在藍寶石襯底上制備納米晶石墨烯的方法與流程

本發明屬于半導體材料制備領域，尤其涉及一種在藍寶石襯底上制備納米晶石墨烯的方法。

背景技術：

二維晶體結構材料石墨烯具有出眾的物理、機械、化學和電學特性，在高頻電子器件，光電子器件，高靈敏度傳感器等領域具有重要的潛在應用。

大尺寸石墨烯材料可控制備是實現石墨烯應用的前提。目前晶圓級石墨烯材料制備方法主要以碳化硅高溫升華法和金屬襯底化學氣相沉積法為主。其中，前者的優點是碳化硅襯底絕緣，材料無需轉移，但受限于碳化硅襯底的尺寸和價格，不利于石墨烯的推廣研究；后者的優點是成本低，但需要將石墨烯材料從金屬襯底上轉移至其他襯底上，轉移過程不可避免地引入雜質和晶格缺陷等，增加了工藝的復雜性。因此，需尋找一種低成本且無需轉移的石墨烯材料的制備方法，，以滿足石墨烯基礎研究和器件研究的廣泛需要。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是提供一種在藍寶石襯底上制備納米晶石墨烯的方法，該方法制備的石墨烯材料無需轉移，且降低了晶圓級石墨烯的制備成本，對石墨烯基礎研究和器件研究具有重要意義。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：一種在藍寶石襯底上制備納米晶石墨烯的方法，包括以下步驟：

（1）將藍寶石襯底放入石墨烯pecvd等離子體設備內，抽真空，充入惰性氣體至目標壓力；

（2）加熱藍寶石襯底到目標溫度；

（3）藍寶石襯底在氫氣氣氛下預處理；

（4）設定pecvd等離子體的源功率至目標功率，設定腔體壓力到目標壓力，設定氫氣氣體流量至目標流量，開啟pecvd等離子體電源，形成等離子體；

（5）通入碳源，設定碳源流量至目標流量，設定生長時間，生長石墨烯；

（6）關閉碳源，關閉pecvd等離子體，生長結束，降溫至室溫。

步驟（1）中充入的惰性氣體為氬氣和氮氣中的一種或兩種。

步驟（2）中所述目標溫度為850-950oc。

步驟（3）中所述氫氣預處理時間為5-20min。

步驟（4）中所述等離子源目標功率為50–120w，腔體壓力為2–15mbar，氫氣氣體流量為0-500sccm，氮氣氣體流量為0-500sccm，氬氣氣體流量為0-500sccm。

步驟（5）中所述碳源為甲烷、丙烷、乙炔中的一種，碳源流量為1–100sccm，生長時間為5-15min。

步驟（1）中，抽真空至10^-2mbar，充入惰性氣體2min，再次抽真空充入惰性氣體，重復上述步驟2次后再充入氫氣。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本發明是在較低溫度下，通過控制生長氣氛和等離子體功率，在藍寶石襯底上生長石墨烯薄膜，實現控制薄膜層數和晶疇尺寸；該方法制備的石墨烯材料無需轉移，且降低了晶圓級石墨烯的制備成本，對石墨烯基礎研究和器件研究具有重要意義。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

石墨烯具有出眾的物理、機械、化學和電學特性，在高頻電子器件，光電子器件，高靈敏度傳感器等領域具有重要的潛在應用。該方法制備的石墨烯材料無需轉移，且降低了晶圓級石墨烯制備成本，對石墨烯基礎研究和器件研究具有重要意義。本發明的實施例如下：

實施例1

（1）將藍寶石襯底放入石墨烯pecvd等離子體設備內，抽真空至10^-2mbar，充入氬氣體2min，再次抽真空充入惰性氣體，重復上述步驟2次，確保腔體環境為低氧環境，后充入氫氣至2mabr；pecvd(plasmaenhancedchemicalvapordeposition)--等離子體增強化學氣相沉積法；

（2）加熱藍寶石襯底到850oc；

（3）襯底在氫氣氣氛下預處理5min；

（4）設定pecvd等離子體源功率至50w功率，設定腔體壓力到2mabr，設定氫氣流量至100sccm，開啟pecvd等離子體電源，形成等離子體；

（5）通入甲烷，甲烷流量6sccm，生長5min；

（6）關閉碳源，關閉等離子體，生長結束，降溫至室溫。

實施例2

（1）將藍寶石襯底放入石墨烯pecvd等離子體設備內，抽真空至10^-2mbar，充入氬氣體2min，再次抽真空充入惰性氣體，重復上述步驟2次，后充入氫氣至10mabr；

（2）加熱藍寶石襯底到900oc；

（3）襯底在氫氣氣氛下預處理10min；

（4）設定pecvd等離子體源功率至90w功率，設定腔體壓力到10mabr，設定氫氣流量至300sccm，開啟pecvd等離子體電源，形成等離子體；

（5）通入甲烷，甲烷流量50sccm，生長10min；

（6）關閉碳源，關閉等離子體，生長結束，降溫至室溫。

實施例3

（1）將藍寶石襯底放入石墨烯pecvd設備內，抽真空至10^-2mbar，充入氬氣體2min，再次抽真空沖入惰性氣體，重復上述步驟2次，后充入氫氣至15mabr；

（2）加熱藍寶石襯底到950oc；

（3）襯底在氫氣氣氛下預處理20min；

（4）設定pecvd等離子體源功率至120w功率，設定腔體壓力到15mabr，設定氫氣流量至500sccm，開啟等離子體電源，形成等離子體；

（5）通入甲烷，甲烷流量100sccm，生長15min；

（6）關閉碳源，關閉等離子體，生長結束，降溫至室溫。

本發明以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明，應當指出，對于本技術領域的技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可對本發明進行若干改進，這些改進也落入本發明權利要求的保護范圍內。

技術特征：

技術總結
本發明公開了一種在藍寶石襯底上制備納米晶石墨烯的方法，屬于半導體材料制備領域。本發明包括以下步驟：將藍寶石襯底放入石墨烯PECVD等離子體設備內，抽真空，充入惰性氣體至目標壓力；加熱藍寶石襯底到目標溫度；藍寶石襯底在氫氣氣氛下預處理；設定PECVD等離子體的源功率至目標功率，設定腔體壓力到目標壓力，設定氫氣氣體流量至目標流量，開啟PECVD等離子體電源，形成等離子體；通入碳源，設定碳源流量至目標流量，設定生長時間，生長石墨烯；關閉碳源，關閉PECVD等離子體，生長結束，降溫至室溫。該方法制備的石墨烯材料無需轉移，且降低了晶圓級石墨烯的制備成本，對石墨烯基礎研究和器件研究具有重要意義。

技術研發人員：蔚翠;馮志紅;劉慶彬;何澤召;王晶晶;宋旭波;周闖杰
受保護的技術使用者：中國電子科技集團公司第十三研究所
技術研發日：2017.05.19
技術公布日：2017.09.15