45°拐角等通道反復擠壓制備超高強度鈦基復合材料的方法
【專利摘要】本發明涉及45°拐角等通道反復擠壓制備超高強度鈦基復合材料的方法，屬于大塊納米材料制備領域。其是以鈦、鋁、鉬、釩和鎳為組元作為基體材料，通過將鈦基復合材料各成分按比例配制成毛坯燒結后，將毛坯裝入包套通過45°拐角等通道反復擠壓劇烈塑性變形獲得具有納米晶粒組織的鈦基多孔燒結復合材料。45°拐角等通道反復擠壓技術在擠壓過程中采用雙沖頭擠壓，在擠壓過程中無需取件即可實現反復擠壓，累積足夠等效應變，達到晶粒細化。發明所需的制備方法工藝簡單，可在普通液壓機進行加工，易于批量化生產，可在航空航天和核電領域用作結構材料。
【專利說明】
45°拐角等通道反復擠壓制備超高強度鈦基復合材料的方法
技術領域
[0001]本發明涉及材料納米化及復合材料制備技術領域，特別涉及具有大體積、大塊狀納米晶粒組織的鈦基多孔燒結復合材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鈦是20世紀50年代發展起來的一種重要的結構金屬，鈦合金因具有強度高、耐蝕性好、耐熱性高等特點而被廣泛用于各個領域。通過在鈦金屬中添加其它元素可做成鈦基合金及復合材料。
[0003]目前高強鈦基復合材料得到進一步發展。鈦基復合材料主要用于制作飛機發動機壓氣機部件，其次為火箭、導彈和高速飛機的結構件及航天器等，作為航空航天結構件材料，對鈦基復合材料強度提出了更高的要求，通常材料的內部微觀結構對材料外在宏觀力學性能具有重要影響，一般材料的晶粒組織越細小，材料的強度更高，因此獲得具有納米晶組織的鈦基復合材料十分必要，本發明在于開發一種具有納米晶組織的鈦基多孔燒結復合材料及其制備方法。
[0004]通過球磨法可以獲得納米材料，但通過獲得材料具有微孔隙。通過化學氣相沉積法也可獲得納米材料，但多為化合物，很難制備塊體納米金屬。通過將鈦基復合材料各成分按比例配制成毛坯燒結后，將毛坯裝入包套通過45°拐角等通道反復擠壓劇烈塑性變形獲得具有納米晶粒組織的鈦基多孔燒結復合材料，獲得的鈦基復合材料具有納米微觀結構，其外在宏觀力學性能能夠得到極大提升，采用該方法制備具有大體積、大塊狀納米晶粒組織的鈦基多孔燒結復合材料可用做新一代航空、航天器、核電管道及法蘭以及穿甲等高硬、尚強材料。
【發明內容】
[0005]本發明專利的目的是:針對現有技術不足，提供了一種具有顯著的晶粒細化組織、材料硬度和強度顯著提高的新型鈦基多孔燒結復合材料。
[0006]本發明是通過如下技術方案來實現:
本發明所提供的具有納米晶組織的鈦基多孔燒結復合材料以鈦、鋁、鉬和釩為組元，其組成可用aTi_bAL_cMo_dV_eNi表不，其中a: 83—89，b: 5_8，c: 1_3，d: 5—8，e: 1-2 目 a+b+c+d+e=100。具有納米晶組織的鈦基多孔燒結復合材料，其特殊之處是:其是以高強鈦合金或T1、Al、Mo、V、Ni系鈦合金作為基體材料，通過在所述基體材料的成分磨成細粉末(材料顆粒小于1ym)ο
[0007]本發明提供一種上述具有納米晶組織的鈦基多孔燒結復合材料及其制備方法，包括如下步驟:
(1)配料制坯:按一定比例制成具有一定強度和密度的aT1-bAL-cMo-dV-eNi擠壓毛坯(相對密度約為0.81);
(2)燒結:經850°C真空高溫燒結5小時后，將其加工成DlOmmX 58mm的棒狀試樣； (3)獲得大應變:將試樣裝入包套，包套外表尺寸為D12mmX 60mm，內腔尺寸為DlOmmX58mm，通過45°拐角等通道反復擠壓獲得具有納米晶粒組織的鈦基多孔燒結復合材料，45°拐角等通道反復擠壓參數為:沖頭的擠壓速度為lmm/s。
[0008]本發明采用的45°拐角等通道反復擠壓技術來源于現有的等通道角擠壓技術(Equal Channel Angular Pressing，ECAP) ACAP的原理在于擠壓件通過兩個成一定角度的等橫截面管道的模具多次擠出，而獲得足夠的累積應變達到晶粒細化。但是，該方法模具拐角大于90°，而且制備的超細晶材料試樣為相關金屬及合金，在擠壓過程中需要將擠壓件擠出后重復放入模具再次擠壓，工藝不易實現自動化。針對存在的上述問題，本發明采用的45°拐角等通道反復擠壓技術在擠壓過程中采用雙沖頭擠壓，在擠壓過程中無需取件即可實現反復擠壓，累積足夠等效應變，達到晶粒細化。
[0009]為了便于金屬粉末在燒結過程中更好互相結合產生細小晶粒，同時在45°拐角等通道反復擠壓下能更好產生破碎的晶界，所述金屬粉末粒度要小于ΙΟμπι，同時加工成的毛還為棒狀試樣，直徑介于10-20mm，長度為40-80mm。由于燒結后的材料塑性較差，需把試樣裝入包套，包套的尺寸可以依據棒狀試樣進行設計。
[0010]本發明提供的具有納米晶組織的鈦基多孔燒結復合材料與現有鈦基復合材料相比，其優點在于:
1.本發明的具有納米晶組織的鈦基多孔燒結復合材料具有優優良的低溫超塑變形能力，較現有材料的超塑變形溫度降低50%，同時強度提高70.1%。因此具有納米晶組織的鈦基多孔燒結復合材料可以在結構材料領域有更廣闊的的應用范圍。
[0011]2.本發明形成的具有納米晶組織的鈦基多孔燒結復合材料所需的45°拐角等通道反復擠壓所需載荷低，可以在很低的載荷下實現鈦基多孔燒結復合材料的納米晶組織，獲得的納米晶組織晶粒度小于300nmo
[0012]3.本發明提供的具有納米晶組織的鈦基多孔燒結復合材料及其制備方法，是采用較便宜的普通金屬制備，而且所制備的具有納米晶組織的鈦基多孔燒結復合材料有很高的強度和硬度，同時具有很好的塑性變形能力，在塑性提高的同時還保持了很高的強度，提供了一種新的結構材料。
[0013]4.本發明所需的制備方法工藝簡單，易于批量自動化生產，可在航空航天和核電等領域用作結構材料。
[0014]【附圖說明】:
下面是結合附圖和實施例對本發明的具體實施方案進行詳細地說明。
[0015]圖1是本發明具體實施例中通過45°拐角等通道反復擠壓變形制備具有納米晶組織的鈦基多孔燒結復合材料的裝置圖；
圖2為本發明試樣毛坯、制取毛坯模具及包套示意圖；
圖3獲得的擠壓試樣透射電鏡微觀照片和選區電子衍射照片；
圖4為擠壓試樣橫截面材料的屈服強度變化曲線。
[0016]上述圖中的標記為:
圖1為本發明具體實施例中通過45°拐角等通道反復擠壓變形制備具有納米晶組織的鈦基多孔燒結復合材料的裝置圖的1.上橫梁，2.立柱，3.液壓缸，4.冷卻水道，5.加熱器，6.預應力套圈，7.下橫梁，8.螺釘，9.凹模，10.凸模，11.加強套，12.緊固螺釘； 圖2為本發明的試樣毛坯及包套示意圖的1.包套蓋片，2.包套，3.試樣。
【具體實施方式】
[0017]實施例、具有納米晶組織的T1-5AL_lMo-5V-lNi鈦基多孔燒結復合材料及其制備方法。
[0018]將原料的純度為99.99wt%(重量百分比)的鈦粉，鋁粉，鉬粉，釩粉和鎳粉組份按摩爾量比為88:5:1:5:1配制好后，在壓力機上通過模具擠壓，制成按一定強度和密度的毛坯(相對密度約為0.81)的毛坯;然后在真空燒結爐中經850°真空高溫燒結5小時后，將其加工成d8mm X 0.5mm的棒狀試樣;將試樣裝入包套，通過45°拐角等通道反復擠壓劇烈塑性變形獲得具有納米晶粒組織的鈦基多孔燒結復合材料，45°拐角等通道反復擠壓加工參數為:壓頭的轉速為500-rpm、下壓力為lGPa，最終獲得直徑為8毫米的大塊具有納米晶組織的T1-5AL-lMo-5V-lNi鈦基多孔燒結復合材料。
[0019]從圖3所示的擠壓試樣透射電鏡微觀照片可以看出T1-5AL- lMo-5V-1Ni鈦基多孔燒結復合材料的晶粒組織是小于10nm的大塊納米材料。從圖3 X射線衍射斑點可以證明晶粒組織是等軸分布的，因此材料的低溫超塑性能更容易獲得。圖4為擠壓試樣橫截面材料的真應力-應變曲線，可知強度較傳統試樣提高70.1%，根據Hall-Pech公式可知，材料的晶粒尺寸越小，其外在宏觀力學性能越高。
[0020 ]本發明提供的具有納米晶組織的T 1-5AL-1MO-5V-1 Ni鈦基多孔燒結復合材料可采用簡單的金屬壓力加工設備，獲得的材料有高的硬度和強度，同時保持較好的韌性。因此，本發明材料具有潛在的應用價值，特別在航空、航天和核電領域方面具有很好的優勢。
【主權項】
1.45°拐角等通道反復擠壓制備超高強度鈦基復合材料的方法，其特征是:其是以鈦、鋁、鉬、釩和鎳為組元作為基體材料，通過將鈦基復合材料各成分按比例配制成毛坯燒結后，將毛坯裝入包套通過45°拐角等通道反復擠壓劇烈塑性變形獲得具有納米晶粒組織的鈦基多孔燒結復合材料。2.根據權利要求1所述的45°拐角等通道反復擠壓制備超高強度鈦基復合材料的方法，其特征是:本發明所提供的具有納米晶組織的鈦基多孔燒結復合材料以鈦、鋁、鉬、釩和鎳為組元，其組成可用 aT1-bAL-cMo-dV-eNi 表示，其中a: 83-89，b: 5-8，c: 1-3，d: 5-8，e: 1-2，且a+b+c+d+e=100。3.根據權利要求1所述的45°拐角等通道反復擠壓制備超高強度鈦基復合材料的方法，其特征是:45°拐角等通道反復擠壓技術在擠壓過程中采用雙沖頭擠壓，在擠壓過程中無需取件即可實現反復擠壓，累積足夠等效應變，達到晶粒細化。4.根據權利要求1所述的45°拐角等通道反復擠壓制備超高強度鈦基復合材料的方法，其特征是:采用45°拐角等通道反復擠壓，其制備步驟如下: (a)按權利要求2提供的金屬粉組元經過壓縮成形，再經860°C真空高溫燒結6小時后，將其加工成DlOmm X 58mm的棒狀試樣； (b)將本發明制備試樣裝入包套，通過45°拐角等通道反復擠壓劇烈塑性變形獲得具有納米晶粒組織的鈦基多孔燒結復合材料，45°拐角等通道反復擠壓加工參數為:沖頭的擠壓速度為lmm/s。5.根據權利要求1所述的45°拐角等通道反復擠壓制備超高強度鈦基復合材料，其特征是:所述納米晶粒微觀組織小于300nm，同時獲得的材料材料強度較未處理試樣提70.1%。6.根據權利要求1所述的45°拐角等通道反復擠壓制備超高強度鈦基復合材料的方法，其特征是:本發明形成的具有納米晶組織的鈦基多孔燒結復合材料所需的45°拐角等通道反復擠壓所需載荷低，可以在很低的載荷下實現鈦基多孔燒結復合材料的納米晶組織。7.根據權利要求1所述的45°拐角等通道反復擠壓制備超高強度鈦基復合材料，其特征是:發明所需的制備方法工藝簡單，可在普通液壓機進行加工，易于批量化生產，可在航空航天和核電領域用作結構材料。
【文檔編號】C22C14/00GK106011514SQ201610443034
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月21日
【發明人】徐淑波, 景財年, 林曉娟, 鄭偉, 任國成, 范小紅
【申請人】山東建筑大學