專利名稱：一種濕法磷酸生產電子級磷酸脫砷的方法
技術領域：
本發明涉及濕法磷酸生產電子級磷酸技術，尤其是濕法磷酸生產電子級磷酸脫砷的方法。
背景技術：
電子級磷酸屬高純磷酸，它是超凈高純試劑中的一種，廣泛應用于大規模集成電路(1C)、薄膜液晶顯示器(TFT-IXD)、半導體等微電子工業等方面，用作清洗和蝕刻劑，其純度和潔凈度對電子元器件的產品率、電性能、可靠性等都有著十分重要的影響。生產具有穩定的電氣特性和可靠性的電子元件和電路時，要求處理硅晶片的化學試劑非常純凈，不溶性固體顆粒或金屬離子可能在微細電路之間導電，使之短路，幾個金屬離子或灰塵足以使線寬較小的IC報廢。為了避免硅晶片發生粒子污染，必須使用隔膜過濾 器凈化到0. 2iim粒度以下的電子級純度的化學試劑。目前國內的磷酸凈化精制法歸納起來有3種類型，即離子交換法、化學凈化法、物理凈化法，在生產實踐中As難于脫出。
發明內容
本發明的目的旨在針對現有技術的不足，提供一種濕法磷酸生產電子級磷酸脫砷的方法。本發明的技術方案如下一種濕法磷酸生產電子級磷酸脫砷的方法，它按下述步驟進行
①在脫砷反應器中加入H2S和磷酸，并將反應溫度保持80°C，并進行攪拌；
②將脫砷反應器出來的濃液經過濾機過濾，將砷渣和清液分離；
③清液加熱到一定溫度后用泵打入脫H2S塔，用空氣鼓泡及負壓抽吸的方式吹脫酸中殘存的硫化氫氣體；在正常運行情況下，保持進脫H2S塔的酸流量穩定、進塔預熱酸溫穩定、吹脫空氣量穩定；
④脫掉H2S后得到的酸經微濾器進入儲槽備用，確保低砷酸的砷含量達IU g/g以下，粒度控制在5 ii m以下；
⑤脫砷過程中吹出得硫化氫(H2S)氣體用碳酸鈉(Na2CO3)溶液吸收，所得的硫化鈉(Na2S)溶液用于生產其他對硫含量要求不高的磷酸鹽。上述步驟①中加入磷酸的質量分數為85%。上述步驟①中加入硫化氫(H2S)可以替代為五硫化二磷(P2S5)。本發明的原理是在反應器內加入質量分數為85%的磷酸和硫化氫(H2S)或五硫化二磷(P2S5)進行脫砷反應，五價的砷(As5+)先被還原成三價的砷(As3+)，而發生沉淀。過濾后的低砷酸純化制取電子級磷酸。主要反應為
P2S5 +8H20===2H3P04+5H2S 丨(I)
H3AsO4+ H2S===H3As03+H20+S 丨(2)
2H3As03+ 3H2S=== 6H20+As2S3 丨(3)Pb2++S2_===PbS 丨(4)
故反應后生產的砷渣中主要含有As2S3、S及PbS等金屬硫化物。本發明的有益效果是針對電子級磷酸生產過程砷含量的危害，該發明能有效脫去磷酸中的砷，并達到了行業標準，在電子磷酸業具有很大的應用價值。
圖I為本發明的流程示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明做進一步說明。
實施例某廠采用本發明的技術對電子級磷酸生產過程中脫砷，具體方案如下
①在脫砷反應器中加入H2S和磷酸，并將反應溫度保持80°C，并進行攪拌；
②將脫砷反應器出來的濃液經過濾機過濾，將砷渣和清液分離；
③清液加熱到一定溫度后用泵打入脫H2S塔，用空氣鼓泡及負壓抽吸的方式吹脫酸中殘存的硫化氫氣體；在正常運行情況下，保持進脫H2S塔的酸流量穩定、進塔預熱酸溫穩定和吹脫空氣量穩定；
④脫掉H2S得酸經微濾器進入儲槽備用，確保低砷酸的砷含量達IU g/g以下，粒度控制在5 ii m以下；
⑤脫砷過程中吹出得硫化氫(H2S)氣體用碳酸鈉(Na2CO3)溶液吸收，所得的硫化鈉(Na2S)溶液用于生產其他對硫含量要求不高的磷酸鹽。該廠通過脫砷技術在生產中的應用，其產品中的雜質得到了有效控制。數據見下表
表I 原料酸& (H3 P04 ) = 85%相對密度I. 70)主要質量指標 序號組分指標/mg L/1 序號組分指標/mg L/1
1K ~ I. 59710 ~Cr 0. 727~
2Na ~8. 36211 ~Pb 0.102~
3Fe ~4.23012 ~Zn 2. 197~
4Al _ 0.87913 "As 147.273~
5Ca ~32.26614 ~Sr 0.048~
6Mg ~ 18.08315 "Bi 0.027~
7Mn ~0.07716 ~Ga 0.004~
8Ni ~0. 36217 ~Li 0.021~
9|cu |o. 016III~
表2產品主要質量指標對比表
權利要求
1.一種濕法磷酸生產電子級磷酸脫砷的方法，其特征在于它按下述步驟進行 ①在脫砷反應器中加入H2S和磷酸，并將反應溫度保持80°C，并進行攪拌； ②將脫砷反應器出來的濃液經過濾機過濾，將砷渣和清液分離； ③清液加熱到一定溫度后用泵打入脫H2S塔，用空氣鼓泡及負壓抽吸的方式吹脫酸中殘存的硫化氫氣體；在正常運行情況下，保持進脫H2S塔的酸流量穩定、進塔預熱酸溫穩定、吹脫空氣量穩定； ④脫掉H2S后得到的酸經微濾器進入儲槽備用，確保低砷酸的砷含量達Iμ g/g以下，粒度控制在5 μ m以下； ⑤脫砷過程中吹出得硫化氫(H2S)氣體用碳酸鈉(Na2CO3)溶液吸收，所得的硫化鈉(Na2S)溶液用于生產其他對硫含量要求不高的磷酸鹽。
2.如權利要求I所述的濕法磷酸生產電子級磷酸脫砷的方法，其特征在于所述步驟①中加入磷酸的質量分數為85%。
3.如權利要求I所述的濕法磷酸生產電子級磷酸脫砷的方法，其特征在于所述步驟①中加入硫化氫(H2S)可以替代為五硫化ニ磷(P2S5)。
全文摘要
本發明公開了一種濕法磷酸生產電子級磷酸脫砷的方法，其特征在于它按下述步驟進行①在脫砷反應器中加入H2S和磷酸，并將反應溫度保持80℃，并進行攪拌；②將脫砷反應器出來的濃液經過濾機過濾，將砷渣和清液分離；③清液加熱到一定溫度后用泵打入脫H2S塔,用空氣鼓泡及負壓抽吸的方式吹脫酸中殘存的硫化氫氣體；④脫掉H2S后得到的酸經微濾器進入儲槽備用，確保低砷酸的砷含量達1μg/g以下，粒度控制在5μm以下；⑤脫砷過程中吹出得硫化氫(H2S)氣體用碳酸鈉(Na2CO3)溶液吸收，所得的硫化鈉(Na2S)溶液用于生產其他對硫含量要求不高的磷酸鹽。本發明能有效脫去磷酸中的砷，并達到了行業標準。
文檔編號C01B25/237GK102701165SQ20121020291
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月19日 優先權日2012年6月19日
發明者吳松, 孟文祥 申請人:甕福(集團)有限責任公司