專利名稱：硼酸一步法合成新型硼酰化鈷鹽粘合增進劑生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬化工生產原料，特別涉及一種橡膠金屬復合制品生產所用的加工助劑一硼酸一步法合成的新型硼酰化鉆鹽粘合增進劑生產工藝。
背景技術：
目前，國內大部分輪胎企業所用的硼酰化鉆鹽粘合增進劑基本上為進口產品。而國內大多數生產硼酰化鉆的企業，也大多采用和仿進國外配方及工藝，多以硼酰化劑(三烷氧基甲硼烷)與有機酸鉆反應來合成硼酰化鉆。該工藝一般要事先用硼酸和脂肪醇反應合成硼酰化劑，然后用硼酰化劑與事先合成好的有機酸鈷皂反應而得硼酰化鈷。故此一般要經過硼酰化劑合成，有機酸鉆皂的合成，硼酰羧酸鈷皂的合成以及穩定化反應，精制分離等多步反應操作才能得到產品。因此加工過程繁雜、工藝流程長、設備投資大、加工成本高。而且產品質量不穩定。本發明的目的在于克服上述的技術不足之處，改多步合成為一步合成，即提供一種以硼酸為原料，采用一步合成法合成新型硼酰化鈷鹽粘合增進劑的方法。其合成組方又以高支化度的有機酸為原料，從而提高產品的分子支化度，以達到提高產品在橡膠鋼絲制品中的交聯促進作用，使制品中鋼絲粘合力得以提高。本發明解決技術伺題采取的技術方案是:
硼酸一步法合成新型硼酰化鈷鹽粘合增進劑TYH-23是由下列物質組成:Co (OH)2:35.48 37.06份，癸酸30.0 33.0份，丙酸19.0 2L0份，9 I 3酸:25.0 27.0份，硼酸12.0 14.3份，混合溶劑50 70份(異戊醇占40%，二甲苯占60%)，上述七種物質經一步縮合反應脫水后，經蒸餾脫去水、溶劑后，制得固體狀蘭紫色的新型硼酰化鈷粘合增進劑TYH-23產品。本發明優選的技術方案:向反應釜中加入Co (OH) 235.48份，癸酸31.4份，丙酸I9份，913酸2 5份，硼酸I 2份，混合溶劑5 O份，攪拌均勻后，升溫至90 95°C反應I小時，然后升溫脫去水，當料液中大部分水和溶劑脫盡后，于190 200°C真空度0.06mpa以上蒸凈溶劑及微量未反應物，當取樣測定軟化點達到100 125°C時，產品為合格。本發明優選的技術方案:向反應釜中加入Co (OH) 236.27份，癸酸31.0份，丙酸I9份，9 I 3酸2 5份，硼酸13.15份，混合溶劑6 O份，攪拌均勻后，升溫至90 95°C反應I小時，然后升溫脫去水，當料液中大部分水和溶劑脫盡后，于190 200°C真空度0.06mpa以上蒸凈溶劑及微量未反應物，當取樣測定軟化點達到100 125°C時，產品為合格。本發明的優選技術方案:向反應釜中加入Co (OH) 237.06份，癸酸30.0份，丙酸I 9份，9 I 3酸2 5份，硼酸14.30份，混合溶劑7 O份，攪拌均勻后，升溫至90 95°C反應I小時，然后升溫脫去水，當料液中大部分水和溶劑脫盡后，于190 200°C真空度
0.06mpa以上蒸凈溶劑及微量未反應物， 當取樣測定軟化點達到100 125°C時，產品為合格。該硼酸一步法新工藝合成的新型硼酰化鉆鹽粘合增進劑的有益效果是，加工生產成本低，而且該品應用到輪胎生產中，其鋼絲粘合抽出力明顯高于同類產品。
具體實施方式
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下面通過具體實施例進一步說明本發明的技術方案，但是本發明的技術方案不以實施例為限。實施例1
向10001反應釜中，加入混合溶劑100kg，攪拌下加入Co (OH)270.96Kg，癸酸62.8 Kg，丙酸38Kg，9 I 3酸50Kg，硼酸24Kg，攪拌均勻后，升溫至90 95°C反應I小時，然后升溫脫去水，當料液中大部分水和溶劑脫盡后，于190 200°C，真空度0.06mpa以上蒸凈溶劑及微量未反應物，當取樣測軟化點I O 0°C時，出料，稱重:200Kg。實施例2
向10001反應釜中，加入混合溶劑12 OKg，攪拌下加入Co (OH) 272.54Kg，癸酸62.0Kg，丙酸38.0Kg, 9 I 3酸50Kg，硼酸26.3Kg，攪拌均勻后，升溫至90 95°C反應I小時，然后升溫脫去水，當料液中水和大部分溶劑脫盡后，于190 200°C，真空度0.06mpa以上蒸凈溶劑及微量未反應物，當取樣測定軟化點I O 5°C時，出料，稱重202.0Kgo實施例3
向I 0001反應釜中，加入混合溶劑140Kg，攪拌下加入Co (OH) 274.12Kg，癸酸60Kg，丙酸38Kg，9 I 3酸50Kg，硼酸28.6Kg，攪拌均勻后，升溫至90 95°C，反應I小時，然后升溫脫去水，當料液中水和大部分溶劑脫盡后，于190 200°C，真空度0.06mpa以上蒸凈溶劑及微量未反應物， 當取樣測軟化點120°C，出料，稱重203.5kg。
權利要求
1.1、硼酸一步法合成新型硼酰化鉆鹽粘合增進劑TYH-23生產工藝，其特征在于皂化，硼酰化反應一步完成，它的組方是由下列物質制備而成: Co (OH)2:35.48 37.06 份 癸酸:30.0 33.0份 丙酸:1 9.0 21.0份 .913 酸:25.0 27.0 份 硼酸:1 2.0 14.3份 混合溶劑:50 70份(異戊醇占40% 二甲苯占60%) 上述物質，經一步縮合反應后，再經蒸餾脫去水和溶劑，便可制得蘭紫色熱熔性固體狀新型硼酰化鈷TYH-2 3.2、根據權利要求1所述的一步法合成新型硼酰化鉆TYH-23的生產工藝，其特征在于:向反應釜中加入Co (OH) 235.48份，癸酸31.4份，丙酸I 9份，9 I 3酸2 5份硼酸I 2份，混合溶劑5 O份，攪拌均勻后，升溫至90 95°C反應I小時，然后再升溫脫去水，當料液中水和溶劑大部分脫盡后，于190 200°C，真空度0.06mpa以上蒸凈溶劑及未反應物，當測定軟化點達100— 125°C時，產品合格。
2.根據權利要求1所述的一步法合成新型硼酰化鈷TYH-23的生產工藝，其特征在于:向反應釜中加入Co (OH) 236.27份癸酸31.0份，丙酸I 9份，9 I 3酸2 5份，硼酸13.15份，混合溶劑6 O份，攪拌均勻后，升溫于90 95°C反應I小時，然后升溫脫去水，當料液中水和大部分溶劑脫盡后，于190 200°C，真空度0.06mpa 以上蒸凈溶劑及未反應物，當測定軟化點達到100 125°C時產品 合格。
3.根據權利要求1所述的一步法合成新型硼酰化鈷TYH-23的生產工藝，其特征在于:向反應釜中加入Co (OH):37.06份，癸酸30.0份，丙酸19.0份9 I 3酸2 5.0份，硼酸.14.3份，混合溶劑7 O份，攪拌均勻后，升溫于90 95°C反應I小時，然后升溫脫去水，當料液中水和大部分溶劑脫盡后，于190 200°C，真空度0.06mpa以上蒸凈溶劑及未反應物，當測定軟化點在100 125°C時產品合格。
全文摘要
本發明屬化工生產原料，特別涉及一種輪胎及各種金屬橡膠。復合制品生產所用的加工助劑一硼酸一步法合成新型硼酸化鈷鹽，粘合增進劑TYH-23及其生產工藝，它的組方是由下列物質組成 Co(OH)235.48～37.06份、癸酸30.0～33.0份、丙酸、19.0～21.0份、913酸25.0～27.0份、 硼 酸12.0～14.3 份、混合溶劑50—70份(異戊醇占40%二甲苯占60%)上述八種物質，經一步縮合反應，再經蒸餾脫去水和溶劑后，制得蘭紫色熱熔性固體狀新型硼酸化鉆鹽粘合增進劑TYH-23產品，該產品經權威部門理化檢驗及物理試驗證明，其性能明顯高于同類產品．特別是在鋼絲粘合力指標上(H抽出力)明顯優于同類產品，而是生產簡單，成本低，將會給企業帶來明顯的經濟效益。
文檔編號C07F5/02GK103102362SQ201210554030
公開日2013年5月15日 申請日期2012年12月19日 優先權日2012年12月19日
發明者于冰, 于文明, 王明彥 申請人:山東沾化奧仕化學有限公司