一種制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法
【專利摘要】本發明公開了一種制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法，包括以下步驟：將材料在200℃～500℃，保溫24～48小時空冷至室溫；鑄錠放入橢圓形模具中，沿X方向進行鍛壓，變形量達到20%～40%；將鑄錠放入圓形模具中，沿Y方向進行鍛壓，變形量達到20%～40%；將鑄錠從模具中取出，沿Z方向進行鍛壓，變形量達到70%；將鍛壓后的鑄錠在200～400℃條件下進行退火處理；將鍛壓成板材在室溫下進行8～20道次軋制，每道次扎下量不低于25%，X方向與Y方向交替軋制；在200～400℃條件下進行退火處理，既消除了內應力，并將材料晶粒細化至200μm以下。運用本方法制作的超高純鋁靶材，晶粒細小均勻，織構穩定，并且成材率高，易于操作，便于大規模工業化生產。
【專利說明】一種制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于金屬、合金材料加工技術，具體涉及一種超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材料制備方法。
技術背景
[0002]磁控濺射鍍膜是一種新型的物理氣相鍍膜方式，相比較蒸發鍍膜方式，其很多方面的優勢相當明顯，如膜層與工件表面的結合力更大，膜層的硬度更高，耐磨性和耐腐蝕性更好，膜層的性能也更穩定。作為一項已經發展的較為成熟的技術，磁控濺射已經被應用于許多領域。無論在半導體集成電路、記錄介質、平面顯示以及工件表面涂層等方面都得到了廣泛的應用。 [0003]在濺射工藝相同的情況下，濺射靶材的顯微組織結構直接影響濺射薄膜的性能及靶材的使用壽命，靶材晶粒越細小、均勻，濺射速率越快，濺射淀積薄膜的厚度均勻性越好。
[0004]純度高達5N-6N的超高純鋁鑄錠，雜質含量非常低，阻礙晶粒長大的機制很少，對其晶粒度的控制難度較大。其中塑性變形是超高純鋁晶粒細化的較為常見，也是較為有效的方法。為了得到晶粒細小均勻的高純鋁靶材，國內外做了很多研究。如等轉角擠壓法、多向鍛造、拉拔法等等。但是對于制備大尺寸的超高純鋁靶材，且能規模化生產的，都有一定的不足。中國專利申請，專利號:CN 1928129A，發明名稱:一種制備濺射靶材料的方法，提出采用空氣錘對鋁錠進行塑性加工，通過塑性加工與熱處理結合的方法，達到細化晶粒的目的。專利申請，專利號:CN 102002653A，發明名稱:一種超高純鋁細晶、高取向靶材的制備方法，該發明特點是采用多向自由鍛和0°C~5°C的冷軋的加工方法來細化晶粒。以上這些方法成材率較低，對工作環境要求也苛刻。
【發明內容】
[0005]本發明的目的針對現有技術存在的不足，本發明采用模鍛與自由鍛工藝結合，室溫下冷軋與熱處理結合的方法，制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法。本發明克服了自由鍛和轉角擠壓成材率低的問題，大大提高成材率，同時因為采用合理的軋制及熱處理相結合的工藝，可制備出晶粒細小均勻靶材，滿足PVD鍍膜設備使用要求。成材率高、易于操作、適用于工業化大規模生產。
[0006]為實現上述目的，本發明采用技術方案:該制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)均勻化:將超高純鋁鑄錠或超高純鋁合金鑄錠在200°C~500°C，保溫24~48小時后，空冷至室溫；
(2)模鍛:a.將均勻化處理后的鑄錠放入橢圓形模具中，沿X方向進行鍛壓，變形量達到20%~40% ；b.將鑄錠放入圓形模具中，沿Y方向進行鍛壓，變形量達到20%~40% ；
(3)自由鍛:將鑄錠從模具中取出，沿Z方向進行鍛壓，變形量達到70%；
(4)熱處理:將鍛壓后的鑄錠在200~400°C條件下進行退火處理；(5)軋制:將鍛壓成板材的鋁板或純鋁合金板，在室溫下進行8~20道次軋制，每道次扎下量不低于25%, X方向與Y方向交替軋制，X方向與Y方向垂直；
(6)熱處理:將軋制后的鋁板或純鋁合金板在200~400°C條件下進行退火處理，既消除了內應力，又將材料晶粒細化至200 μ m以下，織構以(200)為主。
[0007]所述步驟(4)中的退火處理為:以X — Y — Z+熱處理為一循環，如此反復8~10次循環。
[0008]采用上述技術方案的有益效果:本發明一種制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法，是采用模鍛與自由鍛工藝結合，室溫下冷軋與熱處理結合的方法，制備出晶粒細小均勻的超高純鋁靶材，滿足PVD鍍膜設備使用要求。克服了自由鍛和轉角擠壓成材率低的問題，大大提高成材率，運用本方法制作的超高純鋁靶材，晶粒細小均勻，織構穩定，并且成材率高，易于操作，便于大規模工業化生產。
【專利附圖】
【附圖說明】[0009]以下結合附圖對本發明的具體實例作進一步詳細的描述。
[0010]圖1為超高純鋁鍛壓示意圖，將標有X、Y方向的鑄錠放入橢圓模具中，沿X方向壓下，將圓形鑄錠壓成橢圓鑄錠。
[0011]圖2為橢圓鑄錠壓成圓形鑄錠過程示意圖。
[0012]圖3為沿Z方向對超高純鋁鑄錠鍛壓的示意圖。
[0013]圖4為實施例1中，經鍛壓軋制退火制備得的大尺寸超高純鋁板材的偏光組織。
[0014]圖5為實施例1中，經鍛壓軋制退火制備得的大尺寸超高純鋁板材的晶粒織構組織。
[0015]圖6為實施例2中，經鍛壓軋制退火制備得的大尺寸超高純鋁板材的偏光組織。
[0016]圖7為實施例2中，經鍛壓軋制退火制備得的大尺寸超高純鋁板材的晶粒織構組織。
【具體實施方式】
[0017]一種采用模鍛及冷軋工藝制備超高純鋁靶材的方法，采用模鍛與自由鍛工藝結合，室溫下冷軋與熱處理結合的方法，制備出晶粒細小均勻的超高純鋁靶材。
[0018]實施例1
一種制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法，具體包括如下步驟:
⑴均勻化:將Φ400mmX 396mm的5N超高純鋁鑄錠在380°C，保溫45小時后，空冷至室溫，并在鋁錠橫截面上標定X、Y方向，X、Y方向相互垂直，在高度方向上標定Z方向；
⑵模鍛:a.將均勻化處理后的鑄錠放入橢圓形模具中，沿X方向進行鍛壓，變形量達到25%，見圖1 ;b.將鑄錠放入圓形模具中，沿Y方向進行鍛壓，變形量達到25%，見圖2 ；
⑶自由鍛:將鑄錠從模具中取出，用空氣錘沿Z方向進行鍛壓，變形量達到70%，見圖3 ；⑷退火處理:將鍛壓后的鑄錠在320°C條件下進行退火處理。以X — Y — Z+熱處理為一循環，如此反復8~10次循環；
(5)軋制:將鍛壓成板材的鋁板，在室溫下沿X方向與Y方向交替軋制8~10道次，每道次軋下量不低于25%，軋制后的最終尺寸為1700 X 1500 X 19mm ；(6)熱處理:將鍛壓后的鑄錠在280°C條件下按照一定的程序進行退火處理，消除內應力，最終得到的超高純鋁靶材的晶粒尺寸可達200 μ m以下，織構以(200)為主，見圖4、5所
[0019]實施例2
該制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法，與實施例1相同步驟，所述超高純鋁鑄錠是純度為6N，尺寸為Φ380πιπιΧ420πιπι，均勻化處理溫度為430 °C，保溫35小時，空冷至室溫。模鍛共3個循環，軋制道次變形量控制在35%左右，最終得尺寸為2100X1400X 16mm的鋁板。對鋁板進行300°C保溫5小時的熱處理，得平均晶粒尺寸約為168 μ m、織構以(200)為主的微觀組織結構。如圖6六、7所示。
【權利要求】
1.一種制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)均勻化:將超高純鋁鑄錠或超高純鋁合金鑄錠在200°C~500°C，保溫24~48小時后，空冷至室溫； (2)模鍛:a.將均勻化處理后的鑄錠放入橢圓形模具中，沿X方向進行鍛壓，變形量達到20%~40% ；b.將鑄錠放入圓形模具中，沿Y方向進行鍛壓，變形量達到20%~40% ； (3)自由鍛:將鑄錠從模具中取出，沿Z方向進行鍛壓，變形量達到70%； (4)熱處理:將鍛壓后的鑄錠在200~400°C條件下進行退火處理； (5)軋制:將鍛壓成板材的鋁板或純鋁合金板，在室溫下進行8~20道次軋制，每道次扎下量不低于25%, X方向與Y方向交替軋制，X方向與Y方向垂直； (6)熱處理:將 軋制后的鋁板在200~400°C條件下進行退火處理，既消除了內應力，并將材料晶粒細化至200 μ m以下。
2.如權利要求1所述的制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法，其特征在于所述步驟(4)中的退火處理為:以X方向一Y方向一Z+方向熱處理為一循環，如此反復8~10次循環。
【文檔編號】C22F1/04GK103834924SQ201310721649
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】宋小利, 張向東, 張文勇, 楊太禮, 王毅, 付勇 申請人:利達光電股份有限公司