一種微型精確鍍膜系統的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種微型精確鍍膜系統，所述微型精確鍍膜系統包括反應腔系統、反應源系統和抽氣系統，上部分為反應腔系統，下部分為反應源系統，反應腔系統與反應源系統密封連接，抽氣系統與反應腔系統密封連接。本發明首次提出一種微型精確鍍膜系統的一體化設計，專門適用于研究性領域工具化使用，本裝置的優點是體積小不占空間，外觀尺寸只有350*350*400mm，可直接放于桌面上；反應腔體實際空間小，且采用烘烤式加熱方式，溫場均勻，節約反應源用量；操作簡單，只需輸入沉積薄膜厚度，系統會自動匹配參數運行；相對于市面在售鍍膜系統，設備使用以及維護成本低。
【專利說明】一種微型精確鍍膜系統
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種原子層沉積技術。
【背景技術】
[0002]苯原子層沉積是通過將氣相反應源脈沖交替地通入反應器并在沉積基底上化學吸附反應并形成沉積膜的一種鍍膜技術。氣相反應源脈沖交替進入反應器、氣相反應源在基底上發生自限制化學吸附是原子層沉積技術的重要特征。兩種或多種反應源交替進入反應器是實現大面積薄膜均勻性的保證，實現此技術的關鍵是在于每一種反應源進入腔體飽和并發生吸附后，需要利用惰性氣體清除多余反應源和副產物，避免與后進入的反應源發生CVD效應。每一種反應源進入反應器后，在基底上發生自限制性的化學吸附反應，不斷重復的自限制反應就形成厚度精確、均勻性好并具有優秀的表面覆蓋率的薄膜。原子層沉積技術可以實現多種材料的沉積，比如氧化物、氮化物、金屬和各類半導體材料和超導材料等，在半導體及納米電子學、光電材料及器件、MEMS微機電系統、納米材料等方面具有廣泛的應用。
[0003]目前國內外關于精確鍍膜系統的研制及發明方向有三個:一是針對科研應用，該類型鍍膜系統創新性和靈活性較高，含多種反應源系統，適合沉積多種薄膜物質，增加各種功能的配件，適合各種領域的探索；二是針對工業應用，該類型鍍膜系統主要考慮沉積速度和大面積沉積；三是針對某一專項應用，該類型鍍膜系統主要集中某一方面的應用，針對性強，特別應用于納米材料、多孔材料和粉末沉積方面，未來鍍膜系統的發展有三種趨勢，一是多功能化，更好的適應科學研究，解決更多的科學難題，為工業化的推進做好基礎研究；二是大型化，主要應用于工業化生長，解決速度和成本問題。三是小型化，鍍膜系統在很多領域都有應用，在一些研究性領域，只是將鍍膜系統作為一種工具，并不要求其多功能化。于是便捷靈活一體化的鍍膜系統便成為需求。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是克服現有的缺陷，提供了一種體積小、沉積薄膜質量好、操作簡單、一體化設計的微型精確鍍膜系統；
本發明的另一目的是提供一種上述微型精確鍍膜系統所應用的原子層沉積裝置； 本發明的另一目的是提供一種利用上述微型精確鍍膜系統沉積氧化鋁薄膜的方法。
[0005]本發明的目的通過以下技術方案來具體實現:
一種微型精確鍍膜系統，所述微型精確鍍膜系統包括反應腔系統、反應源系統和抽氣系統，上部分為反應腔系統，下部分為反應源系統，反應腔系統與反應源系統密封連接，抽氣系統與反應腔系統密封連接，其中，
所述反應腔系統包括真空腔室、反應源入口、抽氣出口、樣品入口和腔室加熱裝置，反應源入口、抽氣出口、樣品入口與真空腔室密封連通，反應源從反應源系統流出后通過反應源入口進入真空腔室，殘留的反應源以及副產物由抽氣出口排出反應腔系統，樣品通過樣品入口進入真空腔室；
所述反應源系統包括反應源容器和反應源出口，反應源容器和反應源出口之間設有閥門，控制反應源的流出，所述反應源出口與反應腔系統的反應源入口相連；
所述抽氣系統與反應腔系統的抽氣出口相連。
[0006]其中，抽氣系統即腔體實現真空的部分，設有壓力監控部分以及截止閥和真空泵，為鍍膜設備常用技術。
[0007]優選的，所述真空腔室上下兩面各設有腔室加熱裝置，所述腔室加熱裝置加熱片和加熱線出口真空電極組成，加熱線出口真空電極與電源相連，其中，位于真空腔室下面的加熱片的表面同時作為真空腔室的樣品沉積基底。樣品直接放入下面的加熱片上，熱量傳遞直接，熱場均勻。
[0008]進一步優選的，所述加熱片采用鑄鋁材質，經表面拋光和陽極氧化處理，真空腔室上面的加熱片厚度為10 mm，真空腔室上面的加熱片厚度為15 mm，加熱器的直徑和真空腔室的直徑一致，之間無縫隙。
[0009]優選的，所述真空腔室由上面的腔體上蓋與下面的腔體底座通過無氧銅墊片密封構成，所述真空腔室的腔體結構設于腔體底座中，其中，所述上下加熱裝置分別鑲嵌在腔體上蓋和腔體底座中，當腔體上蓋蓋合于腔體底座時，形成可上下加熱的密封的真空腔室。
[0010]腔體底座與腔體上蓋之間能過密封墊密封連接，而非直接焊接，更方便加熱片的安裝以及更換。
[0011]優選的，所述的真空腔室的腔體結構由里向外依次為真空腔室、不銹鋼腔體環壁、保溫層、水冷層。
[0012]進一步優選的，所述樣品入口從空腔室的腔體環壁前方延伸出腔體，較真空腔室高30 Cm，樣品入口處深度為8 mm，寬度為60 mm，該樣品入口最大可放置直徑2英寸，高度
5_的樣品。這樣，更有利于腔體內氣體更好的流通。樣品入品的設置，通過樣品入口放入和取出樣品，可有效緩解腔體上蓋的打開次數，從而避免了實際使用中頻繁操作所帶來的對真空腔室的密封性能的不良影響。
[0013]進一步優選的，所述反應源入口與抽氣出口對稱分布于真空腔室的腔體環壁兩偵牝位于上下兩塊加熱器之間。
[0014]進一步優選的，所述反應源系統包含兩個反應源容器，所述兩個反應源容器分別通過密封閥、控制閥與反應源出口相連。所述反應源容器的容積優選為25mL。
[0015]進一步優選的，還包括中控系統，所述反應腔體系統和反應源系統均與中控系統電連接，所述中控系統以PLC作為核心控制，在PLC控制器的基礎上增加溫控模塊、模擬量模塊，PLC與溫控模塊、模擬量模塊之間以RS485方式通信。
[0016]一種氧化鋁薄膜的沉積方法，利用上述設備，其操作步驟如下:
1)樣品預處理，將處理過的樣品放入真空腔室內；
2)啟動控制系統；
3)開始運行后，使沉積氧化鋁的厚度為20nm，真空腔室的上下溫度為150 °C，沉積循環次數為167次，沉積時間為28 min ；
4 )沉積結束，腔體自動進氣，取出樣品，即可。
[0017]本發明原理:本發明采用小體積腔體，采用小體積反應源容器，反應源損耗少。反應源容器的上端設有密封閥門，密封閥門在裝入反應源后起到密封作用。本發明采用一體化設計精確控制沉積薄膜厚度。
[0018]在工藝過程中，打開密封閥門，再通過密封閥的上端設置的控制閥，控制進入真空反應室的反應源的量。反應源氣體通過經過反應源系統的反應源出口與反應腔系統的反應源入口，進入真空反應室，反應源氣體在樣品上進行化學沉積。
[0019]本發明的有益效果:
1)本發明原子層沉積裝置中的加熱片采用鑄鋁加熱器直接鑲嵌于腔體內的方式，此方式熱量傳遞直接，無溫差，整個腔體內壁無溫差。該加熱器采用鑄鋁的形式，且鋁型材成型后表面拋光且陽極氧化處理，反應腔體底座以及上蓋均鑲嵌鑄鋁加熱器，加熱無死角。
[0020]2)本發明首次提出一種微型精確鍍膜系統的一體化設計，專門適用于研究性領域工具化使用，本裝置的優點是體積小不占空間，外觀尺寸只有350*350*400 mm，可直接放于桌面上；反應腔體實際空間小，且采用烘烤式加熱方式，溫場均勻，節約反應源用量；操作簡單，只需輸入沉積薄膜厚度，系統會自動匹配參數運行；相對于市面在售鍍膜系統，設備使用以及維護成本低。
[0021]3)本發明設備通過一體化設計，控制系統為人機界面采用觸摸屏界面控制，在操作界面中只要輸入沉積薄膜厚度，控制系統會自行計算所需沉積循環數、該薄膜厚度所需時間等相關參數，并運行相關參數，結束后自動停止實驗，每個步驟進行到下一步都會有提示，并整個過程記錄和保存所有參數。本發明通過精確控制每個循環的薄膜厚度來精確控制薄膜沉積厚度，實現了鍍膜工藝的精確控制。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]附圖用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本發明的實施例一起用于解釋本發明，并不構成對本發明的限制。在附圖中:
圖1是本發明微型精確鍍膜系統俯視示意圖；
圖2是本發明微型精確鍍膜系統仰視示意圖；
圖3是本發明微型精確鍍膜系統左視示意圖；
圖4是本發明微型精確鍍膜系統反應腔系統結構示意圖；
圖5是本發明的控制流程圖。
【具體實施方式】
[0023]以下結合附圖對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0024]如圖1至4所示，一種微型精確鍍膜系統，采用一體化設計，包含反應腔系統100、反應源進氣系統200、抽氣系統300和控制系統400。
[0025]反應腔系統100包括真空腔室101、反應源入口 109、抽氣出口 110、樣品入口 111和腔室加熱裝置，反應源入口 109、抽氣出口 110、樣品入口 111與真空腔室101密封連通，反應源從反應源系統200流出后通過反應源入口 109進入真空腔室101，殘留的反應源以及副產物由抽氣出口 Iio排出反應腔系統，樣品通過樣品入口 111進入真空腔室101。[0026]所述反應源系統200包括反應源容器202 (體積為25mL)和反應源出口 201，反應源容器202和反應源出口 201之間設有閥門，控制反應源的流出，所述反應源出口 201與反應腔系統的反應源入口 109相連。
[0027]所述抽氣系統300與反應腔系統的抽氣出口 110相連。
[0028]所述控制系統400分別與反應腔系統100、反應源系統200、抽氣系統300之間電連接。
[0029]如圖4所示，反應腔系統中，所述真空腔室101上下兩面各設有加熱裝置。所述真空腔室101由上面的腔 體上蓋107(厚度為20 mm)的與下面的腔體底座108(厚度為50 mm)通過無氧銅墊片密封構成，真空腔室101的腔體結構設于腔體底座108中。其中，上下加熱裝置分別鑲嵌在腔體上蓋107和腔體底座108中，當腔體上蓋107蓋合于腔體底座108時，形成可上下加熱的密封的真空腔室101。所述加熱裝置由加熱片102和加熱線出口真空電極103組成，加熱線出口真空電極103與電源相連，其中，位于真空腔室下面的加熱片的表面同時作為原子層沉積裝置的樣品沉積基底。樣品直接放入下面的加熱片上，熱量傳遞直接，熱場均勻。
[0030]所述加熱片采用鑄鋁材質，經表面拋光和陽極氧化處理，真空腔室上面的加熱片厚度為10 mm，真空腔室上面的加熱片厚度為15 mm，加熱器的直徑和真空腔室的直徑一致，為80 mm，之間無縫隙。腔體底座與腔體上蓋之間能過密封墊密封連接，而非直接焊接，更方便加熱片的安裝以及更換。
[0031]所述的真空腔室的腔體結構由里向外依次為真空腔室101、316L不銹鋼腔體環壁104、纖維保溫層105、水冷層106。腔體的后側為水冷管路112，前側為樣品入口 111，樣品入口較真空腔室的高度30 cm，深度為8 mm，寬度為60 mm，該入口最大可放置直徑2英寸，高度5 mm的樣品。反應源進口尺寸為12 mm，抽氣出口尺寸為12 mm，外接KF16的法蘭。
[0032]本發明中所選擇機柜外殼尺寸為350 *350*400 mm，材質為不銹鋼材質，反應腔系統置于機柜頂部，左側為反應源進氣系統，右側為抽氣系統和控制面板(如圖2和圖3所示)O
[0033]本發明中樣品為2英寸大小，由樣品入口 111送入腔體真空室101，本發明中的裝置為熱輔助型的，采用上下兩片加熱片將樣品烘烤中間，整個腔體真空室溫均勻，加熱片的溫度范圍是室溫-300 °C，溫控精度小于正負1°C。
[0034]本發明反應源可以是固態、液態或者氣態。如果反應源是前兩者需要通過加熱的方式產生一定量的蒸汽，反應源蒸汽通過手動閥204的開啟，進入控制閥203，由此閥門進行精確控制，流經反應源出口 201，最后由反應源入口 109進入反應腔體的真空腔室101發生反應，殘留的反應源以及副產物由抽氣出口 110排出腔體外。所有反應源運輸管路以及抽氣管路并設有可拆卸式加熱保溫裝置，溫度范圍是室溫至200 °C。
[0035]如圖5所示，為本發明的控制流程圖，首先使用著需要輸入所需沉積薄膜的厚度，系統根據薄膜厚度自動計算出所需要沉積的厚度，此時點擊運行，系統自動運行該配方的溫度參數、脈沖時間設置以及流量等參數設置，此時開始計時，等時間到后提示使用者，是否開始沉積，如果點擊開始，則系統開始運行，并且計算所需時間，沉積完成后，提示工藝完成，自動進氣，并提示取出樣品，整個工藝過程中，所有參數均有記錄和保存。
[0036]以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所 作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種微型精確鍍膜系統，其特征在于:所述微型精確鍍膜系統包括反應腔系統、反應源系統和抽氣系統，上部分為反應腔系統，下部分為反應源系統，反應腔系統與反應源系統密封連接，抽氣系統與反應腔系統密封連接，其中， 所述反應腔系統包括真空腔室、反應源入口、抽氣出口、樣品入口和腔室加熱裝置，反應源入口、抽氣出口、樣品入口與真空腔室密封連通，反應源從反應源系統流出后通過反應源入口進入真空腔室，殘留的反應源以及副產物由抽氣出口排出反應腔系統，樣品通過樣品入口進入真空腔室； 所述反應源系統包括反應源容器和反應源出口，反應源容器和反應源出口之間設有閥門，控制反應源的流出，所述反應源出口與反應腔系統的反應源入口相連； 所述抽氣系統與反應腔系統的抽氣出口相連。
2.根據權利要求1所述的微型精確鍍膜系統，其特征在于:所述真空腔室上下兩面各設有腔室加熱裝置，所述腔室加熱裝置加熱片和加熱線出口真空電極組成，加熱線出口真空電極與電源相連，其中，位于真空腔室下面的加熱片的表面同時作為真空腔室的樣品沉積基底。
3.根據權利要求2所述的微型精確鍍膜系統，其特征在于:所述加熱片采用鑄鋁材質，經表面拋光和陽極氧化處理，真空腔室上面的加熱片厚度為10 mm，真空腔室上面的加熱片厚度為15 _，加熱器的直徑和真空腔室的直徑一致，之間無縫隙。
4.根據權利要求1所述的微型精確鍍膜系統，其特征在于:所述真空腔室由上面的腔體上蓋與下面的腔體底座通過無氧銅墊片密封構成，所述真空腔室的腔體結構設于腔體底座中，其中，所述上下加熱裝置分別鑲嵌在腔體上蓋和腔體底座中，當腔體上蓋蓋合于腔體底座時，形成可上下加熱的密封的真空腔室。
5.根據權利要求1所述的微型精確鍍膜系統，其特征在于:所述的真空腔室的腔體結構由里向外依次為真空腔室、不銹鋼腔體環壁、保溫層、水冷層。
6.根據權利要求1所述的微型精確鍍膜系統，其特征在于:所述樣品入口從空腔室的腔體環壁前方延伸出腔體，較真空腔室高30 cm，樣品入口處深度為8 mm，寬度為60 mm，該樣品入口最大可放置直徑2英寸，聞度5 mm的樣品。
7.根據權利要求1至6任一項所述的微型精確鍍膜系統，其特征在于:所述反應源入口與抽氣出口對稱分布于真空腔室的腔體環壁兩側，位于上下兩塊加熱器之間。
8.根據權利要求1至6任一項所述的微型精確鍍膜系統，其特征在于:所述反應源系統包含兩個反應源容器，所述兩個反應源容器分別通過密封閥、控制閥與反應源出口相連。
9.根據權利要求1至6任一項所述的微型精確鍍膜系統，其特征在于:還包括中控系統，所述反應腔體系統、反應源系統和抽氣系統均與中控系統電連接，所述中控系統以PLC作為核心控制，在PLC控制器的基礎上增加溫控模塊、模擬量模塊，PLC與溫控模塊、模擬量模塊之間以RS485方式通信。
10.一種氧化鋁薄膜的沉積方法，其特征在于:利用權利要求1至9任一項所述設備，其操作步驟如下:
1)樣品預處理，將處理過的樣品放入真空腔室內；
2)啟動控制系統；3)開始運行后，使沉積氧化鋁的厚度為20nm，真空腔室的上下溫度為150 °C，沉積循環次數為167次，沉積時間為28 min ；4)沉積結束， 腔體自動進氣，取出樣品，即可。
【文檔編號】C23C16/52GK103993295SQ201410202912
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月15日 優先權日:2014年5月15日
【發明者】左雪芹, 梅永豐, 徐濤 申請人:無錫邁納德微納技術有限公司