專利名稱：一種二次加料真空感應熔煉制備Fe-Ga-In-Tb合金的方法
技術領域：
本發明涉及一種真空感應熔煉法制備Fe-Ga-1n-Tb合金的方法，屬于材料加工工程領域的功能材料制備技術。
背景技術：
超磁致伸縮材料(GMM)是指在變化的磁場作用下，其長度變化特別大的一種功能材料。超磁致伸縮材料是繼稀土永磁材料、稀土高溫超導材料之后的又一種重要的功能材料，其磁致伸縮應變較傳統的鎳基磁致伸縮材料和鐵基磁致伸縮材料提高50倍以上，比壓電陶瓷的電致伸縮應變大5倍，而且承受壓力大，能量轉換效率高。因此GMM被視為21世紀提高一個國家高科技綜合競爭力的戰略性功能材料，在大功率水下通訊、高精度微型馬達、液壓和閥門控制、精密加工和航空航天的智能結構領域具有廣闊的應用前景。以Terfenol-D為代表的稀土超磁致伸縮材料磁致伸縮率大，但是材料機械性能差，特別是抗拉伸能力弱，脆性大，而且材料中需要添加較多的稀土元素Tb和Dy，成本高。傳統磁致伸縮材料和超磁致伸縮材料都具有其顯著的優點，但同時又具有明顯的缺點，從而限制了它們的應用。鐵鎵(Fe-Ga)系列合金具有比Terfenol-D更優良的機械性能,脆性小、可熱車L，可以利用傳統的金屬加工方法對其進行機械加工。目前，國內關于鐵鎵(Fe-Ga)系列合金研究的文獻較少，人們對鐵鎵(Fe-Ga)系列合金的研究主要集中于制備各種具有擇優取向的合金，而關于添加第三元素的研究很有限。
經查閱文獻，杭州應用聲學研究所范進良等人研究了銦(In)，鍺(Ge)添加對鐵鎵(Fe-Ga)合金磁致伸縮系數的影響(范進良，高芳，劉敬華.1n，Ge添加對Fe81Gal9合金磁致伸縮系數的影響.金屬熱處理.Vol. 36(2): 79-82)。添加In后合金中出現了沿晶界分布的富In相，導致磁致伸縮系數降低。鑄態Fe81 ( GaO. 9GeO.1) 19合金的磁致伸縮系數只有1. 5X1(T5，比鑄態Fe81Gal9合金小。添加Ge的鑄態Fe81 ( GaO. 9GeO.1) 19合金在凝固過程中形成大量枝晶是導致磁致伸縮系數降低的原因之一。進一步檢索文獻發現，蘭州理工大學丁雨田等人(丁雨田，劉芬霞，胡勇，張艷龍.Fe-Ga合金薄帶的顯微組織及磁致伸縮性能[J].特種鑄造及有色合金.2008，Vol. 28
(5):341-343)選用純度分別為99. 95%的Fe和99. 99%的Ga，按所需成分配料，在氬氣保護下，采用真空電弧爐熔煉多次以制備目標成分為Fe1(l(l_xGax (x=17、18、21)的母合金。該技術的缺點是采用電弧熔煉時Ga元素的燒損嚴重，成分難以控制，鎢極還會污染合金成分；
蘭州理工大學丁雨田等人還研究了添加第三組元鋁(Al)、銅(Cu)對Fe83 Gal7合金相結構和磁致伸縮性能的影響。(丁雨田，劉廣柱，胡勇.第三組元(Al、Cu)添加對Fe83Gal7合金相結構和磁致伸縮性能的影響 [J]蘭州理工大學學報，2010，V01. 36 (3) : 1-5)。該技術選用高純度的Fe、Ga、Al和Cu為原材料，配制成目標成份為(Fe83Gal7) 1(l(l_xMx (x=0、
1、2、3 ;M=A1、Cu)的母合金，氬氣氣氛保護下在真空熔煉爐中反復熔煉后吹鑄成直徑為8mm的棒材。但是該文的研究結論認為，在Fe83 Gal7合金中添加少量的Al、Cu不但沒有提高磁致伸縮性能，反而明顯降低了材料的磁致伸縮性能。其原因是，Fe-Ga合金中存在的Ga-Ga原子團簇是產生大應變的因素。由于Fe、Al的固溶能力遠小于Al、Ga，因此Al更優先存在于Ga-Ga原子團簇當中,破壞了 Ga_Ga原子團簇對Fe-Ga合金磁致伸縮的影響,極大地降低了磁致伸縮性能。因此，添加Al、Cu的方案是不合適的。綜合分析已經公布的制備鐵鎵合金技術得知，現有的技術存在以下難以克服的缺
占-
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I 由于金屬鎵屬于低熔點金屬，熔煉合金化十分困難，熔煉成分單一的Fe-Ga合金難以提高磁致伸縮系數。I 單一添加In元素熔煉Fe-Ga-1n合金時由于析出沿晶界分布的富In相，導致磁致伸縮系數降低。I 采用電弧熔煉由于燒損嚴重，并且鎢極燒損污染合金，合金成分難以控制；
I 采用一次加料感應熔煉，鎵元素揮發嚴重，合金成分難以控制，合金化困難；
I 采用水冷紫銅模具設備結構復雜，真空容易破壞，容易因為接頭滲漏漏水造成合
金氧化。檢索已公布的技術制 備的鐵鎵合金超磁致伸縮性能都不足以滿足器件開發的要求，而且鑄造致密性較差，常有很多氣孔，不夠致密，難以應用。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提出一種二次加料感應熔煉、慣性沖擊澆鑄以及大體積銅模強冷技術制備Fe-Ga-1n-Tb新型超磁致伸縮合金的方法。該方法采用了一種新型的超磁致伸縮成分體系，可以解決傳統的制備方法制備的Fe-Ga合金磁致伸縮性能不高、鑄造性能欠佳等缺點。本發明通過以下技術方案實現采用Fe-Ga-1n-Tb新型超磁致伸縮合金成分體系，利用帶有循環冷卻水系統的真空感應熔煉爐，采用二次加料的方式，借助于真空環境以及真空環境對反應元素所提供的保護，并通入惰性氣體，克服鐵鎵二元成分體系合金熔煉非常困難的缺點，使得Fe-Ga-1n-Tb合金的化學元素成分得到精確控制。采用可靠的加料、取樣及測溫裝置與脈沖攪拌相配合，使合金液在化學成分和溫度兩個方面均達到均勻，待合金熔化并熔煉一段時間后給石英坩堝特定的初速度，巧妙的利用其慣性沖擊作用將合金液全部澆鑄至大體積銅模具中，大大提高合金的利用率，待澆鑄完之后再次利用真空系統將爐內氣體抽空，并隨爐冷卻至室溫。有效的減少了合金的氧化燒損。本發明所述Fe-Ga-1n-Tb合金制備方法包括以下工藝步驟1、采用純度為99. 99%的Fe、Ga和純度為99. 99% In和99. 99% Tb做原材料，配制成目標成分為 Feltltl (x+y+z)GaxInyTbz 的母合金，其中 x 為 4at. % 到 30 at. %，y 為 0. 01 at. %至Ij 2 at. %，z 為 0. 01 at. % 至Ij 2 at. % ；
將高純Fe置于底部無孔的石英坩堝內，然后將坩堝置于真空爐中的感應圈內，并將高純Tb、Ga、In置于加料倉中，通循環冷卻水，關閉爐門，先利用真空機械泵、羅茨泵將真空爐抽空至IX IO2 Pa以下，再用擴散泵將真空爐抽空至10_2 Pa以下；之后通入高純Ar氣至爐內壓力小于o. 05Pa ;然后接通電源，采用500A的電流將石英坩堝與合金預熱一段時間，可以為2min，之后將電流大小加至1350-1450A ;由于Ga的熔點比In的熔點低，且Ga易揮發；所以，待純Fe熔化之后，旋轉料撮先將純In加入坩堝中，再將純Tb加入坩堝中，最后將純Ga加入坩堝中，使得Fe和Ga、In、Tb充分混合，電源加熱時間約為10_40s ;之后關閉電源，待合金冷卻一定時間后，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下；直至合金完全冷卻為止，這樣，有效減少合金的氧化燒損；
2、將凝固后體積有一定程度收縮的Fe-Ga-1n-Tb合金母錠從底部無孔的石英坩堝中取出，取出之后再將Fe-Ga-1n-Tb合金母錠放入底部有孔的石英坩堝中，然后將坩堝置于真空爐中的感應圈內，再次通循環冷卻水，關閉爐門，先利用真空機械泵、羅茨泵將真空爐抽空至IXlO2 Pa以下，再用擴散泵將真空爐抽空至10_2 Pa以下，之后通入高純Ar氣至爐內壓力小于0. 05Pa，然后接通電源，電流大小為1350-1450A，當合金熔化后，維持電流5 10秒，接著利用伺服電機帶動升降裝置，再帶動石英坩堝，給石英坩堝一個向下運動的加速度，等坩堝運動速度達到60-80mm/min后立即關閉升降裝置，此時，由于慣性作用，合金液將以一定的速度從石英坩堝底部的小孔中極快的流進大體積銅模具中，而不會迅速凝固將小孔堵住，殘留在樹禍中；
3、將步驟2得到的凝固Fe-Ga-1n-Tb合金按照步驟2的條件重熔，如此反復重熔3_4次。本發明的有益效果是
本發明首次提出一種新的Fe-Ga-1n-Tb超磁致伸縮合金成分體系。銦屬于稀散金屬，密度7. 3，熔點156. 61°C，沸點2080°C。從常溫到熔點之間，銦與空氣中的氧作用緩慢，因此，加入銦可以提高鐵鎵合金的性能。In元素與Ga同主族，原子半徑比Ga大，用In元素取代Fe-Ga合金中的Ga，可獲得磁場誘發馬氏體相變，得到大`磁致應變效應。向Fe-Ga合金中加入高純In后，能降低合金的熔點，有效降低合金化所需的能量。同時，In的熔點比鎵高，所以鐵鎵銦合金的熔煉比已經公布的鐵鎵合金成分體系更加容易，顯著改善了合金化性能。同時，因為銦與鎵之間的物理及化學性質及其相似，都屬于稀散金屬一組，加入銦同樣可以替代鐵原子，與鎵原子一起提高Fe-Ga-1n-Tb合金超磁致伸縮性能。可以顯著的改善合金的磁致伸縮性能。不過，單一添加In的Fe-Ga合金，由于富In相沿晶界析出，會導致磁致伸縮系數降低。因此還要加入稀土元素Tb共同作用才能提高性能
Tb是稀土元素，由于其4f電子層為空，在Fe-Ga-1n合金中添加Tb后，降低了達到飽和磁致伸縮時的磁場強度，可以提高磁致伸縮性能。
由于Tb是稀土元素，原子半徑比鐵的原子半徑大，很容易填補在其晶粒及缺陷中，并生成能阻礙晶粒繼續生長的膜，從而使晶粒細化，有效的抑制富In相沿晶界析出。發揮出了 In的有益作用，避免了添加In元素的不利因素。同時，由于Tb的添加合金具有〈100 >晶向取向的晶粒數目有所增加，因此，可以明顯提高了合金的磁致伸縮性能。此外，本發明在制備工藝方法方面有以下創新及有益效果
I 本發明采用二次加料方式熔煉Fe-Ga-1n-Tb超磁致伸縮合金，克服了低熔點金屬鎵容易揮發，造成合金成分難以控制，影響合金性能的缺點。I 首次采用慣性沖擊原理將合金液澆鑄入模具中，克服了一般的制備方法流動性差，合金不致密等缺點。I由于傳統的銅水冷模具易漏水，造成真空設備的真空環境的破壞。本發明首次采用大體積紫銅模具強冷技術，由于金屬的熱傳導能力比水冷降溫速度快很多，這種方法制備的合金由于冷卻速度快，使合金更多的保持了液態金屬無序的相結構，大幅提高磁致伸縮性能。與現有技術比較，本發明所制備的Fe-Ga-1n-Tb合金燒損量小、表面光滑、成分均勻且鑄造性能顯著提高。通過嚴格控制Ga、In元素的揮發量達到較準確的控制合金成分的目的。
具體實施例方式以下結合本發明實施例進行詳細說明
實施例1
(I)采用純度為99. 99%的Fe、Ga和純度為99. 99% In和純度為99. 99% Tb做原材料，配制成目標成分為Feltltl (x+y+z)GaxInyTbz的母合金,其中X為4at. %、y為0. 01 at. %、z為 0. 01 at. %。將高純Fe置于底部無孔的石英坩堝內，，然后將坩堝置于真空爐中的感應圈內，并將高純Tb、Ga、In置于加料倉中，通循環冷卻水，關閉爐門，先利用真空機械泵、羅茨泵將真空爐抽空至IXlO2 Pa以下，再用擴散泵將真空爐抽空至10_2 Pa以下。之后通入高純Ar氣至爐內壓力小于0. 05Pa。然后接通電源，采用500A的電流將石英坩堝與合金預熱一段時間，可以為2min， 之后將電流加至設定值。由于Ga的熔點比In的熔點低，且Ga易揮發。所以，待純Fe熔化之后，旋轉料撮先將純In加入坩堝中，再將純Tb加入坩堝中，最后將純Ga加入坩堝中，使得Fe和Ga、In、Tb充分混合，電源加熱時間約為30秒。之后關閉電源，待合金冷卻一定時間后，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。這樣，有效的減少的合金的氧化燒損。(2)待金屬凝固后，體積有一定程度的收縮。將Fe-Ga-1n-Tb合金母錠從底部無孔的石英坩堝中取出。取出之后再將Fe-Ga-1n-Tb合金母錠放入底部有孔的石英坩堝中，然后將坩堝置于真空爐中的感應圈內，再次通循環冷卻水，關閉爐門，先利用機械泵、羅茨泵將真空爐抽空至IXlO2 Pa以下，再用擴散泵將真空爐抽空至10_2 Pa以下。之后通入高純Ar氣至爐內壓力小于0.05Pa。然后接通電源，當合金熔化后，維持電流5 10秒。接著利用伺服電機帶動升降裝置，再帶動石英坩堝，給石英坩堝一個向下運動的加速度。等坩堝運動速度達到60-80mm/min后立即關閉升降裝置，此時，由于慣性作用，合金液將以一定的速度從石英坩堝底部的小孔中極快的流進大體積銅模具中，而不會迅速凝固將小孔堵住，殘留在；fc甘禍中。(3)將步驟(2)得到的凝固Fe-Ga-1n-Tb合金按照步驟(2)的條件重熔，如此反復重熔3-4次。步驟(I)中抽完真空后，通入Ar氣至爐內壓力為0.05Pa，待Ga、In、Tb加入石英坩堝后，電流大小為1450A，加熱時間為25s，之后關閉電源。待合金冷卻一定時間后，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。步驟(2)中抽完真空后，通入Ar氣至爐內壓力為0.05Pa，電流大小為1450A，待合金澆鑄到模具中后冷卻一段時間，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。熔煉過程中采用500A的電流將石英坩堝與合金預熱一段時間，一般為2min，之后將電流加至1450A，利用感應爐電磁感應原理將金屬快速熔化。實施例2
(I)采用純度為99. 99%的Fe、Ga和純度為99. 99% In和純度為99. 99% Tb做原材料，配制成目標成分為Feltltl (x+y+z)GaxInyTbz的母合金，其中x為26 at. %、y為2 at. %，z為 2 at. %。將高純Fe置于底部無孔的石英坩堝內，，然后將坩堝置于真空爐中的感應圈內，并將高純Tb、Ga、In置于加料倉中，通循環冷卻水，關閉爐門，先利用真空機械泵、羅茨泵將真空爐抽空至IXlO2 Pa以下，再用擴散泵將真空爐抽空至10_2 Pa以下。之后通入高純Ar氣至爐內壓力小于0. 05Pa。然后接通電源，采用500A的電流將石英坩堝與合金預熱一段時間，可以為2min，之后將電流加至設定值。由于Ga的熔點比In的熔點低，且Ga易揮發。所以，待純Fe熔化之后，旋轉料撮先將純In加入坩堝中，再將純Tb加入坩堝中，最后將純Ga加入坩堝中，使得Fe和Ga、In、Tb充分混合，電源加熱時間約為30秒。之后關閉電源，待合金冷卻一定時間后，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。這樣，有效的減少的合金的氧化燒損。(2)待金屬凝固后，體積有一定程度的收縮。將Fe-Ga-1n-Tb合金母錠從底部無孔的石英坩堝中取出。取出之后再將Fe-Ga-1n-Tb合金母錠放入底部有孔的石英坩堝中，然后將坩堝置于真空爐中的感應圈內，再次通循環冷卻水，關閉爐門，先利用真空機械泵、羅茨泵將真空爐抽空至IXlO2 Pa以下，再用擴散泵將真空爐抽空至10_2 Pa以下。之后通入高純Ar氣至爐內壓力小于0. 05Pa。然后接通電源，當合金熔化后，維持電流5 10秒。接著利用伺服電機帶動升降裝置，再帶動石英坩堝，給石英坩堝一個向下運動的加速度。等坩堝運動速度達到60-80mm/min后立即關閉升降裝置，此時，由于慣性作用，合金液將以一定的速度從石英坩堝底部的小孔中極快的流進大體積銅模具中，而不會迅速凝固將小孔堵住，殘留在樹禍中。(3)將步驟(2)得到的凝固Fe-Ga-1n-Tb合金按照步驟(2)的條件重熔，如此反復重熔3-4次。步驟(I)中抽完真空后，通入Ar氣至爐內壓力為0. 05Pa，待Ga、In加入石英坩堝后，電流大小為1420A，加熱時間為22s，之后關閉電源。待合金冷卻一定時間后，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。步驟(2)中抽完真空后，通入Ar氣至爐內壓力為0.05Pa，電流大小為1420A。待合金澆鑄大模具中后冷卻一段時間，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。熔煉過程中采用500A的電流將石英坩堝與合金預熱一段時間，一般為2min，之后將電流加至1420A，利用感應爐電磁感應原理將金屬快速熔化。實施例3(I)采用純度為99. 99%的Fe、Ga和純度為99. 99% In和純度為99. 99% Tb做原材料，配制成目標成分為Feltltl (x+y+z)GaxInyTbJ^母合金，其中X為18 at. %、y為0. 5 at. %，z 為 0. 5 at. %。將高純Fe置于底部無孔的石英坩堝內，，然后將坩堝置于真空爐中的感應圈內，并將高純Tb、Ga、In置于加料倉中，通循環冷卻水，關閉爐門，先利用真空機械泵、羅茨泵將真空爐抽空至IXlO2 Pa以下，再用擴散泵將真空爐抽空至10_2 Pa以下。之后通入高純Ar氣至爐內壓力小于0. 05Pa。然后接通電源，采用500A的電流將石英坩堝與合金預熱一段時間，可以為2min，之后將電流加至設定值。由于Ga的熔點比In的熔點低，且Ga易揮發。所以，待純Fe熔化之后，旋轉料撮先將純In加入坩堝中，再將純Tb加入坩堝中，最后將純Ga加入坩堝中，使得Fe和Ga、In、Tb充分混合，電源加熱時間約為30秒。之后關閉電源，待合金冷卻一定時間后，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。這樣，有效的減少的合金的氧化燒損。(2)待金屬凝固后，體積有一定程度的收縮。將Fe-Ga-1n-Tb合金母錠從底部無孔的石英坩堝中取出。取出之后再將Fe-Ga-1n-Tb合金母錠放入底部有孔的石英坩堝中，然后將坩堝置于放入真空爐中的感應圈內，再次通循環冷卻水，關閉爐門，先利用真空機械泵、羅茨泵將真空爐抽空至IX IO2 Pa以下，再用擴散泵將真空爐抽空至10_2 Pa以下。之后通入高純Ar氣至爐內壓力小于0. 05Pa。然后接通電源，當合金熔化后，維持電流5 10秒。接著利用伺服電機帶動升降裝置，再帶動石英坩堝，給石英坩堝一個向下運動的加速度。等坩堝運動速度達到60-80mm·/min后立即關閉升降裝置，此時，由于慣性作用，合金液將以一定的速度從石英坩堝底部的小孔中極快的流進大體積銅模具中，而不會迅速凝固將小孔堵住，殘留在坩堝中。(3)將步驟(2)得到的凝固Fe-Ga-1n-Tb合金按照步驟(2)的條件重熔，如此反復重熔3-4次。步驟(I)中抽完真空后，通入Ar氣至爐內壓力為0. 05Pa，待Ga、In加入石英坩堝后，電流大小為1400A，加熱時間為20s，之后關閉電源。待合金冷卻一定時間后，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。步驟(2)中抽完真空后，通入Ar氣至爐內壓力為0. 05Pa，電流大小為1400A。待合金澆鑄大模具中后冷卻一段時間，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。熔煉過程中采用500A的電流將石英坩堝與合金預熱一段時間，一般為2min，之后將電流加至1400A，利用感應爐電磁感應原理將金屬快速熔化。實施例4
(I)采用純度為99. 99%的Fe、Ga和純度為99. 99% In和純度為99. 99% Tb做原材料，配制成目標成分為Feltltl (x+y+z)GaxInyTbz的母合金，其中x為17. 5 at. %、y為0. 5 at.%, z 為 I at. %。將高純Fe置于底部無孔的石英坩堝內，，然后將坩堝置于真空爐中的感應圈內，并將高純Tb、Ga、In置于加料倉中，通循環冷卻水，關閉爐門，先利用真空機械泵、羅茨泵將真空爐抽空至IXlO2 Pa以下，再用擴散泵將真空爐抽空至10_2 Pa以下。之后通入高純Ar氣至爐內壓力小于0. 05Pa。然后接通電源，采用500A的電流將石英坩堝與合金預熱一段時間，可以為2min，之后將電流加至設定值。由于Ga的熔點比In的熔點低，且Ga易揮發。所以，待純Fe熔化之后，旋轉料撮先將純In加入坩堝中，再將純Tb加入坩堝中，最后將純Ga加入坩堝中，使得Fe和Ga、In、Tb充分混合，電源加熱時間約為30秒。之后關閉電源，待合金冷卻一定時間后，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。這樣，有效的減少的合金的氧化燒損。(2)待金屬凝固后，體積有一定程度的收縮。將Fe-Ga-1n-Tb合金母錠從底部無孔的石英坩堝中取出。取出之后再將Fe-Ga-1n-Tb合金母錠放入底部有孔的石英坩堝中，然后將坩堝置于真空爐中的感應圈內，再次通循環冷卻水，關閉爐門，先利用真空機械泵、羅茨泵將真空爐抽空至IXlO2 Pa以下，再用擴散泵將真空爐抽空至10_2 Pa以下。之后通入高純Ar氣至爐內壓力小于0. 05Pa。然后接通電源，當合金熔化后，維持電流5 10秒。接著利用伺服電機帶動升降裝置，再帶動石英坩堝，給石英坩堝一個向下運動的加速度。等坩堝運動速度達到60-80mm/min后立即關閉升降裝置，此時，由于慣性作用，合金液將以一定的速度從石英坩堝底部的小孔中極快的流進大體積銅模具中，而不會迅速凝固將小孔堵住，殘留在樹禍中。(3)將步驟(2)得到的凝固Fe-Ga-1n-Tb合金按照步驟(2)的條件重熔,如此反復重熔3-4次。步驟(I)中抽完真空后，通入Ar氣至爐內壓力為0. 05Pa，待Ga、In加入石英坩堝后，電流大小為1380A，加熱時間為18s，之后關閉電源。待合金冷卻一定時間后，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。步驟(2)中抽完真空 后，通入Ar氣至爐內壓力為0.05Pa，電流小為1380A。待合金澆鑄大模具中后冷卻一段時間，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。熔煉過程中采用500A的電流將石英坩堝與合金預熱一段時間，一般為2min，之后將電流加至1380A，利用感應爐電磁感應原理將金屬快速熔化。實施例5
(I)采用純度為99. 99%的Fe、Ga和純度為99. 99% In和純度為99. 99% Tb做原材料，配制成目標成分為Feltltl (x+y+z)GaxInyTbz的母合金,其中X為19 at. %、y為I at. %, z為 0. 5 at. %。將高純Fe置于底部無孔的石英坩堝內，，然后將坩堝置于真空爐中的感應圈內，并將高純Tb、Ga、In置于加料倉中，通循環冷卻水，關閉爐門，先利用真空機械泵、羅茨泵將真空爐抽空至IXlO2 Pa以下，再用擴散泵將真空爐抽空至10_2 Pa以下。之后通入高純Ar氣至爐內壓力小于0. 05Pa。然后接通電源，采用500A的電流將石英坩堝與合金預熱一段時間，可以為2min，之后將電流加至設定值。由于Ga的熔點比In的熔點低，且Ga易揮發。所以，待純Fe熔化之后，旋轉料撮先將純In加入坩堝中，再將純Tb加入坩堝中，最后將純Ga加入坩堝中，使得Fe和Ga、In、Tb充分混合，電源加熱時間約為30秒。之后關閉電源，待合金冷卻一定時間后，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。這樣，有效的減少的合金的氧化燒損。(2)待金屬凝固后，體積有一定程度的收縮。將Fe-Ga-1n-Tb合金母錠從底部無孔的石英坩堝中取出。取出之后再將Fe-Ga-1n-Tb合金母錠放入底部有孔的石英坩堝中，然后將坩堝置于真空爐中的感應圈內，再次通循環冷卻水，關閉爐門，先利用真空機械泵、羅茨泵將真空爐抽空至IXio2 Pa以下，再用擴散泵將真空爐抽空至10_2 Pa以下。之后通入高純Ar氣至爐內壓力小于0. 05Pa。然后接通電源，當合金熔化后，維持電流5 10秒。接著利用伺服電機帶動升降裝置，再帶動石英坩堝，給石英坩堝一個向下運動的加速度。等坩堝運動速度達到60-80mm/min后立即關閉升降裝置，此時，由于慣性作用，合金液將以一定的速度從石英坩堝底部的小孔中極快的流進大體積銅模具中，而不會迅速凝固將小孔堵住，殘留在樹禍中。(3)將步驟(2)得到的凝固Fe-Ga-1n-Tb合金按照步驟(2)的條件重熔,如此反復重熔3-4次。步驟(I)中 抽完真空后，通入Ar氣至爐內壓力為0. 05Pa，待Ga、In加入石英坩堝后，電流大小為1350A，加熱時間為15s，之后關閉電源。待合金冷卻一定時間后，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。步驟(2)中抽完真空后，通入Ar氣至爐內壓力為0.05Pa，電流大小為1350A。待合金澆鑄大模具中后冷卻一段時間，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下。直至合金完全冷卻為止。熔煉過程中采用500A的電流將石英坩堝與合金預熱一段時間，一般為2min，之后將電流加至1350A，利用感應爐電磁感應原理將金屬快速熔化。
權利要求
1.一種二次加料真空感應熔煉制備Fe-Ga-1n-Tb合金的方法，其特征是 (1)采用純度為99.99%的Fe、Ga和純度為99. 99% In和Tb做原材料，配制成目標成分為 Feltltl (x+y+z)GaxInyTbz 的母合金，其中 x 為 4at. % 到 30 at. % , y 從 0. 01 at. % 至Ij 2at. %，z從0.01 at. %到2 at. % ;由于Ga在高溫時容易揮發，因此在配料時考慮Ga的揮發量，每50克合金多加I 2%的Ga ; 將高純Fe置于底部無孔的石英坩堝內，然后將坩堝置于真空爐中的感應圈內，并將高純Tb、Ga、In置于加料倉中； 通循環冷卻水，關閉爐門，先利用真空機械泵、羅茨泵將真空爐抽空至IXlO2 Pa以下，再用擴散泵將真空爐抽空至10_2 Pa以下；之后通入高純Ar氣至爐內壓力小于0. 05Pa ； 然后接通電源，采用500A的電流將石英坩堝與合金預熱，之后將電流大小加至1350-1450A ;由于Ga的熔點比In的熔點低，且Ga易揮發；所以，待純Fe熔化之后，旋轉料撮先將純In加入纟甘禍中，再將純Tb加入纟甘禍中，最后將純Ga加入纟甘禍中，使得Fe和Ga、In、Tb充分混合，電源加熱時間約為10-40S ;之后關閉電源，待合金冷卻一定時間后，再次開啟真空泵將爐內氣體抽空至KT2Pa以下；直至合金完全冷卻為止，這樣，有效減少合金的氧化燒損； (2)將凝固后體積有一定程度收縮的Fe-Ga-1n-Tb合金母錠從底部無孔的石英坩堝中取出，取出之后再將Fe-Ga-1n-Tb合金母錠放入底部有孔的石英坩堝中，然后將坩堝置于真空爐中的感應圈內，再次通循環冷卻水，關閉爐門，先利用真空機械泵、羅茨泵將真空爐抽空至IXlO2 Pa以下，再用擴散泵將真空爐抽空至10_2 Pa以下，之后通入高純Ar氣至爐內壓力小于0. 05Pa，然后接通電源，電流大小為1350-1450A，當合金熔化后，維持電流5 10秒，接著利用伺服電機帶動升降裝置，同時帶動石英坩堝移動，給石英坩堝一個向下運動的加速度，等坩堝運動速度達到60-80mm/min后立即關閉升降裝置，此時，由于慣性作用，合金液將以一定的速度從石英坩堝底部的小孔中極快的流進大體積銅模具中，而不會迅速凝固將小孔堵住，殘留在坩堝中； (3)將步驟(2)得到的凝固Fe-Ga-1n-Tb合金按照步驟(2)的條件重熔，如此反復重熔3-4 次。
2.根據權利要求1所述的一種二次加料真空感應熔煉制備Fe-Ga-1n-Tb合金的方法，其特征是所述采用500A的電流將石英坩堝與合金預熱時間為2min。
全文摘要
本發明涉及一種二次加料真空感應熔煉制備Fe-Ga-In-Tb合金的方法。該方法選用高純度Fe、Ga、In、Tb為原材料，配制成目標成分為Fe100-(x+y+Z)GaxInyTbZ的母合金，首先將高純鐵置于底部無孔的石英坩堝中，利用真空感應熔煉爐進行感應熔煉。等鐵熔化后，采用二次加料的方式加入In、Tb、Ga，繼續加電熔煉。之后取出，置于底部有孔的石英坩堝中用真空感應熔煉爐進行重熔、澆鑄。澆鑄時，利用升降加速裝置使合金液獲得一定的慣性，進而將合金液完全澆鑄到大體積紫銅模具之中強冷。反復重熔3～4次，使熔煉出的合金的成分更加均勻。本發明所制備的合金燒損量小、表明光滑、成分均勻且鑄造性能顯著提高。
文檔編號C22C38/00GK103060660SQ20131003924
公開日2013年4月24日 申請日期2013年2月1日 優先權日2013年2月1日
發明者晏建武 申請人:南昌工程學院