效率低的缺點，不利于進一步推廣與應用。因此，不斷開發新的多孔鈦合金制備工藝來制備具有完善的多孔結構和良好的生物力學相容性的多孔鈦涂層是生物醫用多孔鈦合金材料制備的發展方向。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、生產周期短且涂層性能好的在鈦合金基體表面制備鈦-聚乙烯多孔鈦涂層的方法，利用冷噴涂和高溫燒結相結合的工藝，制得的多孔鈦涂層具有完善的多孔結構和良好的生物力學相容性。
[0004]本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為:一種在鈦合金基體表面制備鈦-聚乙烯多孔鈦涂層的方法，其特征在于步驟為:[0005]I)以聚乙烯粉末作為造孔劑，與鈦粉進行混合得到鈦-聚乙烯混合粉末，其中，聚乙烯粉末的含量為10%~40% ；
[0006]2)對鈦合金基體表面進行預處理，然后采用冷噴涂方法將上述鈦-聚乙烯混合粉末噴涂于鈦合金基體表面，冷噴涂工藝為:工作氣體和送粉氣體為N2，工作氣體壓力為
2.5~3.5Mpa，工作氣體溫度為150~250°C，噴涂距離為20~30_ ；
[0007]3)對噴涂所得的涂層進行真空燒結處理，除去涂層中的聚乙烯成分，燒結處理的工藝參數為:真空度為4.5^5.5 X 10?,燒結溫度為800~1000°C，并在加熱過程中進行溫度梯度控制，燒結時間為I~4小時。
[0008]作為優選，所述聚乙烯粉末的粒度為150~300目、形狀為球形或多角形，所述鈦粉的粒度為325~400目。
[0009]最后，所述鈦合金基體表面的預處理是指:先進行平整化處理，并用砂紙和丙酮去掉表面銹跡和油污，然后對其進行噴砂粗化處理。
[0010]與現有技術相比，本發明的優點在于:本發明采用冷噴涂和高溫燒結相結合的方法進行制備，制備工藝簡單，生產周期短，且涂層性能好；所制備的多孔鈦涂層具有完善的多孔結構和良好的生物力學相容性，厚度大于0.2mm,呈開孔連通結構，孔徑和孔隙率分別在在80~400 μπκ30%~75%之間且獨立可調，孔隙均勻性好，涂層與基體結合強度>60Mpa。本發明所制備的涂層多孔狀態有利于骨組織的生長，可以改善種植體和宿主骨界面的長期穩定性，將為現代醫學的骨移植提供成熟的植入體支架制造技術。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1是本發明的制備過程中的燒結溫度隨時間變化示意圖；
[0012]圖2是經過高溫燒結后多孔鈦涂層SEM照片。
【具體實施方式】
[0013]以下結合附圖實施例對本發明作進一步詳細描述。
[0014]實施例1:
[0015]Ca)將粒度為150目的聚乙烯粉末與粒度為325目的鈦粉末機械混合均勻，制成鈦-聚乙烯混合粉末，其中，聚乙烯粉末的含量為10%。
[0016](b)對鈦合金基體表面進行平整化處理，并用砂紙和丙酮去掉表面銹跡和油污，然后對其進行噴砂粗化處理。
[0017](c)將(a)步驟配好的粉末進行噴涂，噴涂工藝為:工作氣體壓力為2.5MPa，工作氣體溫度為150°C，噴涂距離為20mm。
[0018](d)將(c)步驟所得到的涂層進行真空燒結處理，真空度為5 X 10?,燒結溫度為8000C，并進行溫度梯度控制，將溫度從室溫升至700°C，保溫10分鐘，再以8°C /min的速度升溫至800°C，燒結時間為80分鐘，從而去除涂層中的聚乙烯成分。 [0019]該實例制備的樣品性能測試結果
[0020]
【權利要求】
1.一種在鈦合金基體表面制備鈦-聚乙烯多孔鈦涂層的方法，其特征在于步驟為: 1)以聚乙烯粉末作為造孔劑，與鈦粉進行混合得到鈦-聚乙烯混合粉末，其中，聚乙烯粉末的質量含量為10%~40% ； 2)對鈦合金基體表面進行預處理，然后采用冷噴涂方法將上述鈦-聚乙烯混合粉末噴涂于鈦合金基體表面，冷噴涂工藝為:工作氣體和送粉氣體為N2，工作氣體壓力為2.5~3.5Mpa，工作氣體溫度為150~250°C，噴涂距離為20~30mm ； 3)對噴涂所得的涂層進行真空燒結處理，除去涂層中的聚乙烯成分，燒結處理的工藝參數為:真空度為4.5^5.5父10_^1，燒結溫度為800~10001:，并在加熱過程中進行溫度梯度控制，將溫度從室溫升至500~700°C，保溫5~15分鐘，再以8~20°C /min度升溫至燒結溫度，燒結時間為I~4小時。
2.根據權利要求1所 述的方法，其特征在于所述聚乙烯粉末的粒度為150~300目、形狀為球形或多角形，所述鈦粉的粒度為325~400目。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述鈦合金基體表面的預處理是指:先進行平整化處理，并用砂紙和丙酮去掉表面銹跡和油污，然后對其進行噴砂粗化處理。
【文檔編號】C23C4/08GK103834894SQ201210492894
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月27日 優先權日:2012年11月27日
【發明者】馬冰, 馮勝強, 依穎輝, 鄭子云, 劉紅偉, 劉光, 潘力平, 劉琴, 石磊, 馬志華, 杜樂一 申請人:中國兵器科學研究院寧波分院