專利名稱：富勒烯的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種化學物質的制備方法，具體涉及一種富勒烯的制備方法。
背景技術：
1985年，Kroto等發現了 C6tl的存在，這一發現拓寬了人類對于碳的認識。研究發現富勒烯具有獨特的物理化學性質，這些性質使其成為具有巨大商業價值的材料。富勒烯的合成受到反應區壓力及溫度、惰性氣體保護、催化劑和冷卻溫度等多種因素的影響，是一個復雜的過程。目前，富勒烯的制備方法主要分為兩大類蒸發石墨法和燃燒法。蒸發石墨法包括電弧法、激光蒸發石墨和等離子體法等；燃燒法包括苯燃燒法、低壓烴類氣體燃燒法等。電弧法反應區需達到4000K以上的高溫，電弧放電所消耗能量全部由電能提供，成本相對較高，且不便于連續操作，因此主要用于實驗室規模的生產，其產率為12%左右；燃燒法是工業規模生產富勒烯的主要方法，有報道顯示其世界上最大的年產量為40噸,但是仍不能滿足商業需求。爆炸法制備金剛石與碳納米管的成功說明炸藥爆炸產生的能量能夠實現碳原子的重新組合。同時，爆炸法制備金剛石的工業化生產顯示了爆炸法反應時間短、可連續操作及易于控制的優點。研究證明爆炸產生不同的壓強與溫度，會影響爆轟灰內組分的結構，富勒烯、金剛石與石墨同屬碳的同素異形體，因此控制好爆炸條件，使爆炸環境下的碳原子重組為富勒烯應該是可行的。
發明內容
本發明的目的在于提供一種新的富勒烯的制備方法，即利用炸藥爆炸產生的巨大能量和高溫高壓的環境制備富勒烯的方法。本發明的具體技術方案如下一種富勒烯的制備方法，是將炸藥、催化劑與石墨在放入爆炸容器中，將爆炸容器抽真空后再充入填充氣體，然后將爆炸容器在冷卻的條件下起爆，收集爆炸容器中的爆炸灰，即制得富勒烯。更進一步的方案是將炸藥、催化劑與石墨在放入爆炸容器中，是將炸藥與催化劑和石墨混合壓制或者將炸藥與催化劑混合壓制得到炸藥混合物；再將炸藥混合物和石墨一起放入爆炸容器中。更進一步的方案是爆炸容器中充入填充氣體后氣體壓強為0. OlMPa至5MPa。更進一步的方案是所述的冷卻的條件是通過將爆炸容器放入充滿冷卻劑的裝置中，冷卻一段時間后達到的。更進一步的方案是所述將炸藥與催化劑和/或石墨混合壓制是采取的如下方式之一:將單一炸藥或混合炸藥與石墨與催化劑混合壓制成圓柱形狀； 將單一炸藥或混合炸藥壓制成內呈空腔的圓柱形狀，空腔部分填充石墨與催化劑；將單一炸藥或混合炸藥壓制成聚能裝藥藥柱形狀,空余部分填充石墨與催化劑；將單一炸藥或混合炸藥與催化劑壓制成圓柱形狀；更進一步的方案是將炸藥與催化劑和/或石墨混合壓制后，炸藥的尺寸為010X10 至 050X50。更進一步的方案是所述的炸藥是三硝基甲苯(TNT)或黑索今(RDX)或奧克托今(HMX)或1，3，5-三氨基-2，4，6-三硝基苯(TATB)或1，3，5-三硝基苯(TNB)或2，2'，4，4'，6，6'-六硝基芪(HNS)或上述炸藥的混合炸藥。 更進一步的方案是所述催化劑為Fe、Fe的氧化物、Co、Co的氧化物、Cu、Cu的氧化物、Al、Al的氧化物中的任意一種。更進一步的方案是所述填充氣體為He、Ar、Ne、Kr、Xe、N2中的任意一種。更進一步的方案是所述冷卻劑為水、冰、液氮中的任意一種。本發明中，炸藥的起爆可以通過常規方式如連接起爆藥和雷管的方式，也可以通過其他方式進行。本發明利用爆炸產生的能量，在爆炸產生的動態高溫高壓環境下制備富勒烯，具有操作簡單、連續性強和能耗低的優點。
圖I是本發明所采用炸藥藥柱示意圖；其中，a是圓柱形藥柱；b內呈空腔的圓柱形狀藥柱；c聚能裝藥形狀藥柱；圖2是本發明爆炸裝置示意圖；其中，I起爆裝置；2真空裝置；3爆炸容器；4雷管；5起爆藥；6炸藥柱；7冷卻劑；8隔熱外殼；圖3是實施例I中產物質譜圖；圖4是實施例I中產物高效液相色譜圖與C6tl溶液高效液相色譜圖；其中，41是實施例I高效液相色譜圖；42是C6tl溶液高效液相色譜圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明的具體實施方式
進行描述，所舉實施方式僅用于說明本發明的技術方案，并不用于限制本發明。實施例I如附圖I中a圖所示，首先將TNT粉末與RDX粉末按I 3的質量比混合均勻，并加入0. Ig的Fe，壓制成0 20X30的圓柱形狀炸藥柱，總質量15g。然后加入工業石墨2g。如附圖2所示，將壓制好的圓柱形狀炸藥柱6與起爆藥5、雷管4依次連接，并與起爆裝置I連接后放入爆炸容器3中心位置固定；關閉爆炸容器3，用真空裝置2抽真空，然后沖入He，最終爆炸容器內真空度為0. 05MPa ;將爆炸容器浸入充滿冷卻劑7的容器中，冷卻劑為水，水的溫度為25°C，充滿冷卻劑的容器具有隔熱外殼8。通過雷管起爆；起爆后，將爆炸容器自水中取出，收集爆炸產生固態產物。炸藥爆炸瞬間產生的壓力高達19GPa，溫度2000K以上，這種能量作用下，混入炸藥中的石墨變為離子態，相互碰撞組合，并在冷卻水作用下沉積形成C6(l。生產的產物圖質譜圖見附圖3，而產物高效液相色譜圖與C6tl溶液高效液相色譜圖見附圖4。可以分析得出本發明制備的產物是C6(l。實施例2如附圖I中b圖所示，首先將TNT粉末壓制成內呈空腔的030X30的圓柱形狀，在空腔部分填充石墨與催化劑Fe粉，其中TNT粉末重量為19. 9g，石墨4g，催化劑0. 5g。如附圖2所示，將壓制好的圓柱形狀炸藥柱6與起爆藥5、雷管4依次連接，并與起 爆裝置I連接后放入爆炸容器3中心位置固定；關閉爆炸容器3，用真空裝置2抽真空，然后沖入He，最終爆炸容器內真空度為0. 05MPa ;將爆炸容器浸入充滿冷卻劑7的容器中，冷卻劑為冰，冰的溫度為_3°C，充滿冷卻劑的容器具有隔熱外殼8。通過雷管起爆；起爆后，將爆炸容器自水中取出，收集爆炸產生固態產物。炸藥爆炸瞬間產生的壓力高達19GPa，溫度2000K以上，這種能量作用下，混入炸藥中的石墨變為離子態，相互碰撞組合，并在冷卻水作用下沉積形成C6(l。實施例3如附圖I中c圖所示，首先將TNT粉末與HMX粉末按照20 80的重量比混合壓制成聚能裝藥藥柱形狀，空余部分填充石墨與催化劑，藥柱形狀規格為O 50 X 50，催化劑是Co。其中炸藥粉末重量為60g，石墨9. 5g，催化劑0. 5g。如附圖2所示，將壓制好的圓柱形狀炸藥柱6與起爆藥5、雷管4依次連接，并與起爆裝置I連接后放入爆炸容器3中心位置固定；關閉爆炸容器3，用真空裝置2抽真空，然后沖入He，最終爆炸容器內真空度為0. 05MPa ;將爆炸容器浸入充滿冷卻劑7的容器中，冷卻劑為液氮，充滿冷卻劑的容器具有隔熱外殼8。通過雷管起爆；起爆后，將爆炸容器自水中取出，收集爆炸產生固態產物。炸藥爆炸瞬間產生的壓力高達35GPa，溫度2000K以上，這種能量作用下，混入炸藥中的石墨變為離子態，相互碰撞組合，并在冷卻水作用下沉積形成Qo。
權利要求
1.一種富勒烯的制備方法，其特征在于將炸藥、催化劑與石墨在放入爆炸容器中，將爆炸容器抽真空后再充入填充氣體，然后將爆炸容器在冷卻的條件下起爆，收集爆炸容器中的爆炸灰，即制得富勒烯。
2.根據權利要求I所述方法，其特征在于將炸藥、催化劑與石墨在放入爆炸容器中，是將炸藥與催化劑和石墨混合壓制或者將炸藥與催化劑混合壓制得到炸藥混合物；再將炸藥混合物和石墨一起放入爆炸容器中。
3.根據權利要求I所述方法，其特征在于爆炸容器中充入填充氣體后氣體壓強為O.OlMPa 5MPa。
4.根據權利要求I所述方法，其特征在于所述的冷卻的條件是通過將爆炸容器放入充滿冷卻劑的裝置中，冷卻一段時間后達到的。
5.根據權利要求2所述方法，其特征在于所述將炸藥與催化劑和/或石墨混合壓制是采取的如下方式之一 將單一炸藥或混合炸藥與石墨與催化劑混合壓制成圓柱形狀； 將單一炸藥或混合炸藥壓制成內呈空腔的圓柱形狀，空腔部分填充石墨與催化劑； 將單一炸藥或混合炸藥壓制成聚能裝藥藥柱形狀，空余部分填充石墨與催化劑； 將單一炸藥或混合炸藥與催化劑壓制成圓柱形狀。
6.根據權利要求I至4任一權利要求所述方法，其特征在于所述催化劑為Fe、Fe的氧化物、Co、Co的氧化物、Cu、Cu的氧化物、Al、Al的氧化物中的任意一種。
7.根據權利要求I至4任一權利要求所述方法，其特征在于所述填充氣體為He、Ar、Ne、Kr、Xe、N2中的任意一種。
8.根據權利要求4所述方法，其特征在于所述冷卻劑為水、冰、液氮中的任意一種。
全文摘要
本發明公開了一種新的富勒烯的制備方法，即利用炸藥爆炸產生的巨大能量和高溫高壓的環境制備富勒烯的方法，是將炸藥、催化劑與石墨在放入爆炸容器中，將爆炸容器抽真空后再充入填充氣體，然后將爆炸容器在冷卻的條件下起爆，收集爆炸容器中的爆炸灰，即制得富勒烯。本發明利用爆炸產生的能量，在爆炸產生的動態高溫高壓環境下制備富勒烯，具有操作簡單、連續性強和能耗低的優點。
文檔編號C01B31/02GK102674314SQ20121005854
公開日2012年9月19日 申請日期2012年3月8日 優先權日2012年3月8日
發明者龍新平 申請人:中國工程物理研究院化工材料研究所