一種磷酸二氫鈣的生產方法
【專利摘要】本發明涉及化工【技術領域】，尤其是一種磷酸二氫鈣的生產方法，是控制溫度為50-70℃，攪拌反應時間為20-50min的條件下，直接將磷酸脲與氫氧化鈣反應制取磷酸二氫鈣產品；通過用高純度的磷酸脲與氫氧化鈣反應制備磷酸氫二鈣，突破了磷酸直接生產磷酸二氫鈣的生產技術缺陷，縮短了磷酸二氫鈣的生產工藝流程，降低了生產成本；通過工藝條件的準確把握與控制，提高了磷酸二氫鈣產品的純度，質量穩定，完全符合飼料級磷酸二氫鈣的標準。
【專利說明】一種磷酸二氫鈣的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工【技術領域】，尤其是一種磷酸二氫鈣的生產方法。
【背景技術】
[0002]磷酸二氫鈣是一種無色三斜片狀、粒狀或結晶性粉末的無機化合物，具有強酸味，純品時不吸潮，含有微量雜質，在100°c時能夠失去結晶水，200 V時發生分解，溶于稀鹽酸、稀硝酸和稀乙酸，略溶于水，不溶于乙醇，廣泛應用于水產養殖動物以及畜禽養殖動物的飼料添加劑，用作膨松劑、面團調節劑、緩沖劑、營養增補劑、乳化劑、穩定劑等品質改良劑，有提高食品的絡合金屬離子、PH值、增加離子強度等作用，可以改善食品的黏著力和持水性。我國規定用于面包、餅干、發酵粉，最大用量以磷酸計為4g/kg ;固體飲料中用量為8g/kg。還可以用作分析試劑、耐火工業、廢水處理、塑料固定劑等。由此可見，磷酸二氫鈣在工業中有著廣泛用途，在國民經濟中占有重要的地位。
[0003]目前，工業磷酸二氫鈣主要用于飼料、食品添加劑、石膏摩擦劑、塑料穩定劑和藥品添加劑等，其生產方法主要是用熱法磷酸、食品級磷酸或濕法凈化磷酸作為生產原料，采用中和法和復分解法進行生產的；其中，中和法是由熱法磷酸、食品級磷酸或濕法凈化磷酸與氫氧化鈣(或石灰石)中和，再經洗滌、離心脫水、干燥、粉碎得產品，其工藝生產成本高，能耗高，污染大，工藝路線長，經濟效益不高，不利于環保；復分解法是由磷酸與純堿中和反應生成磷酸氫二鈉與磷酸氫二鈉的混合液，然后加入氯化鈣溶液進行復分解反應，再中和至反應料漿PH為3.0左右，此方法工藝流程長，中間有氯離子的摻入，產品質量不穩定。
[0004]如專利號為01108797.8《一種飼料級磷酸二氫鈣的生產方法》通過稀磷酸與脫氟磷酸三鈣混合，物料經過粉碎后熟化12-24h，干燥并篩分制得，因為直接利用磷礦石煅燒脫氟所得磷酸三鈣為原料生產磷酸二氫鈣產品，其煅燒過程中會產生廢氣排放在空氣中，不利于環保，同時煅燒過程中會需要較大能耗，經濟成本較高，并且工藝流程長。
[0005]如專利號為01107215.6《飼料磷酸二氫鈣的生產方法》是以濕法磷酸為原料，對原料磷酸先進行除雜凈化處理，然后進行料漿化反應，將反應后的料漿通過噴嘴成滴狀噴入熱空氣，使其在熱空氣下落過程結晶、固化、干燥成產品磷酸二氫鈣，此產品在飼料中能夠促進分散均勻，但是該工藝過程需要熱空氣，能耗較大，同時需要對磷酸進行除雜處理，故工藝流程長，生產成本較高。
[0006]如專利號為01107205.9《新的飼料級磷酸二氫鈣及高磷產品的生產方法，包括將磷礦經過硫酸分解，獲得過濾磷酸，采用碳酸鈣中和反應獲得產品，但該工藝中會產生大量的二氧化碳氣體，排入空氣中，造成環境污染，同時整個生產工藝流程較長，生產周期長，成本較高。
[0007]可見，現有技術中，對于磷酸二氫鈣的生產方法中，普遍存在著工藝路線長、能耗高、產品質量不穩定并且經濟效益較差和不利于環保等問題。
【發明內容】
[0008]為了解決現有技術中存在的上述技術問題，本發明目的是提供一種工藝路線短、能耗低、產品質量穩定，副產物完全回收利用，整個生產過程中清潔無污染，無“廢氣”、“廢水”、“廢渣”排放的磷酸二氫鈣的生產方法。
[0009]具體是通過以下技術方案得以實現的:
[0010]一種磷酸二氫鈣的生產方法，是在控制溫度為50_70°C，攪拌反應時間為20-50min的條件下，直接將磷酸脲與氫氧化鈣反應制取磷酸二氫鈣產品。
[0011]具體包括以下步驟:
[0012](I)磷酸脲溶液配制:將磷酸脲置于溶解槽中升溫至溫度為40-60°C，加水配制成質量百分比為78-82%的磷酸脲溶液，攪拌均勻，計量后，采用輸送泵轉入合成槽；
[0013](2)加入氫氧化鈣:待磷酸脲溶液全部轉入合成槽后，溫度控制為55_65°C，按照氫氧化鈣與磷酸脲摩爾比為(0.95-1.05):2的比例，邊攪拌邊添加氫氧化鈣，攪拌反應30-40min后，檢測PH值，PH值為3-3.5時，反應終止獲得磷酸二氫鈣料漿；
[0014](3)冷卻結晶:將磷酸二氫鈣料漿轉入結晶器進行冷卻結晶，冷卻至溫度≤400C后，轉入離心分離機進行離心分離，獲得濾液和濾餅，濾液為尿素溶液，送入磷酸脲生產工藝；濾餅為磷酸二氫鈣晶體產品；干燥包裝，即可獲得符合飼料級標準的磷酸二氫鈣產品。
[0015]所述的磷酸脲為磷酸脲固體。
[0016]所述的磷酸脲為磷酸脲液體。
[0017]所述的氫氧化鈣為氫氧化鈣溶液或氫氧化鈣固體中的一種。
[0018]所述的氫氧化鈣溶液為飽和氫氧化鈣溶液。
[0019]所述的步驟I)中，配制的磷酸脲溶液的質量白分比為80%。
[0020]所述的步驟2)中，氫氧化鈣與磷酸脲摩爾比為(1-1.05):2ο
[0021]所述的磷酸二氫鈣產品，鈣含量14-18%，總磷14-23%，水溶性磷含量20-22 %，氟含量為 0.10-0.15%，砷(As)為 0.0019-0.0030%，水分 1.5-2.0V0o
[0022]與現有技術相比，本發明的技術效果體現如下:
[0023]①通過用高純度的磷酸脲與氫氧化鈣反應制備磷酸二氫鈣，突破了磷酸直接生產磷酸二氫鈣的生產技術缺陷，縮短了磷酸二氫鈣的生產工藝流程，降低了生產成本。
[0024]②通過工藝流程的設計，使得濾液能夠被完全回收利用，避免磷酸二氫鈣產品生產過程中三廢的產生，具有顯著的環保價值。
[0025]③通過工藝條件的準確把握與控制，提高了磷酸二氫鈣產品的純度，質量穩定，完全符合飼料級磷酸二氫鈣的標準。
[0026]④通過磷酸脲與氫氧化鈣作為原料生產磷酸二氫鈣產品，突破了傳統熱法磷酸的能耗高的技術問題，降低了生產工藝的能耗，進一步的降低了磷酸二氫鈣產品生產的能耗。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0027]圖1為本發明磷酸二氫鈣的生產方法的設備工藝流程圖。
[0028]1-溶解槽2-合成槽3-結晶器4-離心機。
【具體實施方式】
[0029]下面結合附圖和具體的實施方式來對本發明的技術方案做進一步的限定，但要求保護的范圍不僅局限于所作的描述。
[0030]名詞說明:
[0031]磷酸脲(Ureaphosphate，UP)，CAS號為 4861-19-2，分子式為 CH7N2O5P，可表示為CO (NH2) 2.H3PO4:
[0032]
【權利要求】
1.一種磷酸二氫鈣的生產方法，其特征在于:控制溫度為50-70°C，攪拌反應時間為20-50min的條件下，直接將磷酸脲與氫氧化鈣反應制取磷酸二氫鈣產品。
2.如權利要求1所述的磷酸二氫鈣的生產方法，其特征在于以下步驟: (1)磷酸脲溶液配制:將磷酸脲置于溶解槽中加溫至溫度為40-60°C，加水配制成質量百分比為78-82%的磷酸脲溶液，攪拌均勻，計量后，采用輸送泵轉入合成槽； (2)加入氫氧化鈣:待磷酸脲溶液全部轉入合成槽后，控制溫度為55-65°C，按照氫氧化鈣與磷酸脲摩爾比為(0.95-1.05): 2的比例，邊攪拌邊添加氫氧化鈣，攪拌反應30-40min后，檢測PH值，PH值為3-3.5時，反應終止，獲得磷酸二氫鈣料漿； (3)冷卻結晶:將磷酸二氫鈣料漿轉入結晶器進行冷卻結晶，冷卻至溫度<40°C后，轉入離心分離機進行離心分離處理，獲得濾液和濾餅，濾液為尿素溶液，送入磷酸脲生產工藝；濾餅為磷酸二氫鈣晶體產品，干燥包裝，即可獲得符合飼料級標準的磷酸二氫鈣產品。
3.如權利要求1或2所述的磷酸二氫鈣的生產方法，其特征在于:所述的磷酸脲為磷酸脲固體。
4.如權利要求1或2所述的磷酸二氫鈣的生產方法，其特征在于:所述的磷酸脲為磷酸脲溶液。
5.如權利要求1或2所述的磷酸二氫鈣的生產方法，其特征在于:所述的氫氧化鈣為氫氧化鈣溶液或氫氧化鈣固體中的一種。
6.如權利要求5所述的磷酸二氫鈣的生產方法，其特征在于:所述的氫氧化鈣溶液為飽和氫氧化韓溶液。
7.如權利要求2所述的磷酸二氫鈣的生產方法，其特征在于:所述的步驟I)中，配制的磷酸脲溶液的質量百分比為80%。
8.如權利要求1所述的磷酸二氫鈣的生產方法，其特征在于:所述的步驟2)中，氫氧化鈣與磷酸脲摩爾比為(1_1.05):2。
9.如權利要求1或2所述的磷酸二氫鈣的生產方法，其特征在于:所述的磷酸二氫鈣產品，鈣含量14-18%，總磷14-23%，水溶性磷含量20-22%，氟含量為0.10-0.15%，砷(As)為 0.0019-0.0030%，水分 1.5-2.0V0o
【文檔編號】C01B25/32GK104003363SQ201410213910
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月20日 優先權日:2014年5月20日
【發明者】石秀明, 廖吉星, 王先煒, 彭寶林, 鄭超, 周勇, 周賓 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司