專利名稱：一種別嘌醇的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種化工原料的合成方法，更具體地，本發明涉及一種別嘌醇的合成方法。
背景技術：
別嘌醇，化學名4_羥基吡唑并[3，4-d]嘧啶；IH-吡唑并[3，4-d]嘧啶_4_醇英文名Allopurinol
分子式C5H4N40,分子量136.11。結構式
權利要求
1.一種別嘌醇的合成方法，其特征在于其中包括如下步驟 步驟一進行縮合反應將原甲酸三乙酯、嗎啉、乙腈、氰乙酰胺按重量配比，按順序投入反應罐，攪拌，蒸汽加熱，升溫至回流，回流過程中，罐內溫度會由約112°C逐漸下降到約80°C,加熱至回流液入罐開始計時，回流反應4h以上,冷卻至35-40°C時,放料離心,甩干母液，獲得縮合物； 步驟二 再進行環合成鹽反應把純化水、所述縮合物、水合肼按重量配比，按順序加入反應罐，攪拌、升溫至90-102°C，開始計時，于90-102°C保溫30分鐘以上，降溫至40°C以下，滴加10-500L稀硫酸進行成鹽反應；反應溫度控制在50°C以下，成鹽反應到目測精密試紙pH = I. 0-4. 0時，停止滴加，繼續攪拌10-60分鐘后，復測合格，結束反應，降溫至35-40°C，獲得半硫酸鹽； 步驟三再進行粗品工段把甲酰胺、所述半硫酸鹽按重量配比，先后投入反應罐，攪拌，蒸汽加熱，升溫至130-145°C，保溫反應3小時以上，結束反應降溫到35-40°C，獲得別嘌醇粗品； 步驟四最后進行精制工段把純化水、所述別嘌醇粗品、活性炭按重量配比，將純化水用泵打入多用罐中，往脫色罐加入純化水，往投料罐加入純化水，攪拌加入粗品，攪拌5-60分鐘后，用真空抽入脫色罐，往投碳罐加入純化水,加入活性碳,攪拌5-60分鐘后，用真空抽入脫色罐，攪拌蒸汽加熱，升溫到95-110°C開始計時，保溫脫色30分鐘以上，趁熱壓濾到結晶罐，冷卻到25-35°C，離心、甩干即得最終產品。
2.根據權利要求I所述的一種別嘌醇的合成方法，其特征在于所述步驟I中縮合反應原料的重量配比為原甲酸三乙酯嗎啉乙腈氰乙酰胺=0.5-3. 5 0. 2-1. 2 0. 15-0. 75 : I。
3.根據權利要求I或2所述的一種別嘌醇的合成方法，其特征在于所述步驟2中環合成鹽反應原料的重量配比為縮合物水合肼=I 0. 15-0. 65。
4.根據權利要求I或2所述的一種別嘌醇的合成方法，其特征在于所述步驟3中粗品工段原料的重量配比為半硫酸鹽甲酰胺=1 0.85-4.85。
5.根據權利要求I或2所述的一種別嘌醇的合成方法，其特征在于所述步驟4中精制工段的配比為別嘌醇粗品活性炭=I 0.05-1。
全文摘要
本發明公開了一種別嘌醇的合成方法，其中包括如下步驟第一步進行縮合反應，第二步再進行環合成鹽反應，第三步再進行粗品工段，最后一步進行精制工段。本發明工藝簡單，并通過本發明的工藝能有效的提高產物收率和質量，在反應過程中能耗，環境污染減少，特別在別嘌醇精制改用純化水精制。
文檔編號C07D487/04GK102643279SQ201210028339
公開日2012年8月22日 申請日期2012年2月9日 優先權日2012年2月9日
發明者朱國勝, 黃驥武 申請人:臨海市恒源化工有限公司