專利名稱：一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法
技術領域：
本發明涉及有機化工產品的生產工藝，尤其涉及一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法。
背景技術：
2-羥基-3-萘甲酸是一種有機化工中間體，其主要用于生產有機顏料、色酚系列產品，也可用于醫藥工業。其常規的生產工藝為首先由2-萘酚和液堿在鈉鹽鍋內反應生成2-萘酚的鈉鹽，再轉入碳化釜中經過脫水后制得無水的2-萘酚鈉鹽，然后通入二氧化碳進行羧基化、再經過樹脂分離、中和、壓濾幾道工序除去反應生成的副產物及未充分反應的2-萘酚、最后經過酸析、離心、干燥等工序得到成品2-羥基-3-萘甲酸。通過該工藝生 產的2-羥基-3-萘甲酸含量大約在98. 0-98. 5%，其所含有的主要雜質為，2-萘酚、2，6酸等。目前，在醫藥工業和高端的色酚行業對高純度的2-羥基-3-萘甲酸有相當大的需求。由于2-萘酚在水中有一定的溶解度，在2-羥基-3-萘甲酸的母液中會存在一定量的2-萘酚，在酸析工序中加酸后隨著PH值的降低2-萘酚的溶解度也會降低并析出，所以在2-羥基-3-萘甲酸中不可避免的含有O. 5-1%的2-萘酚。在常規的的生產工藝中，降低2-萘酚的含量主要依靠盡可能的降低中和液的溫度來降低2-萘酚的溶解度的方式，不僅效果有限還會浪費大量的水資源，所以開發一種新的工藝來提高2-羥基-3-萘甲酸的純度勢在必行。
發明內容
本發明的目的在于，克服現有技術的不足之處，提供一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，可以在幾乎不增加生產成本的前提下較好地解決了除去2-羥基-3-萘甲酸中2-萘酚的困難，使2-羥基-3-萘甲酸中的2-萘酚含量降低到O. 05%以下，2-羥基-3-萘甲酸的純度達到99. 5%以上。本發明所述的一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，包括有2-萘酚計量槽、液堿貯罐、液堿計量槽、成鹽反應鍋、二氧化碳、碳化釜、2-萘酚料液、樹脂分離、樹脂固廢物、稀硫酸、中和、壓濾、濾餅蒸餾、8%氫氧化鈉、樹脂吸附、酸析、污水處理車間、離心脫水、氣流干燥和高純2-羥基-3-萘甲酸成品。液堿貯罐向下連接到液堿計量槽，液堿計量槽連接到成鹽反應鍋，還有2-萘酚計量槽也同時連接到成鹽反應鍋。成鹽反應鍋向下連接到碳化釜，二氧化碳也同時連接到碳化釜，經碳化釜反應生成的2-萘酚和濾餅蒸餾獲得的2-萘酚連接到2-萘酚計量槽。碳化釜向下連接到樹脂分離，樹脂分離同時對上連接到2-萘酚料液和稀硫酸，對下則連接到中和與樹脂固廢物，稀硫酸連接到中和，中和向下連接到壓濾，經過壓濾得到的濾餅進入到濾餅蒸餾，經濾餅蒸餾而得的2-萘酚則連接到2-萘酚計量槽。經過壓濾而得的壓濾液連接到樹脂吸附，樹脂吸附對上又同時連接到中和和8%氫氧化鈉，經過樹脂吸附而得到的樹脂吸附后解析液則返回到樹脂分離。樹脂吸附向下連接到酸析，酸析向下連接到離心脫水，經過酸析而得到的母液上清液，和經過離心脫水而獲得的2-羥基-3-萘甲酸母液共同連接到污水處理車間。離心脫水向下連接到氣流干燥，氣流干燥向下連接到高純2-羥基-3-萘甲酸成品。本發明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，最重要的創新點是在現有技術生產工藝的壓濾之后增加了一道樹脂吸附工序，利用大分子吸附樹脂在一定的PH值下，具有對2-萘酚進行選擇性的吸附的特性來達到除去2-羥基-3-萘甲酸中的2-萘酚，提高2-羥基-3-萘甲酸的純度的目的。本發明所述的一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，整體工藝簡單，操作使用方便，穩定性好，可靠性高。使用本發明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，可以在幾乎不增加生產成本的前提下較好地解決了除去2-羥基-3-萘甲酸中2-萘酚的困難，使2-羥基-3-萘甲酸中的2-萘酚含量降低到O. 05%以下，2-羥基-3-萘甲酸的純度達到99. 5%以上。本發明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法解決了降低2-羥基-3-萘甲酸中的2萘酚含量的困難；減少了冷卻用水，節約了寶貴水資源；減少了中和工序的降溫時間，提高了生產效率；可以對母液中的2-萘酚進行回收利用，降低了資源消耗；由于將母液中的2-萘酚提前去除，使2-羥基-3-萘甲酸廢水的COD降低了 80%以上，降低了 2-羥基-3-萘甲酸廢水處理的壓力，提高了廢水處理的效果，具有良好的社會環境效益。·
附圖I是本發明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法的工藝流程框圖。
I一 2-萘酚計量槽2—液堿貯槽3—液堿計量槽4一成鹽反應鍋5—二氧化碳6—碳化爸7一樹脂分尚8一樹脂固廢物9一稀硫酸10—中和11一壓濾12—濾餅蒸餾13 — 8%氫氧化鈉14一樹脂吸附15—酸析16—污水處理車間17—離心脫水18一氣流干燥19一聞純2-輕基-3-萘甲酸成品。
具體實施例方式現參照附圖1，結合實施例說明如下本發明所述的一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，包括有2-萘酚計量槽I、液堿貯罐2、液堿計量槽3、成鹽反應鍋4、二氧化碳5、碳化釜6、樹脂分離7、樹脂固廢物8、稀硫酸9、中和10、壓濾11、濾餅蒸餾12、8%氫氧化鈉13、樹脂吸附14、酸析15、污水處理車間16、離心脫水17、氣流干燥18和高純2-羥基-3-萘甲酸成品19。液堿貯罐2向下連接到液堿計量槽3，液堿計量槽3連接到成鹽反應鍋4，還有2-萘酚計量槽I也同時連接到成鹽反應鍋4。成鹽反應鍋4向下連接到碳化釜6，二氧化碳5也同時連接到碳化釜6，經碳化釜6反應生成的2-萘酚和濾餅蒸餾12獲得的2-萘酚連接到2-萘酚計量槽I。碳化釜6向下連接到樹脂分離7，樹脂分離7和稀硫酸9，對下則連接到中和10與樹脂固廢物8，稀硫酸9同時又連接到中和10，中和10向下連接到壓濾11，經過壓濾11得到的濾餅進入到濾餅蒸餾12，經濾餅蒸餾12而得的2-萘酚則連接到2-萘酚計量槽I。經過壓濾11而得的壓濾液連接到樹脂吸附14，樹脂吸附14對上又同時連接到樹脂分離7和8%氫氧化鈉13，經過樹脂吸附14而得到的樹脂吸附后解析液則返回到樹脂分離7。樹脂吸附14向下連接到酸析15，酸析15向下連接到離心脫水17，經過酸析15而得到的母液上清液，和經過離心脫水17而獲得的2-羥基-3-萘甲酸母液共同連接到污水處理車間16。離心脫水17向下連接到氣流干燥18，氣流干燥18向下連接到高純2-羥基-3-萘甲酸成品19。本發明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，最重要的創新點是在現有技術生產工藝的壓濾之后增加了一道樹脂吸附工序，利用大分子吸附樹脂在一定的PH值下，具有對2-萘酚進行選擇性的吸附的特性來達到除去2-羥基-3-萘甲酸中的2-萘酚，提高2-羥基-3-萘甲酸的純度的目的。本發明在2-羥基-3-萘甲酸的常規生產工藝的壓濾工序之后增加了一道樹脂吸附工序，使壓濾液以一定的流速通過大分子吸附樹脂固定床后再進入酸析工序。在壓濾液流過固定床時，壓濾液中的2-萘酚被大分子吸附樹脂中的官能團充分吸附，隨著通過固定床的壓濾液的數量增加，大分子吸附樹脂的所吸附的2-萘酚數量也會增加，固定床上部的樹脂開始飽和，固定床的有效吸附層逐漸下移，直至到通過一定數量的壓濾液后，有效吸附層下移到固定床的底部，整個固定床內的樹脂基本達到飽和狀態，這時需要切換到另一個固定床進行吸附，將吸附飽和的固定床進行再生處理。再生之前需要用一定體積的清水沖洗固定床，以便將固定床內的2-羥基-3-萘甲酸鈉溶液沖洗出來，以免增加堿耗，降低產品的單批收率。沖洗水因含有一定數量的2-羥基-3-萘甲酸鈉所以也進入中和工序。沖洗結束后就開始將事先配制好的具有一定溫度的稀氫氧化鈉溶液以和壓濾液流向相反的方向打入固定床，在氫氧化鈉的作用下大分子吸附樹脂的官能團喪失了對2-萘酚的吸附能力，進入到氫氧化鈉溶液中，并和氫氧化鈉反應生成2-萘酚的鈉鹽后溶解，最終被帶出固定床，樹脂得到再生。樹脂再生的過程和吸附過程 相反，也被稱為脫附過程，脫附后的含有2-萘酹鈉鹽的氫氧化鈉溶液稱為解析液。解析液的主要成分為2-萘酚的鈉鹽以及一部分2-羥基-3-萘甲酸鈉，可以直接回到樹脂分離工序通過加酸析出2-萘酚，并在壓濾工序被壓濾出，達到回收2-萘酚的目的。經過脫附后的樹脂再用一定體積的清水沖洗將殘留的氫氧化鈉沖洗出后，又重新獲得了對2-萘酚的吸附能力，可以循環使用。沖洗水又可以用來配制稀氫氧化鈉溶液。本工藝不會產生另外的污染問題。常規的2，3酸生產工藝主要有成鹽、羧基化、樹脂分離、中和、壓濾、酸析、離心、干燥等工藝過程，各工序的化學反應方程式如下
1、2-萘酹成鹽反應
C10H8O +NaOH — C10H7O Na + H2O
2、碳羧化反應
2C10H80 Na + CO2 — C11H6O3Na2 + C10H8O
3、中和反應(回收2-萘酚)
2C10H70 Na +H2SO4 — 2C10H80 + Na2 SO4
2CnH603Na2 +H2SO4 — 2CnH703Na + Na2 SO4
4、酸析反應
2CnH703Na +H2SO4 — 2CnH803 + Na2 SO4
由以上反應方程式知，在碳羧化工序以及中和工序都會產生2-萘酚，2-萘酚又具有在水中具有一定的溶解度、在酸性條件下溶解度降低的特性，所以在中和后的壓濾液里面仍然會有一定量的溶解狀態的2-萘酚存在，在酸析工序加硫酸時2-萘酚的溶解度降低，會有一部分的2-萘酚析出進入成品2-羥基-3-萘甲酸，所以在本發明中，中和液經過壓濾后，先不進入酸析工序，而是進入增加的樹脂吸附工序，通過大分子吸附樹脂在特定PH值條件下只對2-萘酚具有吸附能力的特性，首先將絕大部分的2-萘酚去除掉，這樣就避免了在酸析工序加酸時2-萘酚的析出，從而達到了提高2-羥基-3-萘甲酸的純度的目的。
經過吸附飽和后的樹脂又可以通過液堿進行再生處理，經過液堿再生處理后的樹脂可以循環使用。解析樹脂所得到的脫附液主要含有2-萘酚的鈉鹽和2-羥基-3-萘甲酸的鈉鹽，可以回到樹脂分離工序，通過加酸(方程式如同中和工序)析出2-萘酚，并通過壓濾進行回收處理。本發明所述的一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，整體工藝簡單，操作使用方便，穩定性好，可靠性高。使用本發明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，可以在幾乎不增加生產成本的前提下較好地解決了除去2-羥基-3-萘甲酸中2-萘酚的困難，使2-羥基-3-萘甲酸中的2-萘酚含量降低到O. 05%以下2-羥基-3-萘甲酸的 純度達到99. 5%以上。本發明所述一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法解決了降低2-羥基-3-萘甲酸中的2萘酚含量的困難；減少了冷卻用水，節約了寶貴水資源；減少了中和工序的降溫時間，提高了生產效率；可以對母液中的2-萘酚進行回收利用，降低了資源消耗；由于將母液中的2-萘酚提前去除，使2-羥基-3-萘甲酸廢水的COD降低了 80%以上，降低了 2-羥基-3-萘甲酸廢水處理的壓力，提高了廢水處理的效果，具有良好的社會環境效益。
權利要求
1. 一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，包括有2-萘酚計量槽(I)、液堿貯罐(2)、液堿計量槽(3)、成鹽反應鍋(4)、二氧化碳(5)、碳化釜(6)、樹脂分離(7)、樹脂固廢物(8)、稀硫酸(9)、中和(10)、壓濾(11)、濾餅蒸餾(12)、8%氫氧化鈉(13)、樹脂吸附(14)、酸析(15 )、污水處理車間(16 )、離心脫水(17 )、氣流干燥(18 )和高純2-羥基-3-萘甲酸成品(19)，其特征在于液堿貯罐(2)向下連接到液堿計量槽(3)，液堿計量槽(3)連接到成鹽反應鍋(4)，還有2-萘酚計量槽(I)也同時連接到成鹽反應鍋(4);成鹽反應鍋(4)向下連接到碳化釜(6)，二氧化碳(5)也同時連接到碳化釜(6)，經碳化釜(6)反應生成的2-萘酚和濾餅蒸餾(12)獲得的2-萘酚連接到2-萘酚計量槽(I);碳化釜(6)向下連接到樹脂分離(7),樹脂分離(7)同時對上連接到稀硫酸(9)，對下則連接到中和(10)與樹脂固廢物(8)，稀硫酸(9)同時又連接到中和(10)，中和(10)向下連接到壓濾(11)，經過壓濾(11)得到的濾餅進入到濾餅蒸餾(12)，經濾餅蒸餾(12)而得的2-萘酚則連接到2-萘酚計量槽(I);經過壓濾(11)而得的壓濾液連接到樹脂吸附(14)，樹脂吸附(14)對上又同時連接到稀硫酸(9)和8%氫氧化鈉(13)，經過樹脂吸附(14)而得到的樹脂吸附后解析液則返回到樹脂分離(7);樹脂吸附(14)向下連接到酸析(15)，酸析(15)向下連接到離心脫水(17)，經過酸析(15)而得到的母液上清液，和經過離心脫水(17)而獲得的2-羥基-3-萘甲酸母液共同連接到污水處理車間(16);離心脫水(17)向下連接到氣流干燥(18)，氣流干燥(18)向下連接到高純2-羥基-3-萘甲酸成品(19)。
全文摘要
一種高純度2-羥基-3-萘甲酸的生產方法，包括有2-萘酚計量槽、液堿貯罐、液堿計量槽、成鹽反應鍋、二氧化碳、碳化釜、樹脂分離、樹脂固廢物、稀硫酸、中和、壓濾、濾餅蒸餾、8%氫氧化鈉、樹脂吸附、酸析、污水處理車間、離心脫水、氣流干燥和高純2-羥基-3-萘甲酸成品。液堿貯罐向下連接到液堿計量槽，液堿計量槽連接到成鹽反應鍋。成鹽反應鍋向下連接到碳化釜，二氧化碳也同時連接到碳化釜，經碳化釜反應生成的2-萘酚和濾餅蒸餾獲得的2-萘酚連接到2-萘酚計量槽。碳化釜向下連接到樹脂分離，樹脂分離同時對上連接到乙萘酚料液和稀硫酸，對下則連接到中和與樹脂固廢物。本發明整體工藝簡單，操作使用方便，穩定性好，可靠性高。
文檔編號C07C65/11GK102816063SQ201210331498
公開日2012年12月12日 申請日期2012年9月10日 優先權日2012年9月10日
發明者何敬華, 譚慶軍, 張琳, 孫慶兵, 黃志剛 申請人:濟寧陽光煤化有限公司