專利名稱：四氟化硫生產中的原料回收工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種氟化工產品生產中原料的回收工藝，更具體地說，本發明涉及一種四氟化硫生產中原料的回收工藝，屬于氟化工領域。
背景技術：
國外，美國用堿金屬氟化物與硫反應合成四氟化硫；美國還有用氟氣和硫磺直接反應生成四氟化硫(SF4)其中含有六氟化硫(SF6)、二氟化硫(SF2)、及含毒性較高的十氟氧二硫(S2OFltl)等雜質；氟的利用率低，雜質含量多淋洗純化處理難度大，回收率低，浪費大；國外尚無大規模工業化生產四氟化硫的工藝技術。國內，目前只有少數公司利用間歇式實驗裝置生產四氟化硫，國家知識產權局 2005年7月27日公開了公開號為CN1644490A，名稱為“一種連續生產四氟化硫的方法” 的發明專利，其技術是采用氟化鹵素與液體硫磺合成四氟化硫的方法，該技術存在以下缺陷
采用一般冷卻分離四氟化硫和鹵素，但鹵素的回收率低、浪費大，主要是因為沒有進行尾氣回收，故氣相提純和混合氣體抽空帶走大量的原料碘和五氟化碘及少量四氟化硫產品，這樣會造成大量原料損失，增加凈化處理的成本。由于以上缺陷和問題，大規模連續生產四氟化硫的投資大、生產成本高，以致無法真正實現四氟化硫的工業化生產。
發明內容
本發明旨在解決上述問題，克服其缺陷，提供一種在四氟化硫生產中提高對原料碘以及五氟化碘進一步回收的工藝。為了實現上述發明目的，具體技術方案如下
四氟化硫生產中原料的回收工藝，由五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應器中反應合成， 制得四氟化硫粗氣，其特征在于
A、四氟化硫分離和捕集反應合成的四氟化硫粗氣經過冷卻、冷凝分離使粗氣中的碘固化、五氟化碘液化留存，液態五氟化碘流回供四氟化硫反應循環使用，固態碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回供四氟化硫反應循環使用；分離出的混合氣體中的四氟化硫氣體經冷凝捕集，冷凝成液態，與雜質氣體分離，獲得初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式裝入鋼瓶；
B、五氟化碘二次回收和尾氣排放冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中留存的雜質氣體經木炭反應吸附和水噴式真空泵抽空，通過包括一級冷凝回收和二級冷凝回收的兩級冷凝回收，使雜質氣體中的碘固化、五氟化碘液化留存；殘留的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵抽空排出。上述步驟A中所述的四氟化硫分離和捕集是四氟化硫粗氣中的五氟化碘和碘經過冷卻裝置進行冷卻、冷凝分離器進行冷凝留存下來，四氟化硫粗氣中的四氟化硫氣體經過冷凝捕集器冷凝液化，產生純度為> 95%的初級四氟化硫產品，采用液壓方式直接裝入鋼瓶內，壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 05 0. 3Mpa ；冷卻裝置的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為10 30°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-35 300C ；冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-100 -40°C ；通入氟氣時的溫度由一體化溫度變送器控制，均為30 100°C。上述冷卻裝置為五氟化碘反應器或者獨立設置的冷凝器。上述步驟B中所述的五氟化碘二次回收和尾氣排放具體如下
所述的兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-40 -60°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中的雜質氣體通入兩臺冷凝器，至少留存30分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應循環使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為30 100°C，通入氟氣與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環使用；未冷凝殘留在兩臺冷凝器中的雜質氣體包括氮氣、氧氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。本發明帶來的有益技術效果
CN1644490A專利技術中雖然碘也經過回收重復利用，因為無尾氣回收裝置，故氣相提純和混合氣體抽空帶走大量的原料碘和五氟化碘及少量四氟化硫產品，造成很大的原料損失；而本發明的冷凝回收裝置將雜質氣體中的碘、五氟化碘冷凝回收，循環使用，碘的利用率可達70%以上，除減少原料損失、降低生產成本外還減少凈化處理量。一、在第一次回收中，四氟化硫粗氣經過冷卻器和冷凝分離器兩級冷凝，可以回收更多的五氟化碘原料避免只經過一級冷凝帶來的原料浪費；
二、在冷凝捕集中將四氟化硫冷凝成液態，可以分離出殘余的雜質氣體，使四氟化硫產品純度大大提高，進行第二步回收，可減少產品損失；
三、氣相提純出來的雜質氣體經過第二步回收，雜質氣體中的碘、五氟化碘冷凝回收， 循環使用，碘的利用率可達70%以上，除減少原料損失、降低生產成本外還減少凈化處理量。四、氣相提純出來的雜質氣體經過第二步回收，尾氣通過凈化處理排出，降低了有害尾氣的危險性，環保無污染。
圖1為本發明工藝流程示意圖。圖2為DCS電儀自動控制流程框圖。
具體實施例方式實施例1
第一步回收
由五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應器中反應合成，制得四氟化硫粗氣。
四氟化硫分離和捕集是四氟化硫粗氣中的五氟化碘和碘經過冷凝器進行冷卻、冷凝分離器進行冷凝留存下來，液體五氟化碘供四氟化硫反應循環使用，固態碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回供四氟化硫反應循環使用；四氟化硫粗氣中的四氟化硫氣體經過冷凝捕集器冷凝液化，產生純度為95%的初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式直接裝入鋼瓶內，壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 05Mpa;冷卻裝置的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為10°C;冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-35°C;冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-ioo°c ；通入氟氣時的溫度由一體化溫度變送器控制，均為300C ο實施例2 第一步回收
由五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應器中反應合成，制得四氟化硫粗氣。四氟化硫分離和捕集是四氟化硫粗氣中的五氟化碘和碘經過五氟化碘反應器進行冷卻、冷凝分離器進行冷凝留存下來，液體五氟化碘供四氟化硫反應循環使用，固態碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回供四氟化硫反應循環使用；四氟化硫粗氣中的四氟化硫氣體經過冷凝捕集器冷凝液化，產生純度為99%的初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式直接裝入鋼瓶內，壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 3Mpa ；冷卻裝置的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為30°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為30°C ；冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-40°C ；通入氟氣時的溫度由一體化溫度變送器控制，均為100°C。實施例3 第一步回收
由五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應器中反應合成，制得四氟化硫粗氣。四氟化硫分離和捕集是四氟化硫粗氣中的五氟化碘和碘經過五氟化碘反應器進行冷卻、冷凝分離器進行冷凝留存下來，液體五氟化碘供四氟化硫反應循環使用，固態碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回供四氟化硫反應循環使用；四氟化硫粗氣中的四氟化硫氣體經過冷凝捕集器冷凝液化，產生純度為97%的初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式直接裝入鋼瓶內，壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 2Mpa ；冷卻裝置的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為20°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為_2°C ；冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-70°C ；通入氟氣時的溫度由一體化溫度變送器控制，均為60°C。實施例4 第一步回收
由五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應器中反應合成，制得四氟化硫粗氣。四氟化硫分離和捕集是四氟化硫粗氣中的五氟化碘和碘經過冷凝器進行冷卻、冷凝分離器進行冷凝留存下來，液體五氟化碘供四氟化硫反應循環使用，固態碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回供四氟化硫反應循環使用；四氟化硫粗氣中的四氟化硫氣體經過冷凝捕集器冷凝液化，產生純度為98%的初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式直接裝入鋼瓶內，壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. IMpa ；冷卻裝置的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為15°C;冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為5°C;冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-50°C ；通入氟氣時的溫度由一體化溫度變送器控制，均為 45 0C ο實施例5
第一步回收及第二步回收
四氟化硫分離和捕集是四氟化硫粗氣中的五氟化碘和碘經過冷凝器進行冷卻、冷凝分離器進行冷凝留存下來，液體五氟化碘供四氟化硫反應循環使用，固態碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回供四氟化硫反應循環使用；四氟化硫粗氣中的四氟化硫氣體經過冷凝捕集器冷凝液化，產生純度為95%的初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式直接裝入鋼瓶內，壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 05Mpa;冷卻裝置的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為10°C;冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-35°C;冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-ioo°c ；通入氟氣時的溫度由一體化溫度變送器控制， 均為300C ο兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-40°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中的雜質氣體通入兩臺冷凝器，留存30分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應循環使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為30°C，通入氟氣與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環使用；未冷凝殘留在兩臺冷凝器中的雜質氣體包括氮氣、氧氣、碘化物、 氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。實施例6
第一步回收及第二步回收
四氟化硫分離和捕集是四氟化硫粗氣中的五氟化碘和碘經過五氟化碘反應器進行冷卻、冷凝分離器進行冷凝留存下來，液體五氟化碘供四氟化硫反應循環使用，固態碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回供四氟化硫反應循環使用；四氟化硫粗氣中的四氟化硫氣體經過冷凝捕集器冷凝液化，產生純度為99%的初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式直接裝入鋼瓶內，壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 3Mpa ；冷卻裝置的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為30°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為30°C ；冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-40°C ；通入氟氣時的溫度由一體化溫度變送器控制，均為100°C。兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-60°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中的雜質氣體通入兩臺冷凝器，留存45分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應循環使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為100°C，通入氟氣與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環使用；未冷凝殘留在兩臺冷凝器中的雜質氣體包括氮氣、氧氣、碘化物、 氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。實施例7第一步回收及第二步回收
四氟化硫分離和捕集是四氟化硫粗氣中的五氟化碘和碘經過冷凝器進行冷卻、冷凝分離器進行冷凝留存下來，液體五氟化碘供四氟化硫反應循環使用，固態碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回供四氟化硫反應循環使用；四氟化硫粗氣中的四氟化硫氣體經過冷凝捕集器冷凝液化，產生純度為98%的初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式直接裝入鋼瓶內，壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. IMpa ；冷卻裝置的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為20°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為_3°C ；冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-70°C ；通入氟氣時的溫度由一體化溫度變送器控制，均為 65 "C。兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-50°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中的雜質氣體通入兩臺冷凝器，留存50分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應循環使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為55°C，通入氟氣與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環使用；未冷凝殘留在兩臺冷凝器中的雜質氣體包括氮氣、氧氣、碘化物、 氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。實施例8
第一步回收及第二步回收
四氟化硫分離和捕集是四氟化硫粗氣中的五氟化碘和碘經過冷卻裝置進行冷卻、冷凝分離器進行冷凝留存下來，液體五氟化碘供四氟化硫反應循環使用，固態碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回供四氟化硫反應循環使用；四氟化硫粗氣中的四氟化硫氣體經過冷凝捕集器冷凝液化，產生純度為97%的初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式直接裝入鋼瓶內，壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 25Mpa ；冷卻裝置的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為25°C;冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-10°C;冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-60°C ；通入氟氣時的溫度由一體化溫度變送器控制， 均為550C ο兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中的雜質氣體通入兩臺冷凝器，留存35分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應循環使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為80°C，通入氟氣與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環使用；未冷凝殘留在兩臺冷凝器中的雜質氣體包括氮氣、氧氣、碘化物、 氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。
權利要求
1.四氟化硫生產中原料的回收工藝，由五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應器中反應合成，制得四氟化硫粗氣，其特征在于A、四氟化硫分離和捕集反應合成的四氟化硫粗氣經過冷卻、冷凝分離使粗氣中的碘固化、五氟化碘液化留存，液態五氟化碘流回供四氟化硫反應循環使用，固態碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回供四氟化硫反應循環使用；分離出的混合氣體中的四氟化硫氣體經冷凝捕集，冷凝成液態，與雜質氣體分離，獲得初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式裝入鋼瓶；B、五氟化碘二次回收和尾氣排放冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中留存的雜質氣體經木炭反應吸附和水噴式真空泵抽空，通過包括一級冷凝回收和二級冷凝回收的兩級冷凝回收，使雜質氣體中的碘固化、五氟化碘液化留存；殘留的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵抽空排出。
2.根據權利要求1所述的四氟化硫生產中原料的回收工藝，其特征在于在步驟A中所述的四氟化硫分離和捕集是四氟化硫粗氣中的五氟化碘和碘經過冷卻裝置進行冷卻、冷凝分離器進行冷凝留存下來，四氟化硫粗氣中的四氟化硫氣體經過冷凝捕集器冷凝液化， 產生純度為3 95%的初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式直接裝入鋼瓶內，壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 05 0. 3Mpa ；冷卻裝置的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為 10 30°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-35 30°C ；冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-100 -40°c ；通入氟氣時的溫度由一體化溫度變送器控制，均為30 IOO0C0
3.根據權利要求2所述的四氟化硫生產中原料的回收工藝，其特征在于所述的冷卻裝置為五氟化碘反應器或者獨立設置的冷凝器。
4.根據權利要求1所述的四氟化硫生產中原料的回收工藝，其特征在于在步驟B中所述的五氟化碘二次回收和尾氣排放具體如下所述的兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-40 -60°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中的雜質氣體通入兩臺冷凝器，至少留存30分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應循環使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為30 100°C，通入氟氣與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環使用；未冷凝殘留在兩臺冷凝器中的雜質氣體包括氮氣、氧氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。
全文摘要
本發明涉及一種四氟化硫生產中原料的回收工藝。首先由五氟化碘與硫磺在四氟化硫反應器中反應合成，制得四氟化硫粗氣，然后經冷凝、分離和捕集初步對原料進行回收。冷凝、分離以及捕集四氟化硫過程中氣相提純出來的雜質氣體經抽空通過兩級冷凝回收裝置進行再次回收。本發明的兩步回收中的冷凝回收裝置將雜質氣體中的碘、五氟化碘冷凝回收，循環使用，碘的利用率可提高70%以上，除減少原料損失、降低生產成本外還減少凈化處理量。
文檔編號C01B17/45GK102173394SQ20111006032
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月14日 優先權日2011年3月14日
發明者李學慶 申請人:李學慶