一種純相鐵酸鎳納米材料及其制備方法、一種芳胺的制備方法
【專利摘要】一種純相鐵酸鎳納米材料及其制備方法、一種芳胺的制備方法,本發明提供一種純相鐵酸鎳納米材料：純相鐵酸鎳為八面體納米磁性顆粒，粒徑為50-120nm。其制備方法包括：將鎳鹽和鐵鹽的混合鹽溶液與表面活性劑、正己烷及異丙醇混合溶液混勻，將堿劑與表面活性劑、正己烷及異丙醇混合溶液混勻，將兩種溶液混合，加熱反應，冷卻、洗滌、真空干燥，得催化劑鐵酸鎳；本發明還公開了鐵酸鎳作為催化劑制備芳胺，制備方法為：將適量的催化劑投入到含有一定量的硼氫化鈉的硝基芳香族化合物的溶液中即可實現催化。本發明提供了一種經濟、高效、可回收循環利用的純相鐵酸鎳催化劑以及低成本快速、高效制備芳胺的方法。
【專利說明】一種純相鐵酸鎳納米材料及其制備方法、一種芳胺的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及鐵酸鎳納及其制備方法、芳胺制備方法的領域，具體涉及一種純相鐵酸鎳納米材料及其制備方法、一種芳胺的制備方法。
【背景技術】
[0002]芳胺是一種重要的有機中間體和原料，用于合成農藥、醫藥、橡膠助劑、燃料和顏料、合成樹脂、紡織助劑、表面活性劑、感光材料等。芳胺可由相應的硝基芳香族化合物還原得到。還原方法有很多，其中硼氫化物還原硝基芳香族化合物因反應條件溫和、反應速度快、產率高和過程簡單而備受關注。在使用硼氫化物進行還原時，需要加入催化劑催化，目前對于芳胺的非均相催化劑主要集中于貴金屬，例如Au單質，Ag單質，Pt/C復合物，Ag/3102復合物，Pt-Ni為催化劑等；也可以在過量的硼氫化鈉條件下還原硝基芳香族化合物為芳胺。雖然這些催化劑的性能優異，但是貴金屬本身高昂的價格、催化劑難以回收再利用等缺點嚴重限制了該類催化劑的使用，而且硼氫化物價格昂貴，使用過量的硼氫化物更是提高了生產成本，難以符合日益追求高效益的工業化過程。
[0003]具有尖晶石結構的鐵氧體MFe2O4,其中M=Fe、Co、N1、Cu,是最重要的磁性材料之一，在尖晶石鐵氧體中，鐵酸鎳是一種廣為人知的反尖晶石結構的磁性材料，具有鐵氧體磁性和源于四面體位Fe3+離子和八面體位Ni2+離子之間的反平行自旋的磁矩。鐵酸鎳納米晶體因其獨特的物理化學性能，包括適中的飽和磁化強度、高的居里溫度、優異的化學穩定和高的機械硬度而備受矚目，已廣泛應用于磁共振成像、能量轉移、儲存、催化劑、傳感技術和自旋電子學等領域。
[0004]因此，使用過渡金屬及其氧化物作為催化劑，直接催化還原硝基芳香族化合物制備芳胺是一條有效的途徑。
【發明內容】
:
[0005]本發明要解決的一個技術問題是提供一種純相鐵酸鎳納米材料。
[0006]本發明要解決的另一個技術問題是提供一種純相鐵酸鎳納米材料的制備方法。
[0007]本發明還要解決的一個技術問題是提供一種芳胺的制備方法。
[0008]為解決上述技術問題，本發明提供一種純相鐵酸鎳納米材料:純相鐵酸鎳為八面體納米磁性顆粒，粒徑為50-120nm。
[0009]本發明提供一種純相鐵酸鎳納米材料的制備方法，包括以下步驟:
[0010]a、將表面活性劑與正己烷和異丙醇攪拌混合，得到溶液A ;將表面活性劑與正己烷和異丙醇攪拌混合，得到溶液B ；
[0011]b、取金屬鎳鹽和金屬鐵鹽配成的混合鹽溶液，逐滴加入到溶液A中，攪拌20-40分鐘，得懸濁液A，將堿劑逐滴加入到所述溶液B中，攪拌20-40分鐘，得懸濁液B ；
[0012]C、將懸浮液B逐滴加入至懸浮液A中，攪拌2_4h，得到乳液；[0013]d、將乳液倒入內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼釜中，加熱，恒溫反應，然后自然冷卻至室溫，得到紅棕色產物；
[0014]e、將步驟d所得產物用去離子水清洗3-6次后再用乙醇清洗3_6次，將產物真空干燥干燥，得催化劑鐵酸鎳。
[0015]步驟a所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。
[0016]步驟b中所述懸濁液A中表面活性劑與金屬鎳鹽中的鎳摩爾比為5:1-40:1，懸濁液A中正己烷與金屬鎳鹽中的鎳摩爾比為200:1-1500:1，懸濁液A中異丙醇與金屬鎳鹽中的鎳摩爾比為20:1-1000:1 ;所述懸濁液B中表面活性劑與懸濁液A中金屬鎳鹽中的鎳摩爾比為9:1-50:1，所述懸濁液B中正己烷與懸濁液A中金屬鎳鹽中的鎳的摩爾比為240:1-1900:1，所述懸濁液B中異丙醇與懸濁液A中金屬鎳鹽中的鎳摩爾比為150:1-1200:1。
[0017]步驟b所取混合鹽溶液中金屬鎳鹽和金屬鐵鹽的物質的量的比為金屬鎳鹽中的鎳:金屬鐵鹽的鐵=1:2。
[0018]步驟b所述金屬鎳鹽為六水合氯化鎳或六水合硫酸鎳任意一種,金屬鐵鹽為九水合硝酸鐵或六水合氯化高鐵任意一種。
[0019]步驟b所述堿劑為:氫氧化鈉或氫氧化鉀任意一種，濃度為0.25-1.50mol/L，懸濁液B中堿劑與懸濁液A中金屬鎳鹽中的鎳物質的量之比為懸濁液B中堿劑:懸濁液A中金屬鎳鹽中的鎳=3:1-150:1。
[0020]步驟d中所述恒溫反應為150_190°C反應12_18h。
[0021]步驟e所述真空干燥為25_60°C下干燥6_24h。
[0022]本發明還公開了芳胺的制備方法，用本發明所制備的純相鐵酸鎳為催化劑，催化還原硝基芳香族化合物得到芳胺。
[0023]鐵酸鎳作為催化劑在催化還原硝基芳香族化合物制備芳胺的方法為:
[0024]將適量硼氫化鈉溶液與含有適量鐵酸鎳的硝基芳香族化合物的溶液混合，實現催化。由于該催化過程為準一級反應，硼氫化鈉與硝基芳香族化合物的摩爾比為硼氫化鈉:硝基芳香族化合物=100-2000:1。
[0025]具體步驟如下:
[0026]( I)制備適量濃度的硼氫化鈉溶液，硼氫化鈉與硝基芳香族化合物摩爾比為硼氫化鈉:硝基芳香族化合物=100-2000:1。
[0027](2)按照摩爾比鐵酸鎳:對硝基苯酚=5-20:1，稱取適量本發明制備的催化劑鐵酸鎳加入到對硝基苯酚中，并配成混合溶液。
[0028](3)將步驟(I)和步驟(2)所得產物分別超聲分散2_5min，將兩者混合均勻后，靜止，每隔10分鐘取樣一次，用上海元析UV-6100S分光光度計測試催化效果，至溶液顏色由黃變透明，結束測試。
[0029]( 4 )用磁鐵回收催化劑，超聲清洗后即，重復使用。
[0030]鐵酸鎳的成核過程可以認為是兩步反應:
[0031 ] (I)鐵鹽和鎳鹽在堿性條件下形成氫氧化鐵和氫氧化鎳
[0032](2)氫氧化鐵和氫氧化鎳形成中間態的NiFe2 (OH)8，最后脫水得到鐵酸鎳。
[0033]在本發明中，堿劑提供堿性環境并促進了反應的進行。表面活性劑對有機溶劑起到了分散和和增容的作用，降低了反應所需能量，更有利于純相鐵酸鎳的成核與生成。
[0034]本發明通過使用不同堿劑和調節反應溫度來調節產物的形貌。氫氧化鉀作為堿劑能得到多面體結構的鐵酸鎳且伴有較多尚未成核的納米顆粒；氨水作為堿劑只能得到納米顆粒，無法得到具有一定形貌的納米晶體。過低的溫度不利于晶體的生長，過高的溫度對產物的形貌有一定的破壞。晶體的生長還與反應的時間有關，時間過短，晶體的生長不完全，時間過長晶體之間會產生融合。堿劑的用量也會在一定程度上影響產物的形貌。
[0035]本發明所制備的純相納米鐵酸鎳催化劑能催化還原對硝基苯酚，并可實現多次循環使用后仍保持較高的催化活性，且其良好的磁性能使其易于從反應后的溶液中分離出來，可多次回收，循環利用，在化學工業方面具有良好的應用前景。本發明提供的制備芳胺的方法，成本低，速度快，效率高，適用于工業生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0036]圖1為實施例2所得催化劑的X-射線粉末衍射圖。
[0037]圖2為實施例2所得催化劑的能量色散X-射線分析譜圖。
[0038]圖3(a)為實施例1所得催化劑的掃描電子顯微鏡照片。
[0039]圖3(b)為實施例2所得催化劑的掃描電子顯微鏡照片。
[0040]圖3(c)為實施例3所得催化劑的掃描電子顯微鏡照片。
[0041]圖3(d)為實施例4所得催化劑的掃描電子顯微鏡照片。
[0042]圖3(e)為實施例5所得催化劑的掃描電子顯微鏡照片。
[0043]圖4為實施例2所得催化劑的室溫磁滯回線。
[0044]圖5為實施例2所得催化劑催化對硝基苯酚的紫外可見吸收譜圖。
[0045]圖6為實施例2制備的催化劑的不同用量6、9、12mg催化對硝基苯酚的紫外可見吸收譜圖。
[0046]圖7(a)為實施例2制備的催化劑的不同用量催化的10次循環再利用測試時間-剩余濃度比圖。
[0047]圖7 (b)為實施例2制備的催化劑的不同用量催化的10次循環再利用測試循環次
數-催化率圖。
[0048]圖8為實施例2制備的催化劑催化對硝基苯酚In (Ct/C0)和反應時間t的關系圖。
[0049]圖9為實施例2制備的催化劑催化2-硝基苯酚、對硝基苯胺和2，4_ 二硝基苯胺的紫外可見吸收譜圖。
[0050]圖10為實施例2制備的催化劑催化2-硝基苯酚、對硝基苯胺和2，4- 二硝基苯胺的In(C1ZCtl)和反應時間t的關系圖。
【具體實施方式】
[0051]實施例1
[0052]圖3 (a)所示為實施例1制備的純相鐵酸鎳掃描電子顯微鏡照片，為八面體納米磁性顆粒，粒徑為70nm。
[0053]純相鐵酸鎳納米材料的制備方法，包括以下步驟:
[0054]a、將Immol十六燒基三甲基溴化銨與5mL的正己燒和1.7mL的異丙醇攪拌混合，得到溶液A ;將1.5mmol的十六烷基三甲基溴化銨與5mL的正己烷和2.5mL的異丙醇攪拌混合，得到溶液B;
[0055]b、取0.7mL六水合氯化鎳和九水合硝酸鐵配成的混合鹽溶液，逐滴加入到所述溶液A中，攪拌20分鐘，得懸濁液A，所取0.7mL混合鹽溶液中含有六水合氯化鎳0.125mmol和九水合硝酸鐵0.25mmol ;將6mL0.5mol/L的氫氧化鉀溶液逐滴加入到所述溶液B中，攪拌20分鐘，得懸濁液B ;
[0056]C、將懸浮液B逐滴加入至懸浮液A中，再攪拌2h，得到乳液；
[0057]d、將乳液倒入內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼釜中，加熱至150°C，恒溫反應18h，自然冷卻至室溫，得到紅棕色產物；
[0058]e、將所得產物用去離子水洗滌3次，再用乙醇洗滌3次后，將產物在25 °C下真空干燥24h，得催化劑鐵酸鎳。
[0059]實施例2
[0060]圖3 (b)所示為實施例2制備的純相鐵酸鎳掃描電子顯微鏡照片，為八面體納米磁性顆粒，粒徑為80nm。
[0061]純相鐵酸鎳納米材料的制備方法，包括以下步驟:
[0062]a、將5mmol十六燒基三甲基溴化銨25mL的正己燒和9.2mL的異丙醇攪拌混合,得到溶液A ;將6mmol十六烷基三甲基溴化銨與30mL的正己烷和IlmL的異丙醇攪拌混合，得至IJ溶液B ；
[0063]b、取2mL六水合氯化鎳和九水合硝酸鐵混合鹽溶液，逐滴加入到所述溶液A中，攪拌30分鐘，得懸濁液A，所取2mL混合鹽溶液含有六水合氯化鎳0.376mmol和九水合硝酸鐵0.752mmol ;將IOmLImoI/L的氫氧化鈉溶液逐滴加入到所述溶液B中，攪拌30分鐘，得懸濁液B ；
[0064]C、將懸浮液B逐滴加入至懸浮液A中，再攪拌3h，得到乳液；
[0065]d、將乳液倒入50mL內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼釜中，加熱至170°C，恒溫反應15h，自然冷卻至室溫，得到紅棕色產物；
[0066]e、將所得產物用去離子水洗滌4次后，再用乙醇洗滌4次，將產物在60°C下真空干燥12h，得催化劑鐵酸鎳。
[0067]實施例3
[0068]圖3 (C)所示為實施例3制備的純相鐵酸鎳掃描電子顯微鏡照片，為八面體納米磁性顆粒，粒徑為lOOnm。
[0069]純相鐵酸鎳納米材料的制備方法，包括以下步驟:
[0070]a、將1.5mmol十六燒基三甲基溴化銨17mL的正己燒和6.1mL的異丙醇攪拌混合，得到溶液A ;將8mmol十六烷基三甲基溴化銨與20mL的正己烷和5.5mL的異丙醇攪拌混合，得到溶液B ；
[0071]b、取1.2mL六水合硫酸鎳和六水合氯化高鐵配成的混合鹽溶液，逐滴加入到所述溶液A中，攪拌40分鐘，得懸濁液A，所取混合鹽溶液中含有六水合硫酸鎳0.225mmol和六水合氯化鐵0.45mol ;將12mL0.25mol/L的氫氧化鈉溶液逐滴加入到所述溶液B中，攪拌40分鐘，得懸濁液B;
[0072]C、將懸浮液B逐滴加入至懸浮液A中，再攪拌4h，得到乳液；[0073]d、將乳液倒入50mL內襯為聚四氟乙烯得不銹鋼釜中，加熱至190°C，恒溫反應12h，自然冷卻至室溫，得到紅棕色產物；
[0074]e、將所得產物用去離子水洗滌6次后，再用乙醇洗滌6次，將產物在60°C下真空干燥6h，得催化劑鐵酸鎳。
[0075]實施例4
[0076]圖3 (d)所示為實施例4制備的純相鐵酸鎳掃描電子顯微鏡照片，為八面體納米磁性顆粒，粒徑為120nm。
[0077]純相鐵酸鎳納米材料的制備方法，包括以下步驟:
[0078]a、將7.5mmol十六燒基三甲基溴化銨35mL的正己燒和16mL的異丙醇攪拌混合，得到溶液A ;將IOmmol十六烷基三甲基溴化銨與45mL的正己烷和20mL的異丙醇攪拌混合，得到溶液B ；
[0079]b、取1.2mL六水合氯化鎳和六水合氯化高鐵配成的混合鹽溶液，逐滴加入到所述溶液A中，攪拌30分鐘，得懸濁液A，所取混合鹽溶液中含有六水合氯化鎳0.225mmol和六水合氯化鐵0.45mol ;將20mLl.5mol/L的氫氧化鈉溶液逐滴加入到所述溶液B中，攪拌30分鐘，得懸濁液B;
[0080]C、將懸浮液B逐滴加入至懸浮液A中，再攪拌3h，得到乳液；
[0081]d、將乳液倒入50mL內襯為聚四氟乙烯得不銹鋼釜中。加熱至170°C，恒溫反應15h，自然冷卻至室溫，得到紅棕色產物；
[0082]e、將所得產物用去離子水洗滌4次后，再用乙醇洗滌4次，將產物在60 °C下真空干燥12h，得催化劑鐵酸鎳。
[0083]實施例5
[0084]圖3 (e)所示為實施例5制備的純相鐵酸鎳掃描電子顯微鏡照片，為八面體納米磁性顆粒，粒徑為llOnm。
[0085]純相鐵酸鎳納米材料的制備方法，包括以下步驟:
[0086]a、將4.5mmol十六燒基三甲基溴化銨IOmL的正己燒和3.1mL的異丙醇攪拌混合，得到溶液A ;將6mmol十六烷基三甲基溴化銨與20mL的正己烷和5.5mL的異丙醇攪拌混合，得到溶液B ；
[0087]b、取1.2mL六水合硫酸鎳和九水合硝酸鐵配成的混合鹽溶液，逐滴加入到所述溶液A中，攪拌30分鐘，得懸濁液A，所取混合鹽溶液中含有六水合硫酸鎳0.225mmol和九水合硝酸鐵0.45mmol ;將8mLlmol/L的氫氧化鈉溶液逐滴加入到所述溶液B中，攪拌30分鐘，得懸濁液B ；
[0088]C、將懸浮液B逐滴加入至懸浮液A中，再攪拌3h，得到乳液A ；
[0089]d、將乳液A倒入50mL內襯為聚四氟乙烯得不銹鋼釜中。加熱至170°C，恒溫反應15h，自然冷卻至室溫，得到紅棕色產物；
[0090]e、將所得產物用去離子水和乙醇分別清洗4次后，將產物在60°C下真空干燥12h，得鐵酸鎳。
[0091]實施例6
[0092]本發明制備的鐵酸鎳作為催化劑催化還原硝基芳香族化合物制備芳胺的方法，包括如下步驟:[0093](I)制備濃度為0.12mol/L的硼氫化鈉溶液，量取11.2ml備用；
[0094](2)稱取3mg的本發明制備的催化劑鐵酸鎳加入到15mL0.18mmol/L的對硝基苯酚溶液中，即摩爾比鐵酸鎳:對硝基苯酚=5:1 ;
[0095](3)將步驟(I)和步驟(2)所得產物分別超聲分散2min，將兩者混合均勻后，靜止，每隔10分鐘取樣一次，用上海元析UV-6100S分光光度計測試催化效果，140分鐘溶液顏色由黃變透明，結束測試。
[0096]( 4 )用磁鐵回收催化劑，超聲清洗后即，重復使用。
[0097]實施例7
[0098]本發明制備的鐵酸鎳作為催化劑催化還原硝基芳香族化合物制備芳胺的方法，包括如下步驟:
[0099](I)制備濃度為0.236mol/L的硼氫化鈉溶液，量取11.2ml備用；
[0100](2)稱取9mg的本發明制備的催化劑鐵酸鎳加入到15mL0.18mmol/L的2-硝基苯酚溶液中，即摩爾比鐵酸鎳:2_硝基苯酚=15:1 ;
[0101](3)將步驟(I)和步驟(2)所得產物分別超聲分散2min，將兩者混合均勻后，靜止，每隔10分鐘取樣一次，用上海元析UV-6100S分光光度計測試催化效果，80分鐘溶液顏色由黃變透明，結束測試。
[0102]( 4 )用磁鐵回收催化劑，超聲清洗后即，重復使用。
[0103]實施例8
[0104]本發明制備的鐵酸鎳作為催化劑催化還原硝基芳香族化合物制備芳胺的方法，包括如下步驟:
[0105](I)制備濃度為0.18mol/L的硼氫化鈉溶液，量取11.2ml備用；
[0106](2)稱取12mg的本發明制備的催化劑鐵酸鎳加入到15mL0.18mmol/L的2-硝基苯酚溶液中，即摩爾比鐵酸鎳:2_硝基苯酚=20:1 ;
[0107](3)將步驟(I)和步驟(2)所得產物分別超聲分散2min，將兩者混合均勻后，靜止，每隔10分鐘取樣一次，用上海元析UV-6100S分光光度計測試催化效果，80分鐘溶液顏色由黃變透明，結束測試。
[0108]( 4 )用磁鐵回收催化劑，超聲清洗后即，重復使用。
[0109]實施例9
[0110]本發明制備的鐵酸鎳作為催化劑催化還原硝基芳香族化合物制備芳胺的方法，包括如下步驟:
[0111](I)制備濃度為0.236mol/L的硼氫化鈉溶液，量取11.2ml備用；
[0112](2)稱取9mg的本發明制備的催化劑鐵酸鎳加入到15mL0.24mmol/L的2-硝基苯酚溶液中，即摩爾比鐵酸鎳:2_硝基苯酚=15:1 ;
[0113](3)將步驟(I)和步驟(2)所得產物分別超聲分散2min，將兩者混合均勻后，靜止，每隔10分鐘取樣一次，用上海元析UV-6100S分光光度計測試催化效果，80分鐘溶液顏色由黃變透明，結束測試。
[0114]( 4 )用磁鐵回收催化劑，超聲清洗后即，重復使用。
[0115]實施例10
[0116]本發明制備的鐵酸鎳作為催化劑催化還原硝基芳香族化合物制備芳胺的方法，包括如下步驟:
[0117](I)制備濃度為0.18mol/L的硼氫化鈉溶液，量取11.2ml備用；
[0118](2)稱取9mg的本發明制備的催化劑鐵酸鎳加入到15mL0.18mmol/L的對硝基苯胺溶液中，即摩爾比鐵酸鎳:對硝基苯胺=15:1 ;
[0119](3)將步驟(I)和步驟(2)所得產物分別超聲分散3min，將兩者混合均勻后，靜止，每隔10分鐘取樣一次，用上海元析UV-6100S分光光度計測試催化效果，70分鐘溶液顏色由黃變透明，結束測試。
[0120]( 4 )用磁鐵回收催化劑，超聲清洗后即，重復使用。
[0121]實施例11
[0122]本發明制備的鐵酸鎳作為催化劑催化還原硝基芳香族化合物制備芳胺的方法，包括如下步驟:
[0123](I)制備濃度為0.18mol/L的硼氫化鈉溶液，量取11.2ml備用；
[0124](2)稱取9mg的本發明制備的催化劑鐵酸鎳加入到15mL0.18mmol/L的2，4- 二硝基苯酚溶液中，即摩爾比鐵酸鎳:2，4-二硝基苯酚=15:1 ;
[0125](3)將步驟(I)和步驟(2)所得產物分別超聲分散3min，將兩者混合均勻后，靜止，每隔10分鐘取樣一次，用上海元析UV-6100S分光光度計測試催化效果，100分鐘溶液顏色由黃變透明，結束測試。
[0126]( 4 )用磁鐵回收催化劑，超聲清洗后即，重復使用。
[0127]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出:對于本領域的技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾，都應當視為本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種純相鐵酸鎳納米材料，其特征在于純相鐵酸鎳為八面體納米磁性顆粒，粒徑為50_120nm。
2.權利要求1所述的純相鐵酸鎳納米材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: a、將表面活性劑與正己烷和異丙醇攪拌混合，得到溶液A;將表面活性劑與正己烷和異丙醇攪拌混合，得到溶液B ； b、取金屬鎳鹽和金屬鐵鹽配成的混合鹽溶液，逐滴加入到溶液A中，攪拌20-40分鐘，得懸濁液A，將堿劑逐滴加入到所述溶液B中，攪拌20-40分鐘，得懸濁液B ； C、將懸浮液B逐滴加入至懸浮液A中，攪拌2-4h，得到乳液； d、將乳液倒入內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼釜中，加熱，恒溫反應，然后自然冷卻至室溫，得到紅棕色產物； e、將步驟d所得產物用去離子水清洗3-6次后再用乙醇清洗3-6次，將產物真空干燥干燥，得催化劑鐵酸鎳。
3.根據權利要求2所述的純相鐵酸鎳納米材料的制備方法，其特征在于:步驟a所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。
4.根據權利要求2所述的純相鐵酸鎳納米材料的制備方法，其特征在于:所述懸濁液A中表面活性劑與金屬鎳鹽中的鎳摩爾比為5:1-40:1，懸濁液A中正己烷與金屬鎳鹽中的鎳摩爾比為200:1-1500:1,懸濁液A中異丙醇與金屬鎳鹽中的鎳摩爾比為20:1-1000:1 ;所述懸濁液B中表面活性劑與懸濁液A中金屬鎳鹽中的鎳摩爾比為9:1-50:1，所述懸濁液B中正己烷與懸濁液A中金屬鎳鹽中的鎳的摩爾比為240:1-1900:1,所述懸濁液B中異丙醇與懸濁液A中金屬鎳鹽中的鎳摩爾比為150:1-1200:1，所取混合鹽溶液中金屬鎳鹽和金屬鐵鹽的物質的量的比為金屬鎳 鹽中的鎳:金屬鐵鹽的鐵=1:2。
5.根據權利要求2所述的純相鐵酸鎳納米材料的制備方法，其特征在于:步驟b所述金屬鎳鹽為六水合氯化鎳或六水合硫酸鎳任意一種，金屬鐵鹽為九水合硝酸鐵或六水合氯化聞鐵任意一種。
6.根據權利要求2所述的純相鐵酸鎳納米材料的制備方法，其特征在于:步驟b所述堿劑為:氫氧化鈉或氫氧化鉀任意一種，濃度為0.25-1.50mol/L，懸濁液B中堿劑與懸濁液A中金屬鎳鹽中的鎳物質的量之比為懸濁液B中堿劑:懸濁液A中金屬鎳鹽中的鎳=3:1-150:1。
7.根據權利要求2所述的純相鐵酸鎳納米材料的制備方法，其特征在于:步驟d中所述恒溫反應為150-190°C反應12-18h。
8.根據權利要求2所述的純相鐵酸鎳納米材料的制備方法，其特征在于:步驟e所述真空干燥為25-60°C下干燥6-24h。
9.一種芳胺的制備方法，其特征在于:利用純相鐵酸鎳納米材料作為催化劑。
10.根據權利要求9所述的芳胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)制備適量濃度的硼氫化鈉溶液，硼氫化鈉與硝基芳香族化合物摩爾比為硼氫化鈉:硝基芳香族化合物=100-2000:1。 (2)按照摩爾比鐵酸鎳:對硝基苯酚=5-20:1，稱取適量本發明制備的催化劑鐵酸鎳加入到對硝基苯酚中，并配成混合溶液。 (3)將步驟(1)和步驟(2)所得產物分別超聲分散2-5min，將兩者混合均勻后，靜止，每隔10分鐘取樣一次，用上海元析UV-6100S分光光度計測試催化效果，至溶液顏色由黃變透明，結束測試。 (4 )用磁鐵回收催化劑， 超聲清洗后即，重復使用。
【文檔編號】C07C213/02GK103611536SQ201310616940
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月27日 優先權日:2013年11月27日
【發明者】倪永紅, 鄭航嵩 申請人:安徽師范大學