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一種氮氣等離子改性的單質硅粉體的制備方法

文檔序號:37452895發布日期:2024-03-28 18:36閱讀:34來源:國知局
一種氮氣等離子改性的單質硅粉體的制備方法

本發明涉及一種氮氣等離子改性的單質硅粉體的制備方法,屬于硅粉材料制備。


背景技術:

1、單質硅粉的平均粒徑相對較小,為13微米。它具有較大的比表面積,主要由硅單質組成。單質硅粉具有較高的化學穩定性,較大的比表面積和優良的物理化學性能,是一種理想的防腐填料。微米級單質硅粉由于粒徑小,比表面積大,表面吸附力強而極易發生團聚。在復合材料的無機相和有機相之間建立良好的相容性界面是一種較為有效的解決方案,以提高硅粉在環氧樹脂中的分散性。為了減少由于團聚而產生的與環氧基體相容性差的問題,必須對單質硅粉進行改性,改變表面的極性和能態,從而提高無機填料與有機基體之間的相容性。

2、所以,提供一種氮氣等離子體改性的單質硅粉體已成為本領域亟需解決的技術問題。


技術實現思路

1、為了解決上述缺點和不足,本發明的目的在于提供一種氮氣等離子體改性的單質硅粉體的制備方法,包括以下步驟:

2、將微米級單質硅粉置于等離子體設備腔室內,調整電極使得兩端的正負極保持間距,除去腔室內的空氣,再向腔室內通入氮氣;

3、使用加熱爐,將腔體加熱,待等離子體設備腔室內壓力穩定后,打開高壓放電源以穩定產生氮氣等離子體氣氛,并在該氣氛下進行等離子體單質硅粉體的氮氣等離子體改性處理,處理結束后,得到所述氮氣等離子改性的單質硅粉體。

4、作為本申請文件技術方案的一種可選方案,所述電極兩端正負極之間的間距為40cm;

5、所述腔室內通入氮氣后,腔室內的壓力為40pa;

6、所述氮氣流量為40-45sccm/min;

7、所述高壓射頻放電源的功率為1000w;

8、所述氮氣等離子體改性處理的處理溫度為500℃,處理時間為10min,次數為3次。

9、本發明的目的還在于提供一種氮氣等離子改性的單質硅粉體,所述微米級單質硅粉為無定形的1000目的單質硅粉體,其大小為10-13微米。

10、本發明的目的又在于提供一種等離子改性單質硅粉-環氧樹脂復合材料,其包括由上述氮氣等離子體改性的單質硅粉摻入環氧樹脂的復合涂層。

11、為達到上述目的,一方面,本發明提供一種氮氣等離子改性的單質硅粉體的制備方法,其包括以下步驟:

12、將微米級單質硅粉體置于等離子體設備腔室內,調整電極使得兩端的正負極保持的間距,除去腔室內的空氣,再向腔室內通入氮氣;

13、使用加熱爐,將腔體加熱到一定溫度,待等離子體設備腔室內壓力穩定后,打開射頻放電源以穩定產生氮氣等離子體氣氛,并在該氣氛下進行等離子體單質硅粉體的氮氣等離子體改性處理,處理結束后,得到所述氮氣等離子改性的單質硅粉體。

14、根據本發明所述的制備方法,其中,本發明所用的等離子體設備為本領域使用的輝光等離子體放電設備。

15、根據本發明所述的制備方法,優選地,所述單質硅粉體為無定形微米級單質硅分體,其大小為10-13微米

16、根據本發明所述的制備方法,在本發明具體實施方式中,所用的微米級單質硅粉體為上海邁瑞爾生化科技有限公司購買的1000目單質硅粉。

17、根據本發明所述的制備方法,其中,步驟(1中)所述除去腔室內空氣操作為本領域常規操作,本發明對其不作具體要求。只要保證可以將腔室內空氣除盡即可,在本發明具體實施方式中,該除去腔室內空氣操作包括以下具體步驟:

18、利用真空泵先將腔室內的空氣抽干,然后通入氮氣,然后再將氮氣抽干,以出盡空氣。

19、根據本發明所述的制備方法,優選地,所述正負兩端電極之間的間距為40cm。

20、根據本發明所述的制備方法,優選地,步驟(1)中向腔室內通入氮氣后保持腔室內的壓力為40pa。

21、根據本發明所述的制備方法,優選地,步驟(1)中所述氮氣的流量為40-45sccm/min。

22、根據本發明所述的制備方法,優選地,步驟(2)中所述的射頻放電源功率為1000w

23、根據本發明所述的制備方法,優選地,步驟(2)中所述氮氣等離子體改性處理的處理溫度為500℃,處理時間為10min,重復三次。

24、另一方面,本發明還提供了上述氮氣等離子體改性的單質硅粉體的制備方法制備得到的氮氣等離子體改性的單質硅粉體;

25、優選地,該氮氣等離子體改性的單質硅粉體的直徑大小為10-13微米。

26、又一方面,本發明還提供了上述氮氣等離子體改性的單質硅粉體作為填料摻入環氧樹脂中對復合涂層的應用。

27、再一方面,本發明還提供了一種填料填充環氧樹脂制成的復合涂層,其包括由所述氮氣等離子體改性的單質硅粉體制備得到的復合涂層。

28、本發明基于氮氣等離子體改性單質硅粉體,在盡可能不改變單質硅粉體結構的前提下,對其進行表面修飾改性,保證了改性后的單質硅粉體材料仍具有優異分散性。

29、此外,于氮氣等離子體改性修飾過程中,通過控制等離子體的強度(改變電壓實現的),在不明顯破壞單質硅粉體結構的前提下,本發明能夠實現邊緣選擇性摻雜氮原子并引入氮原子缺陷位點,因為邊緣的硅原子活性相對來說更高,會更容易與等離子體中的氮原子結合,因此結合si-n鍵這種較強的共價鍵以及單質硅粉表面氨基空間靜電排斥可以提高其在環氧樹脂中的分散性,可以提高復合涂層的耐腐蝕性能。

30、同時,本發明所提供的氮氣等離子體改性的單質硅粉體的制備方法在500℃的溫度下即可進行,且簡便容易操作,具有較強的普適性。

31、采用本發明制備得到的氮氣等離子體改性的單質硅粉體作為填料填充環氧樹脂,進而提高復合涂層的耐腐蝕性能。



技術特征:

1.一種氮氣等離子改性的單質硅粉體的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

2.根據權利要求1所述的一種氮氣等離子改性的單質硅粉體的制備方法,其特征在于:

3.一種氮氣等離子改性的單質硅粉體,其特征在于:所述單質硅粉為無定形的1000目的單質硅粉體,其大小為10-13微米。


技術總結
本發明提供一種氮氣等離子改性的單質硅粉體的制備方法,其包括以下步驟:將微米級單質硅粉體置于等離子體設備腔室內,調整電極使得兩端的正負極保持間距,除去腔室內的空氣,再向腔室內通入氮氣;待等離子體設備腔室內壓力穩定后,打開高壓放電源以穩定產生氮氣等離子體氣氛,并在該氣氛下進行等離子體單質硅粉體的氮氣等離子體改性處理,處理結束后,得到所述氮氣等離子改性的單質硅粉體。采用本發明制備得到的氮氣等離子體改性的單質硅粉體作為填料摻入環氧樹脂中制成復合涂層,可以明顯提高涂層的耐腐蝕性能,有較好的經濟效益。

技術研發人員:馬志遠,朱吉鵬,歐陽博
受保護的技術使用者:南京理工大學
技術研發日:
技術公布日:2024/3/27
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