專利名稱：一種紫丹參甲素的制備方法
技術領域：
本發明屬于中藥提取分離技術領域，涉及一種從紫丹參的根中分離制備紫丹參甲素的方法。
背景技術：
紫丹參甲素，橙紅色柱狀結晶，來源于唇形科植物紫丹參przewalskiiMaxim, var. mandarinorum Stib.的根。紫丹參主產于安徽、河南、陜西等地。功效活血調經,祛瘀止痛,涼血消癰,清心除煩,養血安神。《滇南本草》謂“丹參，味微苦，性微寒。色赤,入心經。補心，生血,養心，定志，安神寧心,健忘怔忡,驚悸不寐，生新血,去瘀血,安生胎，落死胎。一味可抵四物湯補血之功”。紫丹參甲素具有對動物腫瘤具有活性，120或150mg/kg劑量,腹腔注射,對小鼠 Lewis肺癌，黑色素瘤B16和肉瘤180的抑制率為35. 8-67. 8%，可使白血病P388小鼠的生存時間延長100%以上；對金黃色葡萄球菌209P的抑制作用比隱丹參酮強；抗分支桿菌作用，抗人型結核桿菌H37Rv，其MIC為lmg/L。目前，紫丹參甲素的純化方法，如專利(申請號02104328.0)“高純度紫丹參甲素的制備方法”，該方法是采用有機溶劑浸提、硅膠柱色譜層析和高速逆流色譜分離。如上所述，現有純化紫丹參甲素的方法存在著收率低、周期長、溶劑用量大、收率低等不足。
發明內容
本發明的目的是提供一種紫丹參甲素的制備方法。本發明的目的是通過以下技術方案實現的
一種紫丹參甲素的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(1)取紫丹參的根，經粉碎處理，置于閃式提取器中，加5-12倍70-85%乙醇溶液，進行閃式提取，過濾得到提取液；
(2)提取液通過截留分子量為1000-3000的超濾膜超濾和截留分子量為200的納濾膜濃縮，操作壓力為O. 5-2. 5MPa，膜濃縮液減壓濃縮干燥，得粗提物；
(3 )采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的紫丹參甲素，紫外檢測器在線監測，監測波長為269nm，收集紫丹參甲素組分；
(4)將紫丹參甲素組分進行真空濃縮，析出結晶，過濾、洗滌干燥即得紫丹參甲素。所述步驟(I)中閃式提取電壓為140-150V，提取時間為60s_90s。所述步驟(3)中制備型液相色譜以75-80%甲醇溶液為流動相。本方法積極效果是
(1)本方法采用閃式提取法，快速高效、低耗能、環保；
(2)本方法采用膜分離技術，能有效去除多種雜質，且不會破壞有效成分的生物活性；
(3)本方法采用制備型液相色譜，收率高、制備量大、制備周期短，解決了柱層析效率低而且污染嚴重的技術缺陷；(4)本方法工藝步驟操作較簡單，易操作，所得產品純度高。
具體實施例方式 下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I :
取紫丹參的根，經粉碎處理，稱取1kg，加5倍85%乙醇溶液，提取電壓為140V，提取時間為90s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液通過截留分子量為3000的超濾膜超濾和截留分子量為200的納濾膜濃縮，操作壓力為O. 8MPa，膜濃縮液減壓濃縮干燥，得粗提物；采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的紫丹參甲素，以78%甲醇溶液為流動相，流動相溶解粗提物由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，監測波長為269nm，收集紫丹參甲素組分，進行真空濃縮，析出結晶，濾出結晶，過濾、洗滌干燥即得紫丹參甲素，含量96. 3%。
實施例2:
取紫丹參的根，經粉碎處理，稱取1kg，加12倍70%乙醇溶液，提取電壓為140V，提取時間為80s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液通過截留分子量為1000的超濾膜超濾和截留分子量為200的納濾膜濃縮，操作壓力為I. 8MPa，膜濃縮液減壓濃縮干燥，得粗提物；采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的紫丹參甲素，以78%甲醇溶液為流動相，流動相溶解粗提物由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，監測波長為269nm，收集紫丹參甲素組分，進行真空濃縮，析出結晶，過濾、洗滌干燥即得紫丹參甲素，含量97. 2%。實施例3:
取紫丹參的根，經粉碎處理，稱取2kg，加10倍70%乙醇溶液，提取電壓為140V，提取時間為90s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液通過截留分子量為1000的超濾膜超濾和截留分子量為200的納濾膜濃縮，操作壓力為2. OMPa，膜濃縮液減壓濃縮干燥，得粗提物；采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的紫丹參甲素，以78%甲醇溶液為流動相，流動相溶解粗提物由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，監測波長為269nm，收集紫丹參甲素組分，進行真空濃縮，析出結晶，過濾、洗滌干燥即得紫丹參甲素，含量96. 2%。實施例4:
取紫丹參的根，經粉碎處理，稱取5kg，加8倍80%乙醇溶液，提取電壓為150V，提取時間為60s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液通過截留分子量為3000的超濾膜超濾和截留分子量為200的納濾膜濃縮，操作壓力為O. 5MPa，膜濃縮液減壓濃縮干燥，得粗提物；采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的紫丹參甲素，以75%甲醇溶液為流動相，流動相溶解粗提物由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，監測波長為269nm，收集紫丹參甲素組分，進行真空濃縮，析出結晶，過濾、洗滌干燥即得紫丹參甲素，含量96. 6%。實施例5:
取紫丹參的根，經粉碎處理，稱取10kg，加12倍85%乙醇溶液，提取電壓為150V，提取時間為90s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液通過截留分子量為1000的超濾膜超濾和截留分子量為200的納濾膜濃縮，操作壓力為2. 5MPa，膜濃縮液減壓濃縮干燥，得粗提物；采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的紫丹參甲素，以80%甲醇溶液為流動相，流動相溶解粗提物由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，監測波長為269nm，收集紫丹參甲素組分，進行真空濃縮，析出結晶，過濾、洗滌干燥即得紫丹參甲素，含量95. 9%。
權利要求
1.一種紫丹參甲素的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)取紫丹參的根，經粉碎處理，置于閃式提取器中，加5-12倍70-85%乙醇溶液，進行閃式提取，過濾得到提取液； (2)提取液通過截留分子量為1000-3000的超濾膜超濾和截留分子量為200的納濾膜濃縮，操作壓力為O. 5-2. 5MPa，膜濃縮液減壓濃縮干燥，得粗提物； (3 )采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的紫丹參甲素，紫外檢測器在線監測，監測波長為269nm，收集紫丹參甲素組分； (4)將紫丹參甲素組分進行真空濃縮，析出結晶，過濾、洗滌干燥即得紫丹參甲素。
2.根據權利要求I所述的一種紫丹參甲素的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中閃式提取電壓為140-150V，提取時間為60s-90s。
3.根據權利要求I所述的一種紫丹參甲素的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中制備型液相色譜以75-80%甲醇溶液為流動相。
全文摘要
本發明涉及一種操作簡單、污染少的紫丹參甲素的制備方法，工藝步驟為(1)取紫丹參的根，經粉碎處理，用醇類溶液進行閃式提取，過濾得到提取液；(2)提取液通過膜分離系統，濃縮干燥得粗提物；(3)采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的紫丹參甲素，紫外在線監測，收集紫丹參甲素組分；(4)將紫丹參甲素組分進行真空濃縮，析出結晶，濾出結晶，即得紫丹參甲素。本發明制備紫丹參甲素，產品純度高，易于實現產業化放大。
文檔編號C07D307/77GK102827117SQ201210371880
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月29日 優先權日2012年9月29日
發明者劉東鋒, 萬冬梅 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司