專利名稱：從復雜多金屬海綿鉍料中濕法分離碲的工藝的制作方法
技術領域：
本發明是一種從復雜多金屬海綿鉍料中濕法分離碲的工藝，屬于稀散元素的濕法提取冶金技術領域。
背景技術：
稀散元素碲，是一種鋼鐵和有色冶金中廣泛使用的合金添加劑、石油、橡膠等化工工業中的催化劑以及重要的半導體、紅外光學器件原料。碲以其在現代高科技工業、國防與尖端技術領域中所占有的重要地位，越來越受到人們的重視，應用范圍也越來越廣。由于碲的化學性質比較特殊，具有較明顯的兩性特征，易分散，除伴生于銅礦床和碲化物型金銀礦床中之外，在鉍濕法冶金的產物中也含碲。如本發明所稱為的復雜多金屬海綿鉍料，其成分是H20 28. 8%、Bi 45. 38%、Cu 1. 92%、Te 4. 18%、Au 0. 0002%、Ag 0. 004%、As 6. 29%、Fe 5. 16%、SiO2 1. 36% ；碲處于單質狀態；碲的提取的傳統工藝是將碲先火法造碲渣再浸出回收碲。從含碲鉍礦提取碲，及碲的原生礦中生產粗碲，以及從銅陽極泥中浸出碲的方法都已有報道。《稀有金屬與硬質合金》1995年6月總第121期第4-7頁報道了從鉍碲礦中回收碲的方法，該法是用恥1+ 冗13控溫浸出回收鉍，浸出渣用堿浸出回收碲。1995年9月27 日中國發明專利申請公開號CN 1109021A公開了一種“從碲原生礦中濕法提取精碲的生產工藝”其工藝流程主要包括經破碎后的原生礦在鹽酸介質中高溫氧化浸出碲和鉍，得到的含碲和鉍的浸出液，用二氧化硫還原而得粗碲扮。含鉍的還原后液中和水解而得到含鉍的中間產品，還原得到的粗碲粉通過化學提純和電積提純而得到精碲。2006年8月23日中國發明專利申請公開號CN 1821060A介紹了一種“采用加壓酸浸工藝從銅陽極泥中浸出碲的方法”，該方法主要是將調漿好的銅陽極泥在高壓釜中控溫100-180°C，通入氣體氧化介質， 維持壓力0. 5-1. 6mPa直接進行硫酸浸出回收碲。上述技術優點是碲的浸出率較高，缺點是工藝流程長，使用了酸質浸出劑和高溫高壓設備。勞動強度大。有有毒有害氣體二氧化硫產生。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于克服了上述方法中不足，提供了一種從復雜多金屬海綿鉍料中濕法分離碲的工藝，本發明具有過程操作勞動強度小，不產生有毒有害氣體， 對自然環境友好，工藝流程短，成本消耗低的特點，碲浸出率高。本發明的基本構思為由于原料是一種含碲含砷海綿鉍，是鉍濕法冶金的產物，碲大部分也是單質狀態，為了提高碲的浸出率，和減少碲的損失，先進行原料低溫氧化焙燒， 將碲轉化為可溶的二氧化碲。在用堿進行二段浸出分離碲，鉍不進入溶液留在渣中，浸出液單獨進行碲的回收。本發明通過由以下技術方案來實現。一種從復雜多金屬海綿鉍料中濕法分離碲的工藝，包括以下步驟 ①焙燒將原料加入燒舟置焙燒爐中，控制焙燒溫度350-400°C，焙燒4-8小時；
②球磨
將焙燒渣在球磨機桶內球磨至平均粒徑在_74um ；
③一段浸出
將球磨好的原料加入反應釜中，加堿液100-120g/l，控制液固比在3 1，加熱至90°C， 浸出5小時；澄清過濾，得一段浸出渣和一段浸出液；
④一段浸出液凈回收碲
一段浸出液中溶解有鉛、砷等雜質，將一段浸出液導入反應釜中，加入硫化鈉、氯化鈣； 鉛、砷等雜質以硫化物和鈣鹽的形態沉淀出來，分離凈化；凈化后液用25%的硫酸中和到pH 值4-5，碲以二氧化碲的形態回收；
⑤二段浸出
將一段浸出渣放入二段反應釜中，加堿液50g/l，液固比3:1，控制浸出溫度90-95°C， 時間3小時；澄清過濾，二段浸出液返回配堿作為一段浸出液浸出；二段濾渣經熔煉工藝回收鉍。本發明的有益效果為因采用焙燒，二段堿浸出，使碲進入溶液，鉍在渣中，含碲溶液凈化中和回收二氧化碲。此過程不產生有毒有害氣體，對環境不污染。工藝流程短，成本消耗低，操作勞動強度小。實現將復雜多金屬海綿鉍料中所含的碲高效、直接浸出。本發明碲的浸出率75-83% ；溶液中和渣含碲50-60% ；本發明技術與傳統方法相比取得意想不到的效果，本發明更有利于工業化生產。
附圖1為本發明工藝流程圖。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明進行具體描述，本實施例是對本發明的進一步說明，不是對本發明保護范圍的限制，該領域的技術熟練人員可以根據本發明的內容進行非本質的改進和調整。實施例1
①將原料在焙燒爐中控溫350°c焙燒8小時。②將焙燒好的渣在球磨機桶內球磨至平均粒徑為-74um。③將球磨好的料漿入反應釜，加堿液100g/l，控制液固比3:1，升溫至90°C，浸出5 小時。澄清過濾，得一段浸出渣和一段浸出液；一段浸出液經凈化，中和，回收碲；
④將一段浸出渣進行二段浸出，加堿液50g/l，控制液固比為3 1，溫度控制在92°C，時間3小時。浸出結束澄清過濾，濾液返回進行一段浸出。濾渣進行鉍的回收。⑤實施結果。碲的浸出率77.4%。中和渣含碲51. 87%。實施例2
①將原料在焙燒爐中控溫360°C焙燒6小時。②將焙燒好的渣在球磨機桶內球磨至平均粒徑為-74um。③將球磨好的料漿入反應釜，加堿液120g/l，控制液固比3:1，加熱升溫至90°C，浸出5小時。澄清過濾，得一段浸出渣和一段浸出液；一段浸出液經凈化，中和，回收碲；
④將一段浸出渣進行二段浸出，加堿液50g/l，控制液固比為3 1，溫度控制在95°C，時間3小時。浸出結束澄清過濾，濾液返回進行一段浸出。濾渣進行鉍的回收。⑤實施結果。碲的浸出率80. 1%。中和渣含碲52. 5%。實施例3
①將原料在焙燒爐中控溫400°C焙燒4小時。②將焙燒好的渣在球磨機桶內球磨至平均粒徑為-74um。③將球磨好的料漿入反應釜，加堿液110g/l，控制液固比3:1，加熱升溫至90°C， 浸出5小時。澄清過濾，得一段浸出渣和一段浸出液；一段浸出液經凈化，中和，回收碲；
④將一段浸出渣進行二段浸出，加堿液50g/l，控制液固比為3 1，溫度控制在90°C，時間3小時。浸出結束澄清過濾，濾液返回進行一段浸出。濾渣進行鉍的回收。⑤實施結果。碲的浸出率83. 3%。中和渣含碲56. 1%。
權利要求
1. 一種從復雜多金屬海綿鉍料中濕法分離碲的工藝，其特征在于包括以下步驟①焙燒將原料加入燒舟置焙燒爐中，控制焙燒溫度350-400°C，焙燒4-8小時；②球磨將焙燒渣在球磨機桶內球磨至平均粒徑在_74um ；③一段浸出將球磨好的原料加入反應釜中，加堿液100-120g/l，控制液固比在3 1，加熱至90°C， 浸出5小時；澄清過濾，得一段浸出渣和一段浸出液；④一段浸出液凈回收碲將一段浸出液導入反應釜中，加入硫化鈉、氯化鈣；鉛、砷等雜質以硫化物和鈣鹽的形態沉淀出來，分離凈化；凈化后液用25%的硫酸中和到pH值4-5，碲以二氧化碲的形態回收；⑤二段浸出將一段浸出渣放入二段反應釜中，加堿液50g/l，液固比3:1，控制浸出溫度90-95°C， 時間3小時；澄清過濾，二段浸出液返回配堿作為一段浸出液浸出；二段濾渣經熔煉工藝回收鉍。
全文摘要
本發明是一種從復雜多金屬海綿鉍料中濕法分離碲的工藝，屬于稀散元素的濕法提取冶金技術領域。其工藝過程采用焙燒，二段堿浸出，使碲進入溶液，鉍在渣中，含碲溶液凈化中和回收二氧化碲。此過程不產生有毒有害氣體，對環境不污染。工藝流程短，成本消耗低，操作勞動強度小。實現將復雜多金屬海綿鉍料中所含的碲高效、直接浸出。本發明碲的浸出率75-83%；溶液中和渣含碲50-60%。
文檔編號C01B19/02GK102328918SQ20111029301
公開日2012年1月25日 申請日期2011年9月30日 優先權日2011年9月30日
發明者吳祖祥, 張娟, 張英明, 曹永燃 申請人:湖南金旺鉍業股份有限公司