一種pH基準試劑氫氧化鈣的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學基準試劑領域，尤其是一種PH基準試劑氫氧化鈣的制備方法。
技術背景
[0002]基準試劑是專用來直接配制標準溶液的化學物質，也可用來標定其它非基準物質的標準溶液。基準試劑的質量要求條件非常高，如組成與它的化學式嚴格相符，純度高，雜質含量低，氫氧化鈣為PH基準試劑，是用來標定酸度計工作度量的基準物。其要求PH精度高，雜質項，氯離子、硫酸根離子、鎂、鐵離子含量低。目前氫氧化鈣的合成，均采用氧化鈣與氫氧化鈉直接合成法，該方法測到的PH基準試劑PH值不準確，穩定性差，難以達到使用要求，又由于有大量的Mg' Fe' Cl存在，很難除去。
[0003]據檢索，發現專利文獻CN102390854A公開了采用除S042、Mg2+等工藝，此工藝是分三步進行，把除S042、Mg' Fe'分開進行，進行了兩次沉淀分離，生成了沉淀抽濾，洗滌等重復操作，另外使用的原料是CaC12，帶進了大量Cl，很難洗去，所以整個操作過程的完成需要8-10小時。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供了一種pH值精度高、純度高、雜質少、穩定性好的PH基準氫氧化鈣的制備方法。
[0005]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
[0006]一種快速制備PH基準氫氧化鈣的方法，步驟如下:
[0007](I)將工業硝酸鈣溶于去離子水中，加熱溶解，向溶液中加入少量氫氧化鈣溶液，反應溫度控制在70-80°C，反應時間0.5小時，溶解1-2小時，過濾此溶液；
[0008]⑵把溶液加熱至70-80 °C，加入氫氧化鈉，基質配比約為3:1，細調pH至12.5-10.5，反應 1-2 小時；
[0009]⑶將溶液趁熱(70-80°C )過濾，用熱水洗滌沉淀2-4次；
[0010]⑷將沉淀物甩干，干燥，溫度控制在80-100°C，時間為8-10小時，PH基準試劑氫氧化鈣。
[0011]而且，所述工業硝酸鈣與氫氧化鈣的比例為200-225:1。
[0012]本發明的優點和積極效果:
[0013]1、本申請把除Fe、除Mg、除S042 —步完成，大量縮短工藝流程，節約時間4_6小時，提高生產效率。
[0014]2、本申請采用硝酸鈣作為完成體，省掉了洗CL的繁瑣工藝，在此反應中，Cl-是以NaCl形式存在，因NaCl的溶解度不隨溫度變化而變化，洗滌起來非常困難，一般需洗滌10-20次，方可洗干凈，因此本改進大大縮短了生產時間，提高生產效率。
[0015]3、本申請利用Ca(OH)2在水中溶解度的變化采用高溫洗滌Ca(OH)2，提高了氫氧化鈉的產率，而且高溫干燥，減少了雜質項的沉淀與吸附，造成了氫氧化鈣雜質含量很低。
[0016]具體的實施方式
[0017]為了理解本發明，下面結合實施例對本發明作進一步說明:下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。
[0018]一種快速制備PH基準氫氧化鈣的方法，步驟如下:
[0019](I)將工業硝酸鈣溶于去離子水中，加熱溶解，向溶液中加入少量氫氧化鈣溶液，反應溫度控制在70-80°C，反應時間0.5小時，溶解1-2小時，過濾此溶液。
[0020]所述工業硝酸鈣與氫氧化鈣的比例為200-225:1.
[0021]⑵把溶液加熱至70-80 °C，加入氫氧化鈉，基質配比約為3:1，細調pH至
12.5-10.5，反應 1-2 小時。
[0022]⑶將溶液趁熱(70-80°C )過濾，用熱水洗滌沉淀2-4次。
[0023]⑷將沉淀物甩干，干燥，溫度控制在80-100°C，時間為8-10小時，PH基準試劑氫氧化鈣。
[0024]實施例1
[0025]一種快速制備PH基準氫氧化鈣的方法，步驟如下:
[0026]⑴將10Kg工業硝酸鈣，溶于10Kg蒸餾水中，加熱溶解；
[0027]⑵向溶液中加入105Kg氫氧化鈣溶液，反應溫度80°C，反應時間I小時，保溫溶液I小時，
[0028]⑶用活性炭漏斗過濾，溶液加熱至80°C，加入75Kg氫氧化鈉(40% )溶液，調PH12.5 ；1小時，析出溶解物，將熱了溶解物甩干，用水洗滌三次；
[0029]⑷再甩干，再干燥，干燥溫度控制在100°C，大約5小時，即得合格的PH基準試劑氫氧化鈣。
[0030]實施例2
[0031]一種快速制備PH基準氫氧化鈣的方法，步驟如下:
[0032]⑴200Kg工業硝酸鈣，溶于150Kg蒸餾水中，加熱溶解；
[0033]⑵向溶液中加入500g固體氫氧化鈉，反應溫度90°C，溶解2小時保溫沉降I小時；
[0034]⑶用活性炭漏斗過濾，溶解清完，否則驚醒二次過濾。把清完的沉淀加熱至90°C，加入67Kg氫氧化鈉，溶解反應3小時，保溫沉淀I小時，將熱的沉降物甩干，用90V水洗洚3次；
[0035]⑷再甩干，于90°C干燥，大約5小時，即得合格PH基準試劑氫氧化鈣。
【主權項】
1.一種快速制備PH基準氫氧化鈣的方法，其特征在于:步驟如下: (I)將工業硝酸鈣溶于去離子水中，加熱溶解，向溶液中加入少量氫氧化鈣溶液，反應溫度控制在70-80°C，反應時間0.5小時，溶解1-2小時，過濾此溶液； ⑵把溶液加熱至70-80°C，加入氫氧化鈉，基質配比約為3:1，細調pH至12.5-10.5，反應1-2小時； ⑶將溶液趁熱(70-80°C )過濾，用熱水洗滌沉淀2-4次； ⑷將沉淀物甩干，干燥，溫度控制在80-10(TC，時間為8-10小時，PH基準試劑氫氧化鈣。2.根據權利要求1所述的快速制備PH基準氫氧化鈣的方法，其特征在于:所述工業硝酸鈣與氫氧化鈣的比例為200-225:1。
【專利摘要】本發明涉及一種快速制備pH基準氫氧化鈣的方法，步驟如下：⑴將工業硝酸鈣溶于去離子水中，加熱溶解，向溶液中加入少量氫氧化鈣溶液，反應溫度控制在70-80℃，反應時間0.5小時，溶解1-2小時，過濾此溶液；⑵把溶液加熱至70-80℃，加入氫氧化鈉，基質配比約為3:1，細調pH至12.5-10.5，反應1-2小時；⑶將溶液趁熱(70-80℃)過濾，用熱水洗滌沉淀2-4次；⑷將沉淀物甩干，干燥，溫度控制在80-100℃，時間為8-10小時，PH基準試劑氫氧化鈣。本申請把除Fe、除Mg、除SO42-一步完成，大量縮短工藝流程，節約時間4-6小時，提高生產效率。
【IPC分類】C01F11/02
【公開號】CN105565353
【申請號】CN201410541547
【發明人】趙鵬, 李倩
【申請人】天津市光復科技發展有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月14日