專利名稱：一種涼味劑的合成方法及所得產品的制作方法
一種涼味劑的合成方法及所得產品
技術領域：
本發明屬于香料技術領域。更具體地，本發明涉及一種涼味劑，還涉及所述涼味劑的制備方法。
背景技術：
在香料技術領域中，一種清涼效果可能是由幾種分子產生的，它們主要是萜烯類、 半萜烯類物質分子。人們都知道，在自然界中，具有非常清涼功能的化學物質是薄荷，其它的結構類似物主要是薄荷衍生物，例如薄荷酯、薄荷醚、薄荷酮等。人們也發現一些其他天然清涼劑，例如馬鞭草烯醇和桉樹腦，也都具有良好的清涼作用。在現有香料工業中，人們也在試圖發現新的涼味劑，讓這涼味劑種作用于三叉神經，產生一種良好的涼味效果。目前，主要是從植物提取物中分離和篩選具有涼味功能的化合物，然后對其結構進行分析鑒定，再通過化學合成方法進行工業化制備。早在1904年，科學家發現了在傘桂屬植物精油中有傘形酮存在。能夠獲得這些傘桂屬植物精油的植物一般分布在南美洲，而且這些植物相對稀少。因此，人們一般都認為， 化學合成這種化合物是工業化的唯一途徑。在合成傘形酮過程中，人們從大量實驗中已發現，傘形酮在加氫處理后得到的二氫傘形醇具有更加顯著的涼味效果，有類似于異薄荷醇的味道，并且給人更加柔和的感官作用。但是，目前合成二氫傘形醇的方法尚不成熟，還存在一些技術問題，例如合成線路復雜，產率低等。本發明人經過大量試驗研究，終于完成了本發明。
發明內容[要解決的技術問題]本發明的目的是提供一種涼味劑。本發明的另一個目的是提供所述涼味劑的制備方法。[技術方案]本發明是通過下述技術方案實現的。本發明涉及一種涼味劑的合成方法。該方法的步驟如下A、反應釜用乙醇水溶液清洗干凈，然后用純氫氣將反應釜內壁吹干，同時除去所述反應釜內的空氣；B、往步驟A)處理的反應釜中添加反應溶劑乙醇水溶液，然后添加反應物傘形酮和Pd/C催化劑，攪拌混合均勻；Pd/C催化劑的質量是所述傘形酮的質量的3-5% ；C、往所述反應釜內通入氫氣，使該反應釜內的壓力達到0. 2-0. 5Mpa,同時進行加熱，將所述反應釜的溫度達到30-50°C，在這樣的條件下進行反應6- ；D、步驟C)得到的反應混合物進行分離，除去Pd/C催化劑，然后加NaBH4,在室溫下繼續反應12-1 ；所述NaBH4的質量是所述傘形酮的質量的20-30% ；E、將步驟D)得到的反應混合物的溫度降低到0°C，加入鹽酸水溶液進行酸化，然后用乙醚進行萃取，得到的萃取液進行減壓蒸餾，得到所述的涼味劑。根據本發明的一種優選實施方式，所述乙醇與傘形酮的質量比為20 1-50 1。根據本發明的另一種優選實施方式，在所述的Pd/C催化劑中，所述的活性C與負載在該活性C上的Pd金屬的質量比是1 0.8-1.2。根據本發明的另一種優選實施方式，所述Pd/C催化劑的粒度是40-60目。根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟A)中，所述的反應釜用乙醇水溶液清洗2-4次。根據本發明的另一種優選實施方式，所述乙醇水溶液的濃度是以質量百分數計 70-95%。根據本發明的另一種優選實施方式，所述鹽酸水溶液的濃度是0. 5-2. 5M。根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟E)中，步驟D)得到的反應混合物用鹽酸水溶液酸化到PHI. 0-3. 0。根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟E)中，步驟D)得到的反應混合物在酸化后用乙醚重復萃取2-4次，合并萃取液，然后進行減壓蒸餾。本發明還涉及一種涼味劑。所述的涼味劑是由1-異丙基-4-甲基雙環[3. 1.0]-己烷基-2-醇的四種同分異構體組成的，它們具有下述的化學式結構
權利要求
1.一種涼味劑的合成方法，其特征在于該方法的步驟如下A、反應釜用乙醇水溶液清洗干凈，然后用純氫氣將反應釜內壁吹干，同時除去所述反應釜內的空氣；B、往步驟A)處理的反應釜中添加反應溶劑乙醇水溶液，然后添加反應物傘形酮和Pd/ C催化劑，攪拌混合均勻；Pd/C催化劑的質量是所述傘形酮的質量的3-5% ；C、往所述反應釜內通入氫氣，使該反應釜內的壓力達到0.2-0. 5Mpa,同時進行加熱，將所述反應釜的溫度達到30-50°C，在這樣的條件下進行反應6- ；D、步驟C)得到的反應混合物進行分離，除去Pd/C催化劑，然后加NaBH4,在室溫下繼續反應12-1 ；所述NaBH4的質量是所述傘形酮的質量的20-30% ；E、將步驟D)得到的反應混合物的溫度降低到0°C，加入鹽酸水溶液進行酸化，然后用乙醚進行萃取，得到的萃取液進行減壓蒸餾，得到所述的涼味劑。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述乙醇與傘形酮的質量比為 20 1-50 1。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在所述的Pd/C催化劑中，所述的活性C與負載在該活性C上的Pd金屬的質量比是1 0.8-1.2。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述Pd/C催化劑的粒度是40-60目。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟A)中，所述的反應釜用乙醇水溶液清洗2-4次。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述乙醇水溶液的濃度是以質量百分數計 70-95%。
7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述鹽酸水溶液的濃度是0.5-2. 5M。
8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于在步驟E)中，步驟D)得到的反應混合物用鹽酸水溶液酸化到PHI. 0-3. 0。
9.根據權利要求2所述的方法，其特征在于在步驟E)中，步驟D)得到的反應混合物在酸化后用乙醚重復萃取2-4次，合并萃取液，然后進行減壓蒸餾。
10.根據權利要求1-9中任一項權利要求所述合成方法所得到的涼味劑，其特征在于它是由1-異丙基-4-甲基雙環[3. 1.0]-己烷基-2-醇的四種同分異構體組成的，它們分別具有下述化學式結構式中
全文摘要
本發明涉及一種涼味劑的合成方法及所得產品。該方法的步驟包括反應釜用乙醇溶液清洗干凈，除去空氣；往反應釜中添加反應溶劑乙醇溶液，傘形酮和Pd/C催化劑，再通入氫氣加熱進行反應6-8h；除去Pd/C催化劑，然后加NaBH4繼續反應，其反應混合物進行酸化，用乙醚萃取，得到的萃取液進行減壓蒸餾，得到所述的涼味劑，它是由1-異丙基-4-甲基雙環[3.1.0]-己烷基-2-醇的四種同分異構體組成的。本發明的涼味劑具有涼味較為柔和，持續時間長，喉部刺激顯著降低、干燥感顯著降低、有較強的潤感。
文檔編號C07C35/27GK102381936SQ201110244309
公開日2012年3月21日 申請日期2011年8月25日 優先權日2011年8月25日
發明者周小文, 谷向春, 黃正虹 申請人:華寶食用香精香料(上海)有限公司