專利名稱：一種氟硅酸鈉清潔生產的方法
技術領域：
本發明涉及含硅、氟和其他元素的化合物，具體是一種氟硅酸鈉生產方法。
背景技術：
用磷礦石生產磷酸過程中產生大量含氟氣體，目前采用用水吸收生成氟硅酸，再將氟硅酸加工成其他產品，回收磷礦氟資源。大型濕法磷酸裝置由于工藝可靠、設備先進回收氟硅酸濃度高為If 20%，生產無水氟化氫、氟化鋁等高端氟化工產品。而絕大部分中小型濕法磷酸裝置回收氟硅酸濃度低只有8 12%，無法滿足高端氟化工產品原料要求，往往直接排往污水處理或用生產氟硅酸鈉等產品，即造成資源浪費又增加污水處理成本。傳統生產氟硅酸鈉方法采用NaCl和氟硅酸反應生成氟硅酸鈉和低濃度鹽酸，目前低濃度鹽酸也沒有很好利用方法，往往直接排往污水處理。
發明內容
本發明的目的是提供一種氟硅酸鈉清潔生產的方法，該方法不僅能夠降低氟硅酸鈉生產中的污染和污水處理成本；同時還能降低濕法磷酸萃取過程中硫酸消耗。一種氟硅酸鈉清潔生產的方法，其具體方法步驟如下
⑴硫酸鈉溶液配制用水或者本方法中過濾出來的稀硫酸在化鹽槽加熱溶解芒硝，其中芒硝包括無水硫酸鈉、七水硫酸鈉和十水硫酸鈉，配制為含質量百分數5 40%的硫酸鈉溶液，送入鹽水槽用蒸汽保溫待用；溫度控制在35飛(TC。⑵合成先向結晶槽注入一定量的氟硅酸，使用質量百分數8% — 20%的氟硅酸，測量密度為I. 06 - I. 18g/ml ;攪拌情況下按由慢到快的速度加入制備好的硫酸鈉溶液，加料時間為10 - 15分鐘，控制好硫酸鈉與氟硅酸的摩爾比為1. 1:1 ；
(3)攪拌硫酸鈉溶液加完后,攪拌10分鐘，再停止攪拌靜置15- 20分鐘；
(4)過濾將上述反應產物用泵送板框壓濾機或者袋式過濾機過濾；
(5)將過濾后的含水質量百分數為8 10%的濕產品送去干燥制得氟硅酸鈉成品。上述步驟(4)中，反應產物用泵送入離心機分離。上述過濾后質量百分數為5 20%的稀硫酸返回化鹽槽配制硫酸鈉溶液，多余稀硫酸泵送濕法磷酸裝置作過濾機洗水，從而降低濕法磷算硫酸消耗，節約生產成本。本發明的優點是生產氟硅酸鈉產生的母液為含硫酸的稀酸，用作濕法磷酸洗水，不僅能夠降低氟硅酸鈉生產中的污染和污水處理成本；同時還能降低濕法磷酸萃取過程中硫酸消耗，從而降低濕法磷酸生產成本和氟硅酸鈉的生產成本。
具體實施例方式實施例
某廠采用本發明的方法，采購4400噸硫酸鈉，配制為含硫酸鈉質量百分數為8 12%的溶液，控制溫度在35飛(TC;使用的氟硅酸為該廠8萬噸濕法磷酸裝置中，用水吸收磷酸萃取、濃縮系統溢出氟制得的質量百分數為8% - 20%氟硅酸，密度為I. 06 - I. 18g/ml，氟硅酸折純(純氟娃酸計)后的質量共計3400噸；
具體操作在攪拌情況下按由慢到快的速度往氟硅酸中加入制備好的硫酸鈉溶液，力口料時間控制為10 - 15分鐘，，控制好硫酸鈉與氟硅酸的摩爾比為1. 1:1 ;硫酸鈉溶液加完后，繼續攪拌10分鐘，再靜置15 - 20分鐘；然后將上述反應產物用泵送板框壓濾機過濾；最后將過濾后的含水質量百分數為8 10%的濕產品送去干燥制得氟硅酸鈉成品。上述原料共制得4000噸成品氟硅酸鈉。上述附產濃度為10%左右稀硫酸，其質量折純后(以100%H2S04計)共計為3000噸。將此稀硫酸泵送濕法磷酸裝置作過濾機洗水，使濕法磷酸 裝置硫酸消耗從2. 78tH2S04/tP205降為2. 74tH2S04/tP205，節約成本10余萬元。
權利要求
1.一種氟硅酸鈉清潔生產的方法，其特征在于它包括以下步驟 ⑴硫酸鈉溶液配制用水或者本方法中過濾出來的稀硫酸在化鹽槽加熱溶解芒硝，其中芒硝包括無水硫酸鈉、七水硫酸鈉和十水硫酸鈉，配制為含質量百分數為5 40%的硫酸鈉溶液，送入鹽水槽用蒸汽保溫待用，溫度控制在35飛(TC ； ⑵合成先向結晶槽注入一定量的氟硅酸，使用質量百分數為8% - 20%的氟硅酸，其測量密度為I. 06 - I. 18g/ml ;攪拌情況下按由慢到快的速度加入制備好的硫酸鈉溶液，加料時間為10 - 15分鐘，控制好硫酸鈉與氟硅酸的摩爾比為1. 1:1 ; (3)攪拌硫酸鈉溶液加完后,攪拌10分鐘，再停止攪拌靜置15- 20分鐘； (4)過濾將上述反應產物用泵送板框壓濾機或者袋式過濾機過濾； (5)將過濾后的含水質量百分數為8 10%的濕產品送去干燥制得氟硅酸鈉成品。
2.根據權利要求I所述的氟硅酸鈉清潔生產的方法，其特征在于所述步驟(4)中，反應產物用泵送入離心機分離。
3.根據權利要求I所述的氟硅酸鈉清潔生產的方法，其特征在于所述過濾后的稀硫酸質量百分比為5 20%，將其返回化鹽槽配制硫酸鈉溶液，多余稀硫酸泵送濕法磷酸裝置作過濾機洗水。
全文摘要
本發明公開了一種氟硅酸鈉清潔生產的方法，該方法采用芒硝為原料和氟硅酸反應生成氟硅酸鈉和稀硫酸，稀硫酸作為濕法磷酸過濾稀酸消化。合成時，先將芒硝加水或稀硫酸在化鹽槽溶解含硫酸鈉5~40%溶液，送入鹽水槽用蒸汽保溫待用。向結晶槽注入氟硅酸，再加入硫酸鈉鹽液，生成氟硅酸鈉和稀硫酸，過濾后；送去干燥制得氟硅酸鈉成品，稀硫酸返回濕法磷酸裝置作洗水。本發明將生產氟硅酸鈉產生的母液用作濕法磷酸洗水，不僅降低了氟硅酸鈉生產中的污染和污水處理成本；同時還降低了濕法磷酸萃取過程中硫酸消耗，從而降低濕法磷酸生產成本和氟硅酸鈉的生產成本。
文檔編號C01B33/10GK102923713SQ20121044605
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月9日 優先權日2012年11月9日
發明者劉海 申請人:甕福(集團)有限責任公司