專利名稱：一種2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-n4-氧化物的制備方法
技術領域：
本發明屬于生物化工技術領域，具體一種2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N4-氧化物的制備方法。
背景技術：
2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N4-氧化物(1-脫氧喹賽多)屬于喹惡啉類化合物的新品種喹賽多代謝物的一種。喹惡啉類藥物是一類化學合成的具有喹噁啉-NI，N4-二氧化物基本結構的兼有抗菌和促生長作用的動物專用藥。常見的喹惡啉類獸藥主要包括卡巴氧，喹乙醇，喹賽多和喹烯酮等。目前，喹惡啉類獸藥與食品安全的相關性引起了廣泛的關注，通過對喹惡啉類藥物在動物性產品當中殘留的研究，找到藥物的吸收代謝規律，從而指導合理用藥，保障食品安全。在研究該類藥物的代謝途徑時發現，這類藥物中的喹賽多在體內經代謝反應生成2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N4-氧化物。鑒于到目前為止并未發現2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N4-氧化物的發明專利，且相關文獻報道方向多是代謝水平研究和作用效果研究。為了使這類藥物的背景信息更加完善，并且進一步證明該代謝物的存在，研究2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N4-氧化物的化學準備方法顯得十分重要。該代謝物的制備也可以輔助針對喹惡啉類藥物毒性毒理方面的分析測定工作。專利“一種乙酰甲喹代謝產物及其制備方法和應用”，公開號CN 101648917A也介紹了一種關于喹噁啉類藥物代謝物的合成方法。
發明內容
本發明的目的是提供一種2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N4-氧化物的制備方法，
2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N4-氧化物作為喹噁啉藥物的代謝物，可作為對喹噁啉藥物的各種研究中的標準品。一種2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N4-氧化物的化學合成方法，所述氧化物分子式為C12H9N5O2，其化學結構式如式(I)所示，
權利要求
1.一種2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N4-氧化物的化學合成方法，所述氧化物分子式為C12H9N5O2，其化學結構式如式(I)所示，
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟I)中所述溶劑為丙酮、異丙醇、甲醇、乙醇中的一種或一種以上。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟I)中所述反應體系溫度為60°C。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2)中所述溶劑為甲苯、乙酸乙酯中的一種或兩種。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2)中所述氧化劑為二氧化硒，其與3-甲基-喹噁啉-NI, N4-二氧化物的摩爾比為(0.5-1.5):1。
6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2)中所述純化為:回流后需冷卻至室溫，加入活性炭攪拌，過濾，減壓蒸干，得到2-甲酰基喹噁啉-NI，N4-二氧化物。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟3)中所述還原劑為亞磷酸三甲酯，其與2-甲酰基喹噁啉-NI，N4-二氧化物的摩爾比為(1-1.5):1。
8.根據權 利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟5)中所述溶劑為水、乙醇中的一種或兩種。
全文摘要
本發明公開了屬于生物化工技術領域的一種2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N4-氧化物的制備方法。該2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N4-氧化物，分子式為C12H9N5O2，為喹噁啉類藥物代謝產物。本發明的方法以苯并呋咱為原料，經過括環，氧化，還原，脫水，縮合反應得到2-喹噁啉亞甲肼基氰基乙酸-N4-氧化物。上述合成方法采用簡單易得的普通溶劑作為反應介質，所用儀器和反應條件也很容易實現，合成步驟簡潔，所得產品純度較高。
文檔編號C07D241/52GK103214425SQ20131018235
公開日2013年7月24日 申請日期2013年5月16日 優先權日2013年5月16日
發明者周文峰, 李玉博, 張素霞, 高海翔 申請人:中國農業大學