一種菲的硝化產物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法
【專利摘要】本發明公開一種菲的硝化產物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法，包括以下步驟：步驟一：將菲的硝化產物粉末0.3g混合于2mol/L的氫氧化鈉溶液中并超聲分散致均勻；步驟二：將混合后的液體注入50mL的特氟龍水熱反應釜中；步驟三：將特氟龍反應釜放置入不銹鋼夾具中，放入高溫烘箱，設定200攝氏度加熱10小時；步驟四：待樣品冷卻徹底后取出，將液體倒入培養皿中，放入60攝氏度烘箱中蒸發干；步驟五：將蒸發干的培養皿中的粉末收集，瑪瑙碾缽中碾碎成粉末；步驟六：將收集的粉末經由加熱蒸發，酸洗，中和以及抽濾分離的步驟，得到納米金剛石。本發明可以廣泛應用于拋光材料，生物標定，以及藥物釋放材料領域。
【專利說明】
一種菲的硝化產物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法
技術領域
[0001 ]本發明納米制造合成領域，闡述一種菲的硝化產物粉末到納米金剛石的低溫低壓合成方法。
【背景技術】
[0002]納米金剛石是由碳的sp3雜化形成的納米級顆粒，與石墨是同素異形體。納米金剛石材料在拋光材料，生物標定以及藥物輸運等方面具有廣泛的應用前景。納米金剛石具有極小的尺寸(直徑2?1nm)，穩定的化學特性，高強度的物理特性，極高的比表面積以及優異的生物兼容性。納米金剛石被認為是21世紀一種極為重要的新材料。
[0003]目前，納米金剛石的制備方法還是使用TNT(三硝基甲苯)和EDX(黑索金)的密封爆轟法生產，其危險程度和反應劇烈程度極高。因此，納米金剛石的應用受到其制備技術手段以及設備的嚴重限制，其產量極其稀少。如何以一種安全、有效、綠色環保的生產方式制備納米金剛石是未來大批量制備亟待解決的問題。
【發明內容】
[0004]技術問題:為了解決納米金剛石材料生產制備中的高風險的問題，使得納米金剛石可以更加安全、快捷、簡單、并且綠色環保的生產出來，本發明提供一種低溫低壓的菲的硝化產物粉末到納米金剛石的制備方法。只需要簡單的菲的硝化產物作為原材料，加上無毒的氫氧化鈉溶液，在極其低溫的狀態下就可以反應得到納米金剛石，既簡化了制備流程，又降低了生產成本。其反應溫度壓力為目前世界最低。
[0005]技術方案:本發明的一種菲的硝化產物粉末到納米金剛石的低溫低壓合成方法，包括以下步驟:利用菲的硝化產物粉末和氫氧化鈉溶液混合進行水熱反應，將水熱反應產物經過加熱蒸發，酸洗，中和以及抽濾分離的步驟，得到納米金剛石的材料。
[0006]其中:
[0007]所述的水熱反應，利用特氟龍水熱反應釜進行。
[0008]所述菲的硝化產物粉末和氫氧化鈉溶液混合進行水熱反應，是按質量比為1:20到I: 28之間的菲的硝化產物粉末與氫氧化鈉溶液，均勻混合作為水熱法前驅反應物。
[0009]所述的水熱反應，其溫度為150?200攝氏度。
[0010]所述加熱蒸發，使用50?70攝氏度加熱干燥得到粉末。
[0011]有益效果:傳統的納米金剛石制備需要使用TNT和EDX混合炸藥在密閉的鋼罐內爆轟形成，并需要加入金屬催化劑。實驗過程極端危險，污染大，前驅體昂貴，后期清洗提純過程復雜，合成過程復雜低效。
[0012]本發明的前驅體為菲的硝化產物，反應物為2mol/L的氫氧化鈉溶液，兩種化學物質無害且易于獲得。其整個反應過程在特氟龍水熱反應釜中進行，成本遠低于金屬密封鋼罐。反應溫度為200攝氏度，氣壓經過計算為1.5兆帕，遠低于爆轟方法的溫度和氣壓(約4000攝氏度，10吉帕)。并且整個反應過程不需要添加任何金屬催化劑，在后期清洗提純過程中無需使用強酸。本發明制備過程簡便快捷、便宜前驅體便宜安全、綠色環保;反應條件簡單，污染小，并適合于小型企業生產制備。
【附圖說明】
[0013]圖1為經由實施例1得到的低溫低壓的菲的硝化產物粉末轉化合成的納米金剛石粉末的透射電子顯微鏡結果圖。
[0014]圖2為經由實施例2得到的低溫低壓的菲的硝化產物粉末轉化合成的納米金剛石粉末的透射電子顯微鏡結果圖。
【具體實施方式】
[0015]下面結合實施例和附圖對本發明做更進一步的解釋。根據下述實施例，可以更好的理解本發明。然而，實施例所描述的具體物料配比、工藝條件及其結果僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利所要求書中所詳細描述的本發明。
[0016]實施例1
[0017]按按質量比為1:20將原料菲的硝化產物0.3g溶入2mol/L的氫氧化鈉溶液，超聲10分鐘后蓋上密封蓋放入水熱反應釜，使用烘箱加熱到200攝氏度，保持10小時；
[0018]待反應釜冷卻后取出，倒入培養皿，密封后放入50攝氏度烘箱加熱48小時；
[0019]取出培養皿，將干燥后的粉末收集，使用瑪瑙碾缽將粉末碾碎收集；
[0020]將收集的粉末使用管式爐加熱到400攝氏度，保持8小時，將收集的粉末經由加熱蒸發，酸洗，中和以及抽濾分離的步驟，得到反應產物納米金剛石；
[0021]使用透射電子顯微鏡對反應產物納米金剛石進行觀測，結果如圖1所示，可見球狀的納米金剛石，直徑為2?10納米。
[0022]實施例2
[0023]按按質量比為1:25將原料菲的硝化產物0.3g溶入2mol/L的氫氧化鈉溶液，電磁攪拌10分鐘后蓋上密封蓋放入水熱反應釜，使用烘箱加熱到200攝氏度，保持10小時；
[0024]待反應釜冷卻后取出，倒入培養皿，密封后放入50攝氏度烘箱加熱48小時；
[0025]取出培養皿，將干燥后的粉末收集，使用瑪瑙碾缽將粉末碾碎收集；
[0026]將收集的粉末使用管式爐加熱到400攝氏度，保持8小時，將收集的粉末經由加熱蒸發，酸洗，中和以及抽濾分離的步驟，得到反應產物納米金剛石；
[0027]使用透射電子顯微鏡對反應產物納米金剛石進行觀測，結果與實施例1類似，可見球狀的納米金剛石，直徑為2?10納米。
[0028]實施例3
[0029]按按質量比為1:28將原料菲的硝化產物0.3g溶入2mol/L的氫氧化鈉溶液，電磁攪拌10分鐘后蓋上密封蓋放入水熱反應釜，使用烘箱加熱到200攝氏度，保持10小時；
[0030]待反應釜冷卻后取出，倒入培養皿，密封后放入70攝氏度烘箱加熱48小時；
[0031]取出培養皿，將干燥后的粉末收集，使用瑪瑙碾缽將粉末碾碎收集；
[0032]將收集的粉末使用管式爐加熱到400攝氏度，保持8小時，將收集的粉末經由加熱蒸發，酸洗，中和以及抽濾分離的步驟，得到反應產物納米金剛石；
[0033]使用透射電子顯微鏡對反應產物納米金剛石進行觀測，結果與實施例1類似，可見球狀的納米金剛石，直徑為2?10納米。
【主權項】
1.一種菲的硝化產物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法，其特征在于:利用菲的硝化產物粉末和氫氧化鈉溶液混合進行水熱反應，將水熱反應產物經過加熱蒸發，酸洗，中和以及抽濾分離的步驟，得到納米金剛石的材料。2.根據權利要求1所述的一種菲的硝化產物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法，其特征在于所述的水熱反應，利用特氟龍水熱反應釜進行。3.根據權利要求1所述的一種菲的硝化產物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法，其特征在于所述菲的硝化產物粉末和氫氧化鈉溶液混合進行水熱反應，是按質量比為1:20到I: 28之間的菲的硝化產物粉末與氫氧化鈉溶液，均勻混合作為水熱法前驅反應物。4.根據權利要求1所述的一種菲的硝化產物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法，其特征在于所述的水熱反應，其溫度為150?200攝氏度。5.根據權利要求1所述的一種菲的硝化產物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法，其特征在于所述加熱蒸發，使用50?70攝氏度加熱干燥得到粉末。
【文檔編號】C01B31/06GK105883795SQ201610215113
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月7日
【發明人】孫立濤, 蘇適, 馬青, 沈昱婷
【申請人】東南大學